碳纖維表面上漿量的測試方法研究

杜婷婷，丁月里，張新偉，姜藝璽，丁光強

（中安信科技有限公司， 河北 廊坊625000）

上漿工序是碳纖維生產過程中重要的表面處理環節[1-2]。目前測定碳纖維表面上漿量的主要方法有兩種：萃取法、熱解法。文章對熱解法測試條件進行了優化，并證明了優化后熱解法測試碳纖維表面上漿量的可行性，以供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

經過上漿處理的碳纖維樣品（T700SC-12K，T800HB-12K，T800SC-24K）、丙酮（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）。

1.2 實驗步驟

1.2.1 萃取法

用分析天平準確稱取上漿碳纖維樣品，記錄為W0，輕輕裝入索式提取器中。在蒸餾燒瓶中加入約150mL 的丙酮，放入水浴中，調節溫度為（85~90）℃，回流速度約（6~7）min/次，從第一次回流開始計時，約1.5h 后停止加熱。取出樣品，置于表面皿中放入100℃烘箱中干燥至恒重。干燥后的樣品置于干燥器中冷卻，稱其質量，記為W。萃取法測定碳纖維表面上漿量的計算公式如下：

1.2.2 熱解法

稱量預先恒重過的空繞線架質量，記為W0；在空繞線架均勻纏繞上漿的碳纖維樣品，精確稱重，記為W1，將纏有上漿碳纖維的繞線架放入管式爐爐膛中部中，空氣氛圍下，升溫至一定溫度，燒蝕一定時間，燒蝕結束后取出冷卻干燥，稱重記為W2。熱解法測定碳纖維表面上漿量的計算公式如下：

1.3 表征測試

1.3.1 熱失重測試

稱取2~5mg 的樣品置于坩堝中，使用德國耐馳公司的STA449F5 型同步熱分析儀進行測試，空氣氣氛下以15℃/min 的升溫速率從30℃升到800℃；

1.3.2 元素分析儀測試

采用德國艾力蒙塔公司的vario EL cube 型元素分析儀測試經過萃取法和熱解法兩種方法處理后碳纖維樣品的元素組成；

1.3.3 掃描電子顯微鏡測試

取少量碳纖維樣品粘在樣品臺上，使用日本電子公司JSM-6510 型掃描電子顯微鏡觀察經過萃取法和熱解法兩種方法處理后碳纖維樣品的表面形貌。

2 結果與討論

2.1 萃取法測試結果及分析

表1 為萃取法測試三種不同型號（T700SC-12K、T800HB-12K、T800SC-24K）的碳纖維表面上漿量的數據。

表1 萃取法測試不同型號碳纖維的表面上漿量

從表1 中看出，不同型號的碳纖維表面上漿量存在差別。

由圖1 可知，當熱解溫度超過552℃后碳纖維開始發生分解。

從圖2 中看出：當溫度高于550℃時，因此三種不同型號的碳纖維本身開始發生分解，造成碳纖維樣品失重量迅速增加。

2.2 熱解法的條件優化

改變熱解法中的熱解溫度和熱解時間，再進行測試，得出表2 數據。

從表2 中可確定熱解法優化條件為空氣氛圍下熱解溫度465℃，熱解時間10min。

圖1 萃取后樣品的熱失重圖

圖2 萃取后樣品不同溫度下熱解的失重圖

表2 不同熱解條件下熱解法和萃取法測得的碳纖維表面上漿量

2.3 優化后熱解法測試結果及分析

優化后熱解法測試結果見表3。

表3 經優化后熱解法和萃取法處理后碳纖維的元素組成

對比以上兩組數據可看出：經優化后熱解法和萃取法兩種方法處理的碳纖維的元素組成基本一致，證明了優化后熱解法測試碳纖維表面上漿量的可行性。

3 小結

1）碳纖維經萃取法抽提后，碳纖維表面上漿劑基本出去，表面萃取法萃取的碳纖維表面上漿劑較完全；

2）以萃取法測得碳纖維表面上漿量的數據為參照，得出優化后的熱解條件為空氣氛圍下熱解溫度465℃，熱解時間10min；

3）優化后熱解法去除碳纖維表面上漿劑較充分，且對碳纖維自身沒有造成破壞，進而確定了優化后熱解法代替萃取法測定碳纖維表面上漿量的可行性。