關于離子電極法測定水中氟化物的影響因素的討論

徐延明

摘 要：本篇文章主要論述了測定水中氟化物中實驗溫度，預熱時間和方式以及電極響應時間等因素對測定結(jié)果的影響。

關鍵詞：離子電極法;氟化物;測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.16.045

0 前言

氟元素在元素周期表中處于第7主族，故其化學性質(zhì)活潑。在自然界中以化合態(tài)在生產(chǎn)生活有重要作用，對人體健康有重要影響，人體中需要微量氟元素，但過量則損壞健康，水與人民生活息息相關，所以測定水中氟化物變得更加重要。

在水質(zhì)監(jiān)測中測定水中氟離子有離子電極法，離子色譜法分光光度法目視比色法等多種方法。離子色譜法操作簡單速度快而被廣泛應用，國標中也選用了該方法，但對操作條件并沒有詳細介紹，導致很多化學分析不能夠很好地控制操作條件測定結(jié)果不準確。經(jīng)過試驗多次論證只要掌握了電極的響應時間，試液溫度，以及預熱時間及方式等因素就會得到滿意結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

氟離子電極在水中與氟離子形成膜電位，在離子總強度相同且足夠的條件下電位值得大小與氟離子濃度的負對數(shù)呈線性關系，符合能斯特關系式：

E=EO-2.303RT/FlgCF。其中：2.303RT/F為E與LgCF形成直線的斜率。

1.2 儀器及試劑

PHS-3C型PH計，飽和甘汞電極，磁力攪拌器，氟化鈉試劑，去離子水，容量瓶。

1.3 實驗步驟

（1）制作標準曲線：用5ml分度吸管分別移取氟化物標準使用液0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00mL用去離子水稀釋至10mL，作標準系列。

曲線回歸方程：a=316.8898 b=-35.4159 r=-0.9995

（2）樣品的測試：取水樣10ml于50ml塑料燒杯中在標準系列管及樣品管中分別加入10mL離子強度緩沖溶液，加磁力攪拌棒，將氟離子電極和甘汞電極插入燒杯中，在磁力攪拌棒不斷攪拌下讀取平衡電位值，在標準曲線上讀出氟化物濃度。

2 關于影響測定結(jié)果準確的因素的論述

很多因素諸如測試溫度，攪拌時間，攪拌速度，預熱時間以及預熱方式等都會影響氟電極的測定結(jié)果。

本實驗以（1.00±0.47）mg/L標準樣品為例進行論證。

首先，測試溫度是否一致對結(jié)果有重要影響。通常情況下，原電池的電極電位值隨溫度升高而降低。當實驗室溫度23℃時，測試標樣電位值代入21℃時的曲線方程經(jīng)計算得濃度為0.96mg/L比真值偏低，反之則明顯偏高。只有測試樣品溫度與標準曲線溫度一致時，才能得到準確結(jié)果。所以，在實際工作中保持標準曲線溫度與樣品試液溫度一致很重要。在化驗室，有時氟標準使用液放在冰箱里儲存，測試之前應提前取出，使氟標準使用液溫度在室溫下達到平衡。

其次，氟離子電極響應時間以及磁力攪拌器攪拌速度對測定結(jié)果也有影響（根據(jù)不同的離子電極而定），在本實驗中采用的儀器PHS-3C型PH計和甘汞電極，響應時間約5min時電位值趨于穩(wěn)定，測試時應從低濃度開始測，攪拌速度中等偏慢，若過快試液溫度局部升高，使測定結(jié)果偏低。

儀器的預熱時間以及預熱方式也對結(jié)果產(chǎn)生影響。

做實驗前把PH計電源打開，使之預熱30min，保證儀器和電極處于使用狀態(tài)才能得出滿意的結(jié)果;把電源打開指示電極和參比電極放入低濃度試液中預熱30min，測試之前用去離子水洗凈電極并用濾紙搽干凈。后者測定結(jié)果更加接近真值。

綜合以上論述，控制好以上諸多因素是準確測定氟離子的前提，做標準曲線和測試樣品都要保持測試條件一致性，這樣測出的結(jié)果才能準確，才更有意義。

參考文獻：

[1]陸艷琦.微量元素與人體健康[J].河南教育學院學報（自然科學版），2002，11（04）：36-39.

[2]霍廣進，劉桂英.環(huán)境水中微量氟的測定[J].河北師范大學學報（自然科學版），2005，29（04）：384-396.

[3]李華斌，徐向榮，彭安，高效液相色譜法測定水和尿中氟[J].理化檢驗（化學分冊），1998，34（10）：435-436.

[4]彭剛?cè)A，吳志強，喬支衛(wèi)，etal.離子選擇電極法測定水中氟化物質(zhì)量控制指標研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2012，28（05）.

[5]舒彩鳳.離子選擇電極法測定水中氟化物的質(zhì)量控制研究[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2012（17）：218-219.

[6]盛杰，王文紅.離子選擇電極法測定水中氟化物方法的改進與應用[J].環(huán)境與生活，2014（22）：424-425.

作者簡介：徐延明（1969-），男，遼寧清源人，大專，助理工程師，分析工程師，從事水質(zhì)檢測。