一種耐溫耐鹽深部調剖體系研究

陳東明

(中國石油遼河油田分公司 勘探開發研究院，遼寧 盤錦 124010)

我國大部分油田已進入中高含水期開發階段，長期注水加劇了儲層的非均質性，注入水容易沿滲透率高的地層指近到采油井，導致采油井采出液含水率不斷升高，采收率降低，嚴重影響油田的開發效果[1-3]。因此，為調整吸水剖面，提高注入水波及系數，改善注水開發效果，通常將聚合物和交聯劑混合制成交聯聚合物體系，利用其反應生成的凝膠，對儲層進行深部調剖[4-6]。目前常用的調剖體系在地層溫度低于100 ℃、礦化度小于10 000 mg/L的地層條件下性能較好，但隨著越來越多的高溫、高鹽等苛刻條件油藏的投入開采，對調剖體系的耐溫耐鹽性能有了更高的要求。針對這一問題，研制出一種耐溫耐鹽的深部調剖體系，并對該體系的耐溫耐鹽性能和封堵性能進行了評價。

1 主要試劑及儀器

部分水解聚丙烯酰胺，分析純，河北天時化工有限公司；有機鉻，工業品，淄博至勝實業有限公司；酚醛樹脂，工業品，河北澤田化工有限公司；鹽酸，分析純，錦州古城化學試劑有限公司；氫氧化鈉，分析純，沈陽市華東試劑廠；強化劑、氯化鈉、氯化鈣，分析純，天津致遠化學試劑有限公司。

電熱鼓風干燥箱，上海善志儀器設備有限公司；平流泵，北京衛星制造廠；電熱恒溫水浴，大連環球科學儀器廠；循環水式多用真空泵，上海秋佐科學儀器有限公司。

2 實驗裝置

根據目測凝膠強度等級劃分標準，將凝膠強度從弱到強分為 A、B、C、D、E、F、G、H、I 共 9 個等級。其中H級為低變形流動膠，無流動，有較短舌長。以凝膠強度達到H級時的時間定義為其成膠時間。采用室內組裝的突破真空度裝置(見圖1)測定凝膠的強度[7]，突破真空度(BV)越大，凝膠強度越高。使用前用水和甘油校正，水的BV值為0.007 MPa，甘油的BV值為0.018 MPa。

3 調剖體系的優化

3.1 有機鉻交聯劑的質量濃度

部分水解聚丙烯酰胺、酚醛樹脂交聯劑和強化劑的質量濃度分別為7 000、200和80 mg/L時，改變交聯劑有機鉻的質量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調剖體系成膠性能的影響，結果見圖2。

由圖2可以看出，當有機鉻質量濃度為125 mg/L時，體系的成膠強度最大，BV值達到0.065 MPa，且調剖體系的成膠時間接近60 h，可以滿足深部調剖體系實驗要求。因此調剖體系中交聯劑有機鉻的質量濃度取125 mg/L。

3.2 酚醛樹脂交聯劑的質量濃度

有機鉻交聯劑、部分水解聚丙烯酰胺和強化劑質量濃度分別為度125、7 000和80 mg/L時，改變交聯劑酚醛樹脂的質量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調剖體系成膠性能的影響(見圖3)。

由圖3可以看出，酚醛樹脂交聯劑的質量濃度為200 mg/L時，成膠強度曲線出現拐點，BV值大于0.060 MPa，且該濃度下成膠時間接近60 h，可以滿足深部調剖體系實驗要求。因此調剖體系中酚醛樹脂的質量濃度均取200 mg/L。

3.3 強化劑的質量濃度

部分水解聚丙烯酰胺、有機鉻交聯劑和酚醛樹脂交聯劑的質量濃度分別為7 000、125和200 mg/L時，改變強化劑的質量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調剖體系成膠性能的影響，結果見圖4。

從圖4可以看出，隨著強化劑的濃度的增大，成膠時間逐漸縮短，在質量濃度為80 mg/L時，成膠強度達到最大，BV值達到0.065 MPa，且成膠時間大于60 h，滿足實驗要求，因此調本系中強化劑的質量濃度均取80 mg/L。

3.4 聚合物的質量濃度

有機鉻交聯劑、酚醛樹脂交聯劑、強化劑的質量濃度分別為125、200和80 mg/L時，通過改變部分水解聚丙烯酰胺溶液質量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其質量濃度變化對調剖體系成膠性能的影響，結果見圖5。

由圖5可以看出，隨著HPAM質量濃度的增大，調剖體系的成膠時間逐漸縮短，成膠強度逐漸增大。這是因為隨著HPAM質量濃度的增加，交聯點增多，有利于調剖體系成膠，成膠時間縮短，同時形成更穩定的結構，成膠強度提高。當HPAM質量濃度為5 000 mg/L時，成膠強度大于0.05 MPa，HPAM質量濃度大于7 000 mg/L后，成膠強度變化趨于穩定。

通過考察有機鉻交聯劑、酚醛樹脂交聯劑、部分水解聚丙烯酰胺和強化劑的質量濃度對調剖體系性能的影響，確定其適用配方為：HPAM5 000～7 000 mg/L、有機鉻交聯劑125mg/L、酚醛樹脂200 mg/L、強化劑80 mg/L。后面做性能評價的調剖體系HPAM采用7 000 mg/L，其他同上。

4 調剖體系性能評價

4.1 耐溫性能評價

將配制好的調剖體系在安倍瓶中密封，pH值7.5條件下，分別在60～130 ℃水浴中加熱，考察溫度對調剖體系成膠性能的影響，實驗結果見圖6。

從圖6可以看出，隨著溫度的升高，調剖體系的成膠時間縮短，成膠強度增高，當溫度大于80 ℃以后，成膠時間隨溫度的變化不再明顯。溫度越高，成膠時間越短，強度越高，這是由于成膠時間越短，膠體中的交聯結構建立得越完全，因此成膠強度也會越高。

4.2 耐鹽性能評價

用氯化鈉和氯化鈣分別與去離子水配制成不同礦化度的模擬地層水，再按照配方配制不同礦化度的調剖體系，pH值7.5，在70～90 ℃條件下，考察一價、二價金屬離子礦化度對該體系成膠性能的影響，結果見圖7和圖8。

從圖7和圖8可以看出，隨著礦化度的增大，成膠時間逐漸變短，當礦化度達到一定濃度后，成膠時間趨于穩定，成膠強度隨著礦化度的則增大而減小，當一價金屬離子礦化度和二價金屬離子礦化度分別達到100 000 mg/L和3 500 mg/L時，BV值仍大于0.05 MPa，表明該調剖體系具有非常好的耐溫耐鹽性能。

4.3 穩定性評價

在80 ℃和130 ℃條件下，分別考察該調剖體系的穩定性，結果見圖9。

從圖9可以看出，隨著時間的延長，體系的真空突破壓力基本穩定，且這個穩定值較高，該體系沒有明顯脫水。130 ℃條件下加熱30 h，BV值仍為-0.072 MPa，沒有脫水現象，堵劑體系的穩定性很好。

4.4 封堵性能評價

1)用單管模型制作一塊人工砂巖巖心，巖心長度30.4 cm，水驅測試得該巖心滲透率為0.613 μm2；2)將深部調剖體系正向注入巖心1 PV；3)將單管模型在80 ℃水浴中放置96 h；4)正向水驅測定調剖體系的突破壓力，并計算突破壓力梯度；5)測定單管模型封堵后的滲透率，計算調剖體系的封堵率結果見表1。

表1 調剖體系封堵性能

由表1的實驗數據可以看出，調剖體系封堵后，注水壓力上升，突破壓力梯度達到36.0 MPa·m-1，封堵后滲透率為0.001 7 μm2，封堵率高達99.72%，具有較強的封堵能力。

5 結論

該調剖體系適用于一價金屬離子礦化度不高于100 000 mg/L、二價金屬離子不高于3 500 mg/L、溫度在60～130 ℃的油藏條件，具有良好的耐溫耐鹽性能。物理模擬實驗表明，調剖體系的封堵率為99.72%，具有良好的封堵能力。