4H-SiC外延層中堆垛層錯與襯底缺陷的關聯性研究

郭鈺, 彭同華, 劉春俊, 楊占偉, 蔡振立

4H-SiC外延層中堆垛層錯與襯底缺陷的關聯性研究

郭鈺1,2, 彭同華1,2, 劉春俊1, 楊占偉1, 蔡振立1

(1. 北京天科合達半導體股份有限公司, 北京 102600; 2. 新疆天富能源股份有限公司, 石河子 832000)

本研究探討了同質外延生長的4H-SiC晶片表面堆垛層錯(SF)的形貌特征和起因。依據表面缺陷檢測設備KLA-Tencor CS920的光致發光(PL)通道和形貌通道的特點, 將SF分為五類。其中I類SF在PL通道圖中顯示為梯形, 在形貌圖中不顯示; II類SF在PL通道圖中顯示為三角形, 且與I類SF重合, 在形貌圖中顯示為胡蘿卜形貌。III-V類SF在PL通道圖中均顯示為三角形, 在形貌圖中分別顯示為胡蘿卜、無對應圖像或三角形。研究結果表明, I類SF起源于襯底的基平面位錯(BPD)連線, 該連線平行于<11ˉ00>方向, 在生長過程中沿著<112ˉ0>方向移動, 形成基平面SF。II類和大部分的III-IV類SF起源于襯底的BPD, 其中一個BPD在外延過程中首先轉化為刃位錯(TED), 并在外延過程中延<0001>軸傳播, 其余BPD或由TED分解形成的不全位錯(PDs)在(0001)面內傳播形成三角形基平面SF。其余的III-V類SF起源于襯底的TED或其它。II-III類SF在形貌通道中顯示為胡蘿卜, 而IV類SF不顯示, 主要區別在于外延過程中是否有垂直于(0001)面的棱鏡面SF與表面相交。上述研究說明減少襯底的BPD, 對減少外延層中的SF尤為重要。

碳化硅; 同質外延; 位錯; 堆垛層錯

SiC是目前受到廣泛關注的半導體材料, 具有寬帶隙、高擊穿電場、高飽和電子漂移速度和高導熱性等優異性能, 是制作高溫、高頻、大功率和低損耗器件的優良材料[1-3]。然而, 在SiC襯底中, 存在各種缺陷[4-8], 如螺位錯(TSD)、刃位錯(TED)、基平面位錯(BPD)和堆垛層錯(SF)。這些缺陷在外延過程中繁衍, 使得器件性能和可靠性降低[9-10]。

SiC外延層中的堆垛層錯是一種面缺陷, 會增大二極管的反向漏電流以及降低擊穿電壓[11-14], 嚴重影響了SiC器件的性能, 目前的研究認為六方SiC的堆垛層錯主要起源于襯底缺陷。Yamamoto等[15-16]用X射線形貌法(X-ray Topography)證明了SiC外延層的SF起源于襯底的SF。Zhang等[10]報道了外延層中的兩種SF, 一種SF在(0001)面內傳播形成基平面SF, 另外一種在垂直于(0001)的晶面內傳播形成棱鏡面SF, 它們起源于襯底的BPD、TED或TSD。Zhou等[17]的研究證實SiC外延層中3C-SF起源于襯底的TSD, TED或者應力, 在形貌上表現為三角形。Hassan等[18]報道SiC PiN二極管中,襯底的BPD在外延過程中分解為兩個不全位錯(PDs), 在兩個不全位錯之間形成肖特基型SF。Lijima等[19]也報道襯底的BPD在外延時產生SF, 并且將外延層中SF的形貌與襯底中BPD的結構做了關聯性研究。Stahlbush等[20]通過紫外光激發電子-空穴對的方法, 間接證實了外延過程中BPD的移動產生了SF。Okojie等[21]報道了在N摻雜的4H-SiC外延層中, 應力是SF的主要起因。

為改進SiC外延材料質量, SiC外延層中層錯缺陷的特征和起因需要進一步研究。本文使用KLA- Tencor CS920和光學顯微鏡檢測、氫氧化鉀腐蝕結合外延層減薄的方法, 詳細研究了同質外延生長的4H-SiC中SF的形貌特征和起因, 指導4H-SiC晶體質量的改進方向。

1 實驗方法

首先制備一片4英寸偏<112ˉ0>方向4°的4H-SiC單晶襯底, 應用外延生長爐, 在上述SiC襯底的Si面外延生長一層6 μm厚的SiC外延層, 用KLA- Tencor公司的Candela CS920型表面缺陷檢測儀形貌通道和PL通道對外延層進行了測量。PL通道選用波長為355 nm的激發光, 在波長為370 nm到410 nm范圍內檢測發射光強度的變化。當PL激發光照射到無缺陷的SiC表面時, 僅在SiC的本征帶隙385 nm處發生吸收, 并以此發光強度作為背景, 在圖像中均勻顯示; 當PL激發光照射到有缺陷的SiC表面時, 除了本征帶隙的吸收, 還會有其他特定波長范圍的光被吸收, 檢測到的光強變弱, 圖像顏色變暗, 以此檢測SiC外延層中的缺陷[22-23]。PL Mapping的方法一般用于檢測載流子濃度低的SiC外延層中的缺陷。SiC襯底中因為通過氮摻雜提高載流子濃度, 在PL譜中產生吸收峰, 因此很難用PL Mapping的方法檢測缺陷。

將晶片進一步切割成10 mm′10 mm的小片, 對應CS920檢測圖中不同位置的圖像。在540 ℃熔融態的KOH中腐蝕20 min, 采用光學顯微鏡觀測SF的形貌; 拋光去除一定厚度的外延層, 在熔融態的KOH中重新腐蝕, 用光學顯微鏡觀察SF的形貌變化特征; 繼續采用拋光、腐蝕和光學顯微鏡觀察的方法, 觀察具有不同形貌的SF的起因, 直至到達外延-襯底界面處或襯底內部。

2 結果與討論

圖1(a)是用CS920中激發光波長為355 nm的PL通道檢測的SiC外延層的位錯圖, 圖1(b)是對應區域的形貌圖。從圖中可以看到, SF在PL通道中顯示為梯形和三角形兩種形貌。它們的一條邊都平行于(112ˉ0)晶面, 與外延生長的臺階流方向垂直。三角形SF起源于一個點, 梯形SF起源于一條線。梯形SF在形貌通道中不顯示, 標記為I; 三角形SF在形貌圖中顯示胡蘿卜(在PL通道中位于梯形內部)、單獨的胡蘿卜、不顯示和三角形, 分別標記為II、III、IV和V。其中V類SF為三角形3C相變, 在其它文獻中有過詳細報道[24-25], 可能起源于襯底的TSD、TED、BPD、劃痕、應力或其它。下面主要討論I-IV類SF的起因。

圖1 CS920檢測SF的圖像(a)激發波長為355nm的PL通道圖和(b)形貌通道圖

圖1中I類和II類SF重合, 如圖中紅色方框標記。觀察I-II類SF的起因, 記錄在圖2中。圖2(a)、(d)和(g)是外延層表面腐蝕后的顯微鏡照片, I類層錯的尾部對應圖中平行于(112ˉ0)晶面的直線(以下簡稱平行條紋), 直線上分布著貝殼形的BPD[8]。平行條紋的上臺階方向有一個胡蘿卜形缺陷, 即II類SF。圖2(a)~(c)、(d)~(f)和(g)~(i)分別依次將外延層去除了一定的厚度, 直至剝離到襯底表面以下,的具體數值標記在圖片的左側。將外延表面到襯底相同區域的圖片縱向排列, 紅色箭頭標識出在外延生長過程中具有貫穿性的螺位錯, 用來指引視線找到相同的位錯區域。

圖2的腐蝕結果發現, 反復拋光去除一定的外延層厚度后, I類層錯的尾部, 即平行條紋沿著<112ˉ0>晶向向著晶體生長的上臺階流方向移動。記錄每次平行條紋移動的距離和拋光去除厚度, 如表1所示, 發現他們滿足如下的關系式:

因為襯底表面與(0001)晶面的夾角是4°, 因此由上述結果可知, 在外延生長過程中, 平行于(112ˉ0)晶面的BPD連線在(0001)晶面內沿著下臺階流方向移動, 形成了基平面SF。進一步拋光至襯底以下, BPD連線仍然按照公式(1)的規律移動, 說明這種SF來自SiC襯底。只是因為導電SiC襯底的N含量偏高, 圖1的PL譜中只顯示外延層中的I類SF[21]。襯底和外延層中的N含量記錄在表2中, 其中外延層中的N含量小于檢測設備的下限。在(11ˉ00)晶面方向觀察I類SF的繁衍規律, 如圖3(a)所示。基平面型SF是相鄰BPD在熱應力的作用下滑移而產生的[26-27]。一般認為SiC晶體中的基平面SF形成能很小, 約為14.7 mJ/m2, 導致這種位錯缺陷很容易產生[28]。

圖2的腐蝕結果同時發現, 在反復拋光去除外延層至襯底的過程中, 隨著平行條紋在(0001)晶面內向著上臺階方向移動, II類SF中胡蘿卜的長度也逐漸減小至消失。胡蘿卜的頭部對應著一個TED,尾部對應著一個BPD。當拋光至襯底表面時, 頭部TED消失, 緊鄰位置對應著平行條紋上的BPD, 如圖2(c)、(f)和(i)中的插圖所示。從圖2(c)和(f)的插圖中可以看出, 與II類SF緊鄰的襯底區域存在兩個BPD, 從圖2(i)的插圖中可以看出, 襯底區域存在三個或以上的BPD, BPD密集地排列在一起。根據能量最小模型, 外延生長過程中BPD容易轉化為TED[29]。上述現象說明II類SF起源于襯底的兩個或以上的BPD。這種起源于襯底表面兩個或以上BPD的II類SF的繁衍示意圖如圖3(b)所示。其中的一個BPD在延生長過程中轉化為TED[28-29], TED沿著軸繁衍至晶片表面; 另外一個BPD在(0001)面內向下臺階方向繁衍形成BPD連線; 沿軸的TED位錯線和(0001)面內的BPD位錯線一同形成了垂直于(0001)面的棱鏡面型SF, 與表面相交形成胡蘿卜的形貌。其余BPD在(0001)平面內繼續向下臺階方向移動, 形成基平面型SF。

圖2 I類和II類SF的起因和繁衍特征, <112ˉ0>方向是晶體生長的下臺階方向, D1~D6標記平行條紋的移動距離, H1~H6標記外延層的去除厚度

表1 圖2中平行條紋移動的距離D和外延層去除厚度H的對應關系

表2 二次離子質譜(SIMS)檢測襯底和外延層中的N含量

圖3 (a) SF I; (b) SF II; (c)~(d) SF III; (e)~(f) SF IV的繁衍規律示意圖

選擇尾部不與梯形SF重合的III類SF進行研究, 如圖4所示。圖4(a)是兩個連在一起的具有胡蘿卜形貌的缺陷, 兩個胡蘿卜的頭部分別被標記為A和B。當拋光去除一定的外延層厚度H1時, 胡蘿卜在<112ˉ0>方向投影的長度減小1, 對應圖(b)中紅色虛線移動的距離; 頭部A和B處的TED仍然存在。繼續拋光去除厚度H2至襯底以下時, 胡蘿卜消失, B處胡蘿卜頭部的TED仍然存在, 如圖4(c)中插圖(c-ii)所示, 說明它起源于襯底的TED, TED在外延過程中分解為兩個不全位錯, 形成III類SF, 其繁衍示意圖如圖3(c)所示。A處胡蘿卜頭部的TED消失, 距上臺階方向2處存在一個BPD, 如圖4(c)中插圖(c-i)所示。其中1和1、2和2記錄在表2中, 它們分別滿足公式(1)的關系。上述現象說明A處的III類SF起源于襯底的BPD, 在外延過程中轉化為TED, TED沿著軸繁衍, TED同時分解產生兩個不全位錯[10,30], 在(0001)平面內向下臺階方向移動, 它們一起形成了III類SF。這類起源于襯底單BPD的III類SF的繁衍示意圖如圖3(d)所示。圖4(d)~(f)給出另外一個III類SF的繁衍過程。圖4(d)中SF在形貌上顯示為胡蘿卜, 頭部對應TED, 尾部對應兩個BPD或不全位錯。當反復拋光至接近襯底表面時, 頭部TED仍然存在, 但是具有不規則的形貌, 似乎與貝殼形BPD重合, 如圖4(f)中插圖(f-i)所示。當繼續向襯底內部拋光時, TED消失, 相鄰區域存在BPD, 如圖4(f)中插圖(f-ii)所示。說明這種III類SF起源于襯底的BPD, 在外延開始階段即轉化為TED。圖4(f)中插圖(f-i)應該是外延層中的TED和襯底表面的BPD同時腐蝕的結果。在本實驗觀察的50個III類SF的結果中, 起源于襯底的BPD缺陷的占比80%以上, 說明BPD是III類SF的主要起因。

本課題組進一步研究了在形貌通道中不顯示圖像的IV類SF的繁衍規律, 如圖5所示。該類缺陷腐蝕后尾部對應兩個BPD的連線, 沒有線形結構與頭部相連, 說明沒有棱鏡面SF與表面相交。圖5(a)中IV類SF尾部的兩個BPD向上臺階的延伸方向與TED交匯成三角形, 如圖5(a)中插圖所示, 其形貌與PL譜測試中三角形SF的形貌吻合。三角形的底邊長度為, TED頂點到底邊的垂直距離為, 相應數據記錄在表3中。拋光去除一定的外延層厚度, BPD連線向上臺階方向移動距離, 三角形底邊長度和寬度縮短, 但是形狀保持不變, 如圖5(b)及內部插圖所示, 相應數據記錄在表3中。進一步拋光至襯底表面, 三角形形貌消失, 頭部對應一個BPD, 如圖5(c)及內部插圖所示。上述現象說明IV類SF起源于襯底的BPD, 在外延過程中首先轉化為TED, TED沿著軸傳播, 同時分解為兩個不全位錯, 不全位錯沿著(0001)面移動形成IV類SF, 其繁衍示意圖如圖3(e)所示。IV類SF沒有形成垂直于(0001)面的棱鏡面SF, 或棱鏡面SF在生長過程中消失, 沒有與表面相交。

圖4 III類SF的起因和繁衍特征, <112ˉ0>方向是晶體生長的下臺階方向, D1~D4標記胡蘿卜尾部的移動距離, H1~H4標記外延層的去除厚度

圖5 IV類SF起因和繁衍特征, <112ˉ0>方向是晶體生長的下臺階方向, H1~H6標記外延層的去除厚度, L1~L8是三角形底邊長度, W1~W8是三角形頂點到底邊的垂直距離

圖5(d)~(f)、(g)~(i)進一步跟蹤了其它IV類SF的起源。圖5(f)中的插圖(f-i)和圖5(i)中的插圖(i-i)說明部分IV類SF起源與襯底的BPD, 與圖3(e)中繁衍規律相同。圖5(c)和(f)的插圖中BPD緊鄰位置存在TED, 圖5(i)中BPD單獨存在, 說明緊鄰位置的TED應該不對IV類SF有貢獻。圖5(i)中的插圖(i-ii)表示, 當拋光至襯底表面時, TED仍然存在, 說明這種IV類SF起源于襯底的TED, TED分解為兩個不全位錯, 不全位錯沿著(0001)面移動形成IV類SF, 其繁衍示意圖如圖3(f)。因為腐蝕后晶片表面沒有胡蘿卜形貌, 說明IV類缺陷沒有形成垂直于(0001)面的棱鏡面SF, 或棱鏡面SF在生長中途消失, 沒有與表面相交。

圖5(a)~(i)中三角形缺陷底邊的長度、寬度、每次去除外延層的厚度和底邊的移動距離記錄在表4中。去除外延層的厚度和底邊的移動距離仍然滿足公式(1)。此外在去除外延層的過程中, 同一三角形形貌保持不變, 底邊的長度和寬度滿足如下關系是:

表3 圖3中平行條紋移動的距離D和外延層去除厚度H的對應關系

上述現象進一步驗證了IV類SF是按照圖3(e)和(f)中的繁衍規律在(0001)面內進行。這類SF與III類SF都起源于襯底的BPD或TED, 在(0001)平面內的繁衍規律相同, 主要的區別只是不產生與表面相交的棱鏡面SF。

上述研究說明在偏4°4H-SiC表面外延生長的薄膜中, I類SF起源于襯底的BPD連線; II類SF起源于襯底的兩個或以上的BPD; III類和IV類SF都起源于襯底的BPD或TED, 其中III類層錯產生垂直于(0001)面的棱鏡面SF與表面相交, 而IV類SF不產生。在研究結果中, I類、II類和80%以上的III類和IV類SF均源于襯底的BPD; 其余少量III類和IV類SF起源于襯底的TED或與其它因素有關

表4 圖5中平行條紋移動的距離D、外延層去除厚度H、三角形缺陷寬度W和底邊長度L的對應關系表系。因此襯底的BPD對外延層中的SF起主要的貢獻作用, 應當在晶體生長中著重研究和解決。

3 結論

本文對同質外延生長的4H-SiC中SF進行了分類, 并應用KOH腐蝕和顯微鏡觀察的方法, 確定了不同形貌SF的繁衍特征和起因。其中I類SF顯示為BPD連線在基平面內的移動, 主要起源于襯底的基平面型SF。三角形SF在形貌上分為與梯形重合的胡蘿卜、單獨的胡蘿卜、不顯示或三角形, 分別標記為II-V類SF。II類SF起源于襯底的兩個或以上的BPD, 其中一個BPD在外延時轉化為TED, 其余BPD在(0001)平面內移動形成三角形基平面SF。III和IV類SF有80%以上起源于襯底的BPD, BPD在外延過程中轉化為TED, TED同時分解為兩個不全位錯, 在(0001)面內傳播形成三角形基平面SF。在II-III類SF中, 沿著軸繁衍的TED, 連同沿著(0001)面內繁衍的BPD, 一同形成了垂直于(0001)面的SF, 與表面相交形成胡蘿卜形貌。其余少量的II-V類SF起源于襯底的TED或其它。上述研究說明減少襯底的BPD, 對減少外延層中的SF尤為重要。

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Correlation between Stacking Faults in Epitaxial Layers of 4H-SiC and Defects in 4H-SiC Substrate

GUO Yu1,2, PENG Tong-Hua1,2, LIU Chun-Jun1, YANG Zhan-Wei1, CAI Zhen-Li1

(1. Beijing Tankeblue Semiconductor Co. Ltd, Beijing 102600, China; 2. Xinjiang Tianfu Energy Co. Ltd., Shihezi 832000, China)

The morphology and causes of stacking faults (SF) in homoepitaxial layers of 4H-SiC were studied. According to characteristics of PL images and morphology images of 4H-SiC five kinds of SFs have been defined. In the PL images, the morphologies of SF I and SF II-V are trapezoidal and triangular, respectively. SF II lays inside the area of SF I. In the morphology images, SF I and IV are not seen, SF II-III are carrot shaped and SF V is triangular respectively. The results show that SF I is a kind of base plane SF which originates from the base plane dislocation (BPD) lines of the substrate, parallel to <11ˉ00> direction and moving along <112ˉ0> direction during epitaxial growing. SF II and most of SF III-IV originate from BPDs in substrate. One BPD converts into threading dislocation during epitaxial growing and propagates to the surface along <0001> direction, while other BPDs or partial dislocations originating from threading dislocation propagate in (0001) plane to form triangular base plane SFs. The rest of SF III-IV and SF V originate from threading edge dislocation or other defects in substrate. SF II-III display carrots morphology because a prism SF plane perpendicular to the (0001) plane is formed to intersect with surface during epitaxial growing process. SF IV is not seen in the morphology image because no prism SF plane is formed to intersect with surface. All results demonstrated that reducing BPDs of the substrate is especially important for reducing SFs in the epitaxial layers.

SiC; homoepitaxial; dislocation; stacking fault

O77

A

1000-324X(2019)07-0748-07

10.15541/jim20180443

2018-09-20;

2018-11-13

北京市科技計劃(D171100004517001); 北京市科技新星計劃(Z171100001117068); 國家重點研發計劃(2016YFB0400400) Beijing Municipal Science and Technology Project (D171100004517001); Beijing New-star Plan of Science and Technology (Z171100001117068); National Key Research and Development Program (2016YFB0400400)

郭鈺(1983–), 女, 副研究員. E-mail: guoyu03201@sina.com

彭同華, 研究員. E-mail: pengtonghua1115@sina.com