索氏提取法測定含油污泥含油量的實驗研究

許晗　李秋婷　吳效楠　強琳輝

摘? ?要：基于索氏提取法對冀東油田含油污泥的含油量進行了測定。當采用體積比為1：3的四氯化碳與石油醚混合溶劑，提取時間為6? h時，針對含油量介于1%～8%的含油污泥，均取得了準確的測量結果，測量誤差低于10%。

關鍵詞：含油污泥，含油量，索氏提取法

原油在開采、煉制、運輸過程，通常伴隨著大量含油污泥的產生。含油污泥的成分極其復雜，除富含大量的礦物油外，還包含老化原油、膠質、瀝青質以及生產過程中引入的緩蝕劑、殺菌劑、絮凝劑等化學試劑[1-3]。若不經處理直接排放，將會對生態環境造成嚴重的污染和破壞[4-5]。近年來，我國出臺了一系列法律法規對含油污泥的處理標準進行了規范，特別是對排放物中礦物油的含量提出了明確的要求。然而，鑒于含油污泥在來源上的廣泛性以及成分上的復雜性，準確測定其中礦物油的含量是極為困難的。對此，各大油田尚未形成統一的行業標準。本實驗在借鑒其他行業有關礦物油含量測定標準的基礎上[6-9]，提出了一種基于索氏提取法的含油污泥含油量測定方法，以期對冀東油田部分含油污泥的含油量進行準確測定，從而為相關測定標準的建立奠定基礎。

1? ? 實驗部分

1.1? 實驗試劑與儀器

試劑：四氯化碳，石油醚，正己烷，石英砂（60 ～ 90目），分析純。

儀器：101F-2型電熱鼓風干燥箱（上海申光儀器儀表有限公司），FA1004A型電子天平（上海精天電子儀器有限公司），HWCL-3型集熱式恒溫磁力攪拌器（鄭州長城科工貿易有限公司）。

1.2? 含油污泥樣品制備

本實驗以冀東油田脫水原油與石英砂的混合物模擬含油污泥。其制備方法如下：取500 g左右石英砂放入2 L燒杯中，加入1 L左右蒸餾水，用玻璃棒攪拌約30 s后靜置片刻，倒掉上層液體。重復洗滌3～4次，以去除雜質，然后將洗滌后的石英砂放入105 ℃干燥箱中，烘干至恒重。

將烘干后的石英砂從干燥箱中取出，放入干燥器內冷卻至室溫。稱取99 g冷卻后的石英砂置于200 mL燒杯中，向其中加入1 g冀東油田脫水原油，用玻璃棒攪拌均勻，以得到標準含油量為1%的含油污泥。按此法依次配制得到含油量為2%、4%和8%的含油污泥。在盛有污泥的燒杯口加蓋保鮮膜，以防止輕組分的揮發，然后放入70 ℃烘箱中加熱1 h左右，以促進原油潤濕石英砂表面。之后將燒杯取出，在室溫下靜置1～2天。最終將制備好的含油污泥轉移至干燥的廣口瓶中備用。

1.3? 含油量的測定

取適當大小的濾紙，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥內冷卻至室溫，用分析天平稱其質量記為M0。取5 g左右標準含油量為X的含油污泥置于上述濾紙上，稱其總質量記為M1。用濾紙將污泥包好后，放入索氏提取器。用量筒量取100 mL萃取溶劑倒入索氏提取器的圓底燒瓶中。開啟索氏提取器，回流一定時間后，取出濾紙包，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥內冷卻至室溫，用分析天平稱其質量記為M2。則樣品的測定含油量X1由式1計算：

測量誤差可由式2進行計算。

2? ? 實驗結果及討論

選取四氯化碳、石油醚和正己烷作為萃取劑，分別在85 ℃、90 ℃和80 ℃下依次對4種含油量不同的含有污泥進行索氏提取，提取時間設置為4 h或6 h。將測得的含油量與污泥標準含油量進行對比，計算得到測量誤差，結果如圖1所示。

由圖1可知，對于所選取的3種萃取劑，萃取時間為6 h的測量結果均比萃取時間為4 h的測量結果準確，這表明萃取時間的延長有益于萃取劑對礦物油進行充分的萃取，因而在后續的測定中將萃取時間定為6 h。而在所選擇的3種萃取劑中，按萃取效果的優先級排序為：石油醚 > 四氯化碳 > 正己烷。這可能與溶劑在極性及溶解性上的差異有關。隨著含油污泥含油量的不斷增大，測量結果的準確度逐漸提高，特別是當含油量超過2%時，測量誤差發生明顯下降。

考慮到不同溶劑對不同原油組分的溶解性不同，為進一步提高萃取效率，將萃取效果較好的石油醚和四氯化碳兩種溶劑按不同的體積比配制為混合溶劑，并用混合溶劑對不同含油量的含油污泥進行索氏提取，提取時間定為6 h。計算含油量測量誤差，結果如圖2所示。由該圖可知，當四氯化碳與石油醚的體積比為1：3時，萃取效果最好，含油量的測定誤差最低。當污泥的標準含油量介于1%～8%時，測量誤差均小于10%。

3? ? 結語

以四氯化碳、石油醚或正己烷作為萃取劑，基于索氏提取法測定含油污泥含油量時，萃取時間以6 h為宜。

萃取劑萃取效果的優劣順序為：石油醚 > 四氯化碳 > 正己烷。

采用四氯化碳與石油醚的體積比為1∶3的混合溶劑作萃取劑，索氏提取6 h，含油量測量結果的誤差最小，污泥的標準含油量介于1%～8%時，測量誤差均小于10%。

[參考文獻]

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