晶體氯化鎂制備工藝分析

修杰

【摘 要】晶體氯化鎂作為一種新產(chǎn)品，在食品添加劑與醫(yī)藥等行業(yè)的應用十分廣泛。為滿足不同行業(yè)的需求，需要在氯化鎂的應用中，不斷提升產(chǎn)品的純度。在社會經(jīng)濟的快速發(fā)展中，氯化鎂的需求量在不斷增加，人們對氯化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高。為不斷提升晶體氯化鎂的質(zhì)量，滿足不同用戶的實際需求，需對晶體氯化鎂制備的工藝進行分析，不斷提升晶體氯化鎂制備的質(zhì)量與效率，降低制備成本，確保企業(yè)經(jīng)濟效益的實現(xiàn)。

【Abstract】As a new product， crystalline magnesium chloride is widely used in food additives and pharmaceutical industries. In order to meet the needs of different industries， it is necessary to continuously improve the purity of products in the application of magnesium chloride. In the rapid development of the social economy， the demand for magnesium chloride is increasing， and peoples requirements for the quality of magnesium chloride products are getting higher and higher. In order to continuously improve the quality of crystalline magnesium chloride and meet the actual needs of different users， it is necessary to analyze the process of preparing crystalline magnesium chloride， continuously improve the quality and efficiency of the preparation of crystalline magnesium chloride， reduce the preparation cost， and ensure the realization of economic benefits of enterprises.

【關(guān)鍵詞】晶體氯化鎂;制備工藝;分析

【Keywords】crystal magnesium chloride; preparation process; analysis

【中圖分類號】O614 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻標志碼】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2019）06-0176-02

1 引言

在我國氯化鎂產(chǎn)品以鹵片與鹵粉為主，就目前來，看無法滿足市場眾多行業(yè)的實際需求。近年來，我國加大了對氯化鎂產(chǎn)品的研發(fā)力度，不斷提升氯化鎂產(chǎn)品的制備質(zhì)量。為在電解鎂過程中獲取80%左右的電流，在電解脫水過程中對氯化鎂的要求較高，這時就要對氯化鎂的質(zhì)量進行嚴格控制，減少氯化鎂中硫等有害物質(zhì)的含量。下文就對晶體氯化鎂制備工藝進行分析，希望為提升我國氯化鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量提供一些參考意見。

2 實驗儀器與設備

在實驗中應用到的實驗儀器與設備有攪拌器、控溫器、恒溫水浴箱、干燥箱、離心機、天平、真空泵、真空表、白度儀、電爐等，型號分別為d-8401型多功能攪拌器、SWQ智能數(shù)字恒溫控制器、SYC-15超級恒溫水浴箱、DL102型電熱鼓風干燥箱、ZK-270N型多速離心機、ATZ-8型天平、2XZ-4型旋片真空泵、2500KW電爐。

3 實驗方法

對Ca2+、Mg2+、SO42+、Cl-、K+、砷、重金屬（pb）進行分析時，分別需要在EDTA洛合滴定法、硫酸鋇重量法、硝酸銀容量法、四苯硼酸鈉法、風光光度法的方法下進行分析。

4 實驗步驟

4.1 預處理脫色

第一，不同配方的實驗。在實驗時，每次選擇的鹵水的量基本一致，并且要將選取量確定為1000ml，然后將不同試劑配方加入，加入量也為1000ml，這時對脫色的效果進行對比;第二，在不同溫度下的實驗。在不同試劑配方下，對不同溫度下的實驗進行比較;第三，過濾實驗。在不同的真空度下，對過濾速度與澄清效果進行對比[1]。

4.2 蒸發(fā)結(jié)晶部分

第一，在完成保溫沉降實驗之后，可以測得最佳的沉降時間;第二，對溶液在不同真空度下的沸點進行測定;第三，通過結(jié)晶實驗，確定最優(yōu)的操作參數(shù)。

4.3 產(chǎn)品干燥

第一，干燥時間實驗。將產(chǎn)品進行取樣，并放入烘箱中，這時在不同的時間內(nèi)，將樣品去除進行稱重，然后對失水量進行計算;第二，干燥溫度實驗。

5 實驗結(jié)果分析

5.1 預處理階段

5.1.1 脫色處理

在本文中的分析是基于現(xiàn)有文獻的，然后再對液料的具體情況進行分析，這時要選擇不同的漂白劑，然后進行實驗。通過實驗發(fā)現(xiàn)，在溫度為25℃、50℃與100℃的條件下，對產(chǎn)品白度的作用進行分析，在分析后可以確定最好的是B（漂精粉），因此在脫色處理中會選擇條件為B的白度，溫度條件為50℃[2]。

下面為不同溫度下的三種產(chǎn)品的白度條件：A（漂白粉）、B（漂精粉）、C（NaCLO）在溫度為25℃條件下的白度分別為55.4、71.4、65; A、B、C在溫度為50℃條件下的白度分別為68.8、78、76;A、B、C在溫度為100℃條件下的白度分別為72、85、80[3]。

5.1.2過濾

在砂濾器中將液料打入，將不溶的雜質(zhì)進行濾除，然后對液體進行澄清。真空過濾的方法應用，能有效地提升過濾速度，下面就是在一定真空度下的流速：當真空度為0 MPa、0.022 MPa、0.042 MPa、0.05 MPa、0.055 MPa、0.06 MPa、0.072MPa時，流速分別為1.56、3.6、4.32、4.45、5.14、5.54、5.58m3/m2·h。

5.2 蒸發(fā)結(jié)晶階段

5.2.1 蒸發(fā)終止沸點的確定

溶液不能太過飽和是結(jié)晶的基本條件，不飽和的氯化鎂水溶液是制溴廢液，這時要對其進行蒸發(fā)濃縮。常壓與真空蒸發(fā)為較常使用的兩種方法。在本研究中確定的方法為真空蒸發(fā)的方法。

對制溴廢液蒸發(fā)濃縮制造晶體氯化鎂終止沸點進行確定，這時就可以對氯化鎂在水中的溶解度進行分析，在分析數(shù)據(jù)時，要基于不同的溫度條件。在溫度為-3.4℃～+116.7℃之間，是純六水氯化鎂的存在溫度范圍。蒸發(fā)終止沸點的確定，要對嚴重的水解問題進行考慮，這樣才能對結(jié)晶的起始溫度進行合理確定。保證MgCl2·6H2O是純的結(jié)晶;保證具有較高的取得率;保證在操作過程中安全系數(shù)較高。通過分析發(fā)現(xiàn)，結(jié)晶的起始溫度為100℃，在該溫度下的溶解度為42.2%。在對真空度進行確定時，需確保較低的沸點與較低的操作費用。

5.2.2 保溫沉降部分

在實驗中，最先被析出的物質(zhì)分別是NaCl與MgSO4·H2O，因此，分離可以通過保溫沉降的方法完成。為防止六水氯化鎂晶體在保溫階段就被析出，這時要確保保溫溫度大于起始溫度，也就是大于100℃。在實驗中發(fā)現(xiàn)，在沉降3h時，沉降分離便可滿足實驗要求，能對MgSO4·H2O中的不溶物質(zhì)進行有效控制。

5.2.3 結(jié)晶

在對結(jié)晶進行控制時，需要對母液的摻兌量、冷卻水溫與攪拌速度這三個條件進行綜合考慮。通過正交實驗，發(fā)現(xiàn)1%的NaCl會出現(xiàn)負值的情況，這是由于應用差減法對NaCl的含量進行計算，實驗中會存在的誤差。在實驗中也發(fā)現(xiàn)，對產(chǎn)品純度影響最大的為冷卻水溫度，其次是摻兌母液的量與攪拌速度。

5.3 產(chǎn)品的干燥

5.3.1 干燥溫度

干燥的效果與結(jié)晶水的含量會受到溫度高低的直接影響，由于在氯化鎂中含有各種水化合物，當溫度在變化過程中，也能進行相互的轉(zhuǎn)化。在低溫與高溫下，分別可以實現(xiàn)多結(jié)晶水與少結(jié)晶水的轉(zhuǎn)化。通過實驗，可以發(fā)現(xiàn)，六水氯化鎂一般存在于溫度為-3.4～116.7℃的范圍內(nèi)，一般情況下溫度不能過高，當溫度過高時，就會在水解作用的影響下導致產(chǎn)品發(fā)生變質(zhì)。

5.3.2 干燥時間

當經(jīng)過離心作業(yè)之后，會得到濕的鎂產(chǎn)品，在產(chǎn)品中含有少量的自由水，需要在干燥的方法下進行去除。通過實驗可以發(fā)現(xiàn)，當干燥2.5h后，能夠達到良好的干燥效果。但是干燥時間過長的話，就會導致結(jié)晶水的失去，變?yōu)樗乃绻麜r間太短，會達不到干燥的效果。因此，要對干燥時間進行合理控制，確保產(chǎn)品的含水量滿足要求。

6 結(jié)語

通過本文的實驗可以發(fā)現(xiàn)，晶體氯化鎂的制備工藝需要經(jīng)過原料的預處理、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離與干燥，從而得到晶體氯化鎂產(chǎn)品。在工藝的操作過程中要對各個環(huán)節(jié)的細節(jié)進行嚴格控制，確保產(chǎn)品的質(zhì)量滿足用戶的需求。通過對晶體氯化鎂制備工藝的分析，有助于促進該行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，為我國工業(yè)發(fā)展奠定良好的基礎，促進我國社會經(jīng)濟的健康發(fā)展。

【參考文獻】

【1】李松，海春喜，任秀峰，等.改進的多元醇法制備高分散納米氧化鎂及其鍶吸附性能研究[J].人工晶體學報，2016，45（8）：2091-2096.

【2】陳娟，黃志良，陳常連，等.模板誘導/均相沉淀法制備板片狀堿式碳酸鎂及其生長機理的研究[J].中南大學學報（英文版），2018，25（4）：729-735.

【3】牛輝哲，張志強，畢秋艷，等.膜蒸餾-結(jié)晶耦合技術(shù)在鹵水鎂鹽分離過程中的應用研究[J].無機鹽工業(yè)，2017，49（9）：28-32.