紅外碳硫儀分析球墨鑄鐵成品含碳量制樣方法的研究

陳清 王波 鄭健

摘 要：利用紅外碳硫儀分析球墨鑄鐵成品含碳量時，分析結(jié)果不穩(wěn)定。本文通過不同方法制樣，分析球墨鑄鐵含碳量，對檢測結(jié)果進行對比，分析含碳量檢測結(jié)果不穩(wěn)定原因，選取最佳制樣方法，達到降低球墨鑄鐵含碳量分析異常的目的。

關(guān)鍵詞：球墨鑄鐵；成品；含碳量；制樣方法

1 引言

球墨鑄鐵是通過球化和孕育處理得到球狀石墨，其有效地提高了鑄鐵的機械性能，特別是提高了塑性和韌性，從而得到比碳鋼還高的強度。碳是球墨鑄鐵的基本元素，隨著含碳量的增加，其硬度和強度增加、韌性和塑性降低；反之，含碳量減少，其硬度和強度降低、韌性和塑性增加。使用傳統(tǒng)鉆屑方法制取球墨鑄鐵成品含碳量分析試樣，制樣過程中碳存在不小的損耗，檢測結(jié)果偏低。本文通過對比四種常用的球墨鑄鐵含碳量制樣方法，分析碳元素檢測結(jié)果不穩(wěn)定原因，確定最簡單、適用的制樣方法。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

HCS140 紅外碳硫分析儀（上海德凱），分析范圍：碳（0.00002-0.15%），硫（0.00002-5.0%），重復(fù)性：碳（1ppm），硫（1ppm）。

AL104電子天平（梅特勒—托利多），測量范圍：0-100g，精度：0≤m≤50g，MPE=±0.5mg；50

瓷坩堝（在馬弗爐中灼燒至1100oC后保溫四小時，自然冷卻，置于干燥器中備用）。

鎢助熔劑（-20一40目）

2.2 儀器工作條件

氧氣流量3.0L/min，氧氣輸出壓力0.35---0.4MPa，吹氧時間15S---30S，最短分析時間20S，最長分析時間50S。

2.3 制樣方法

2.3.1 鉆屑法：在試樣中部位置沿長度和寬度方向打磨出一暴露的金屬表面，其直徑不小于50 mm，從穿過截面的方向開始鉆取，鉆至距對面近5mm處。如果有必要，可與第一個洞平行的方向再鉆一孔，收集鉆屑。鉆取時最好為低速鉆取。

2.3.2 全量法：在對試樣表面清理后，選用一個φ8-10mm的鉆頭，鉆一個10～15mm深的孔，用毛刷掃凈孔內(nèi)的細粉末。再在孔底用φ3mm鉆頭鉆一個2mm左右深的孔（如試樣太薄，可選用稍細鉆頭）。將鉆屑全部收集，然后用小毛刷清掃出細末，尤其是孔內(nèi)細粉末也要全部掃出，一點都不能損失。鉆取試樣重量約為0.15-0.30g（依據(jù)含碳量而定）。鉆取時最好為低速鉆取。

2.3.3 機械加工法：用機械加工的方法將試樣表面清理后，用破碎機將試樣破碎成碎片或小塊，收集并充分混合各組份，選取具有代表性的樣品作為分析試樣。

2.3.4 磨剪法：將試樣在砂輪機上打磨，各方向均打磨至露出本體后，繼續(xù)打磨掉5mm厚度（試樣較薄的情況可減少打磨厚度）。注意打磨速度，不能引起過熱反應(yīng)。利用機械剪刀將打磨過的試樣剪成2mm左右的碎塊，收集待用。

2.4 實驗方法

選取已校正好的通道，稱0.2000g試樣于坩堝中，使試樣平鋪于坩堝底部，輸入重量。在試樣中加人約1.5g鎢粒，搖勻。將坩堝置于坩堝托上。自動分析，分析完畢顯示并打印分析結(jié)果。

3 結(jié)果分析

以QT500-7為例，選取同一球墨鑄鐵產(chǎn)品，分別采用鉆屑法、全量法、機械加工法、磨剪法制取樣品，檢測結(jié)果見表1：

QT500-7牌號球墨鑄鐵，碳元素含量范圍為3.5-4.0%，生產(chǎn)廠家一般控制含碳量在3.6-3.8%。

從表1可以看出，1#制樣方法在制樣過程中造成碳元素損耗，所測結(jié)果偏低；2#制樣方法則可大幅度避免因碳損耗造成分析結(jié)果偏低現(xiàn)象。3#、4#制樣方法也造成了碳元素一定的損耗，結(jié)果稍微偏低。從實驗數(shù)據(jù)分析，由于制樣方法造成碳損耗由小及大依次是：全量法<磨剪法<機械加工法<鉆屑法。

球墨鑄鐵中的石墨碳在鑄鐵基體中以球狀分布，在顯微鏡下看是不均勻的。而且，由于球墨鑄鐵中石墨與基體鐵結(jié)合不牢固，鉆取屑狀試樣時，石墨極易從鉆屑表面脫落，使鉆取的試樣更加不均勻。細末試樣中由于多為脫落下的石墨，故在分析時碳含量很高；粗屑試樣表面碳有脫落，碳含量略有偏低。因此隨機稱取同一試樣所測結(jié)果相差很大，根本無法滿足分析要求。

1#方法在制樣過程中，會造成石墨脫落，一些細碎的鉆屑和粉末飛濺、飄散，造成碳損失。在收集過程中，這部分細碎的鉆屑因不容易收集而被忽略，秤樣過程更是如此。而這部分碎的鉆屑和粉末恰恰含碳量較高，這就是鉆屑法制樣導(dǎo)致含碳量偏低的主要原因。

2#方法雖然在制樣過程中也會造成石墨飄散、逃逸現(xiàn)象，但該方法是將所有鉆屑（包括細小的粉末試樣）收集并分次分析，最終通過計算得出相對客觀、正確的結(jié)果的。當然，在操作過程中，鉆樣速度過快、一些過于細小的粉末未收集，也會造成分析結(jié)果偏低。

3#方法雖可減少制樣過程中石墨飄散、逃逸的現(xiàn)象，但由于樣品不均勻、隨機稱樣的關(guān)系，不能保證所稱樣品的代表性。通常稱樣時會選擇稍大一些的試樣，而含碳量較高的粉末試樣則被忽略。再者，顆粒較大的試樣更不容易燃燒完全，造成檢測結(jié)果偏低。對于3#制樣方法，樣品不能完全從破碎機中收集出來，也是造成碳含量偏低的原因之一。

4#方法雖可減少制樣過程中石墨飄散、逃逸的現(xiàn)象，減少樣品不均勻的誤差，但由于減下來的試樣顆粒較大，不容易燃燒完全，造成檢測結(jié)果偏低。在分析過程中，注意調(diào)整分析時間及助溶劑的用量也是減少誤差的一個好方法。

4 結(jié)論

從上述可看出，采用全量法制樣分析球墨鑄鐵含碳量是最為可行的方法。磨剪法分析結(jié)果雖稍偏低，但因其操作簡單，僅需砂輪機和機械剪刀，無需過多設(shè)備輔助，在實際操作過程中，注意分析時間的控制及助溶劑的用量，減少誤差，在工業(yè)分析過程中也是可以采用的。尤其對一些比較薄的成品試樣，采用全量法不好鉆樣，磨剪法將是最好的選擇。

參考文獻

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[3]GB/T 20066-2006，鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的制取和制樣方法

作者簡介：

陳清（1984——），陜西西安人。理學(xué)學(xué)士、工程師。主要從事金屬材料、油脂的理化分析工作。