奶粉中維生素B2標準物質的研制

明荔莉　李衛崗　曾文祥　范稚莉　凌蕓輝　林加燕

摘要：篩選一款奶粉，均勻化后分裝。進行均勻性檢驗、穩定性考察、定值分析和不確定評價，對標準物質進行了高效液相色譜法定值分析和不確定度評價。標準物質定值結果為15.7±2.4 mg/kg。建立的標準物質，對于奶粉中維生素B2分析的質量控制、方法驗證和實驗室分析能力考核具有重要意義。

關鍵詞：奶粉;維生素B2;標準物質

引言

維生素B2，是人體必需的營養元素[1]，是嬰幼兒等配方奶粉的重要添加物。為了保障科學定量攝入，準確定量檢測奶粉中維生素B2對監管奶粉營養成分及安全具有重要意義[2]。研制奶粉中維生素B2標準物質，不僅可保證檢測結果的準確性，還能為食品、營養學的分析檢測和研究提供量值溯源保障[3]。本文按照ISO導則35[4]，對標準物質進行均勻性檢驗、穩定性考察、定值分析和不確定度評價。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

高效液相色譜儀，美國Agilent;高壓滅菌鍋;恒溫水浴鍋;HCl、NaOH、三水乙酸鈉、冰乙酸，優級純;甲醇，色譜純;木瓜蛋白酶;高峰淀粉酶;維生素B2（C17H20N4O6）標準品，CAS號：83-88-5，純度≥98%。

1.2定值方法

取2.0 g樣品于具塞比色管中，加入60 mL 0.1 mol/L鹽酸溶液，搖勻，放入高壓滅菌鍋，121℃下保持30min，冷卻。用1 mol/LNaOH調pH至6.0～6.5，加2 mL混合酶（稱2.345g木瓜蛋白酶和1.175g高峰淀粉酶，加水溶解定容至50 mL），搖勻，置37℃恒溫水浴鍋過夜。酶解液加水定容至100 mL，濾紙過濾，取濾液過0.45 μm濾膜待測。

HPLC條件： C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）;流動相：乙酸鈉溶液（0.05 mol/L），甲醇溶液（65：35）;流速，1 mL/min;柱溫：30℃;激發波長462 nm，發射波長522 nm。

1.3標準物質制備

經篩查，選取一款市售奶粉，將奶粉均勻化并分裝為30克/瓶的包裝，置于棕色廣口瓶中，密封，低溫保存。……