薄荷精油微膠囊的制備工藝及其研究

張曉娟 曹希茂 孫瑩瑩 許蕊 孫玉茹 李函

摘要：為了延長薄荷精油的貯存期，增強其穩定性，本文以阿拉伯膠和殼聚糖為混合壁材，設計單因素實驗和響應面實驗制備薄荷精油微膠囊。研究了芯壁比、攪拌速度以及復凝聚pH值對薄荷精油微膠囊包埋率的影響，得到最佳芯壁比為1.94：1、最適復凝聚pH值為4.00、最適攪拌速度為396.45r/min、最適反應溫度為40℃，該工藝條件下得到的薄荷精油微膠囊的包埋率高達90.3309%，包埋率高，微膠囊表面光滑，薄荷精油穩定性大幅提高，貨架期得以延長。

關鍵詞：微膠囊;包埋率;穩定性

1.前言

天然香料是應用歷史最早的香料，其更是憑借著無毒無害功能性廣泛得天獨厚的條件，在當代的香料香精工業中收到了越來越廣泛的重視。天然植物香料中精油的應用最為廣泛，是通過各種物理化學方法從植物的根莖葉或果實中提煉萃取的揮發性芳香物質，其中薄荷精油、茶樹精油、松針精油及留蘭香精油為葉片類精油的代表。天然香料的發展進而推動著食用香料香精的創新，食用香精是食品生產中不可缺少的食品添加劑[1] ，影響著食品的整體風味。

微膠囊制備技術是當今一項用途廣泛而又發展迅速的新技術，它將固體、液體和氣體物質封裝成微小的膠囊，并在特定條件下釋放出來[2] 。將薄荷精油微膠囊化，避免了受蒸汽以及水分的影響，掩蔽了薄荷精油的不良氣味而且保護了精油中易揮發的的物質，為精油的包裝、運輸和使用帶來便利;降低薄荷精油的揮發性，延長風味的滯留期;還可以保持精油中一些物質的活性，能有效的避免薄荷精油的劣變，延長精油的貯存期。總之，將薄荷精油進行微膠囊化處理是擴大其應用領域的重要方式之一。

2.微膠囊的制備工藝

分別制備阿拉伯膠溶液和殼聚糖溶液，置于50℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌，備用。取等量殼聚糖溶液和阿拉伯膠溶液，向阿拉伯膠溶液中加入等量薄荷精油混合，超聲乳化10min，然后兩者混合。磁力攪拌器400r/min攪拌10min。攪拌完成后加入10%的冰醋酸調節pH至4.0，復凝聚30min。復凝聚后，加入固化劑進行固化[3] 。15℃固化12h得到薄荷精油微膠囊。

2.1單因素實驗的研究

本文以芯壁比、復凝聚pH值、攪拌速度以及反應溫度為制備參數，通過實驗，確定各參數制備薄荷精油的最佳值。通過實驗確定出對薄荷精油包埋率影響較大的三個參數，分別為：芯壁比、攪拌速度、復凝聚pH值以及反應溫度。如圖1、圖2、圖3、圖4所示，表明不同參數值對微膠囊包埋率的影響。

由圖1可得，當芯壁比為1：3、1：2，隨著微膠囊芯壁比逐漸降升高，包埋率逐漸增大;當芯壁比為1：1時，獲得最大包埋率87.36%，隨著芯壁比的增加，包埋率逐漸減小。微膠囊數量不斷減少，此時會出現許多空心微膠囊，很難達到高效、高產的目的。

由圖2可得，隨著攪拌速度的增加，微膠囊的包埋率逐漸升高，當攪拌速度達到400r/min時，微膠囊分散均勻，包埋效果良好，此時包埋率達到最大值87.31%;當攪拌速度達到450r/min左右時，由于攪拌速度過快，包埋率急速下降。因此，選擇400r/min 的攪拌速度作為復凝聚微膠囊化薄荷精油的參數值。

由圖3可得，當pH值為4.0時，其包埋率達到88.62%，增大或減小pH值包埋率均以不同程度降低。這可能是因為pH下降會使殼聚糖所帶的聚陽離子數量增多，當與帶聚陰離子的阿拉伯膠發生強烈的非共價相互作用時，形成的凝聚物所帶凈電荷量降低，使微膠囊之間的靜電斥力降低，容易發生碰撞黏連，造成大量不規則微粒且包埋率降低，pH過高時，殼聚糖所帶的聚陽離子減少，與阿拉伯膠反應受限，導致包埋率降低。因此復凝聚法制備薄荷精油微膠囊的最佳pH值為4.0。

由圖4可得，當反應溫度為40℃和50℃時，包埋率達到70%以上，最大為73.28%。當反應溫度過高時，由于殼聚糖不耐高溫，在高溫下易分解，失去其活性，無法發生凝聚反應，包埋率呈直線下降趨勢。因此，選擇反應溫度為40℃作為工藝優化最佳值。

2.2響應面實驗的研究

通過響應面實驗對影響薄荷精油包埋率的各參數進行優化，響應面實驗優化后的制備條件為：芯壁比為1.94：1、攪拌速度為396.45r/min、復凝聚pH值為4.00、。包埋率高達87.3309%。

2.3穩定性分析

油脂的抗氧化性即氧化穩定性是指油脂在自動氧化過程中指從誘導期到氧化期的時間間隔，間隔越長表明油脂抗氧化能力越強，即氧化穩定性越好，反之氧化穩定性越差。所以通過計算過氧化值可以考察油脂的氧化穩定性。

通過實驗得到，初期油脂氧化比較緩慢，時間增加，薄荷精油的過氧化值呈指數式上升，因為氧化初期，薄荷精油中的不飽和脂肪酸自由基發生氧化，生成過氧化物，使過氧化值急劇上升，最大值達到68meq/kg。隨后過氧化值略有下降，表明已經進入氧化期，該過程生成低分子的醛類、酮類和醇類化合物，進一步分解成為羧酸，使得過氧化值有所下降。將薄荷精油進行微膠囊包埋后的過氧化值在整個儲藏過程中增長緩慢，后期變化平穩，這表明薄荷精油微膠囊具有良好的抗氧化性。

3.結論

薄荷精油有緩解身體不適、安撫人的情緒和改善肌膚問題的功效，但由于薄荷精油的一些成分具有揮發性且易氧化在運輸和貯藏的過程中極易發生氧化變質，這使得薄荷精油在使用中受到了很大程度的限制。為解決這一問題，本文使用復凝聚法，對薄荷精油微膠囊進行包埋，提高薄荷精油的穩定性，使薄荷精油的可使用性增強。

本文對薄荷精油進行微膠囊包埋，通過單因素實驗確定各參數的最優值以及對包埋率影響較大的參數，再通過響應面優化實驗對各參數進一步的優化，最后得出影響薄荷精油微膠囊包埋率各參數的最優值。

通過實驗發現，薄荷精油的穩定性有所提高。這一成果很大程度上解決了薄荷精油不穩定性的屬性，使薄荷精油可以被更大程度的利用。

參考文獻：

[1] .張亞萍，李曉莉，余志成等，防蚊微膠囊的制備及工藝優化[J].現代紡織技術，2016，24（03）：27-31

[2] .戴水平.三種不同結構形式雞肉香精的制備及緩釋性能研究[D].華東理工大學，2011，12-16

[3] .王大為，任華華，楊嘉丹等，功能性油脂微膠囊的制備及其穩定性[J].食品科學，2018，39（06）：264-269

基金項目：

大學生創新創業訓練計劃項目（201910214080）

作者簡介：

張曉娟（1997?），女，山東省菏澤市人，在讀本科生，專業為食品科學與工程。

（作者單位：哈爾濱理工大學榮成校區）