分光光度法測定西藥中Al3+含量

馬曉光 郝慧芳 韓雪麗

摘要：對蓋胃平和阿司匹林兩種西藥中鋁的含量進行測定，樣品處理方法進行簡化.用分光光度法測鋁時，樣品經硝酸和高氯酸消化后，在醋酸-醋酸銨緩沖溶液中，與鉻天青-S及溴化十六烷基三甲基胺反應生成藍色的三元絡合物，測得最大吸收在630nm處，吸光度值在0～0.2ug/mL濃度范圍內與Al3+含量線性關系良好，測得蓋胃平中鋁的含量為11.25mg/片，標識量為11.41mg/片，相對標準偏差僅為-1.48%，阿司匹林中鋁的含量為5.6×10-3mg/片.該方法操作簡單，加入的試劑少，試劑的污染小，減少了強酸帶來的污染.

關鍵詞：兩種西藥；Al3+含量；分光光度法

中圖分類號：TS201 文獻標識碼：A 文章編號：1673-260X（2019）03-0034-03

20世紀70年代以前，人們認為鋁是一種不經胃腸道吸收的無毒元素，在制藥工業中被廣泛地應用.自20世紀70年代中期以后，伴隨著科學技術的不斷進步，鋁對人體健康存在的危害越來越明顯.流行病學研究表明，人體內的鋁異常富集會對器官產生傷害并引起一系列疾病，輕則使肌肉骨骼發生病變，重則對心血管系統及中樞神經系統產生損害.近年來研究證實，鋁在一定條件下對人體、動物均存在毒性，因此對醫藥、食品、環境樣品中鋁的測定引起人們重視，測鋁方法很多[1-3]，但通過分光光度法進行對比試驗分析結果的還很少見.

為探討西藥中鋁的含量，本文隨機選取了市售常用藥蓋胃平、阿司匹林作為測量對象，通過傳統的國標法鋁-鉻天青S分光光度法測定其中鋁的含量，通過實驗找到適合測定鋁含量的簡捷方法，也可為實驗工作者選擇簡單合適的處理方法提供參考.

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

723N可見分光光度計（上海佑科儀器儀表有限公司）；TP-214電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統有限公司）PHS-2F型pH計（上海精密科學儀器股份有限公司）.

1.2 藥品

蓋胃平片（天津力生制藥股份有限公司）；阿司匹林（湖南新匯制藥有限公司）；鉻天青-S（天津登峰化學有限公司）；硝酸，高氯酸，乙酸，乙酸鈉，乙醇，氟化鈉均購于國藥集團化學試劑有限公司.

1.3 主要溶液的配制

1.3.1 鋁標液的配制

鋁儲備液：準確稱取4.396g硫酸鋁鉀KAl（SO4）2·12H2O，溶于蒸餾水中，定容至250mL，此溶液濃度為1.00mgAl/mL.

鋁標準液：移取鋁儲備液2mL，定容至1L的容量瓶中，鋁溶液濃度2.00ug/mL.

1.3.2 鉻天青-S溶液：準確稱取鉻天青-S固體0.05g，用1∶1乙醇定容在100mL容量瓶中，使用濃度為0.5g/L.

1.3.3 溴化十六烷基三甲基胺（CTAB）溶液：準確稱取溴化十六烷基三甲基胺固體0.04g用蒸餾水定容在100mL容量瓶中，使用濃度為0.4g/L.

1.3.4 醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH=6.3）

1.3.5 1：3HCl溶液

1.4 藥品處理

購買常用藥品阿司匹林和蓋胃平，每種藥品在研缽中搗碎，混勻，分別稱取混勻樣品2.000g分別置于兩個50mL小燒杯中，分別加入濃HNO310 mL，放置20h以上，待其完全反應后加入10mL濃HNO3和5mL HCIO4加熱消化，溶液近干時再加入15mL濃HNO3和15mL HCIO4，繼續消化，待溶液呈無色透明時，加熱近干，放置冷卻，然后轉移至50mL容量瓶中，用3%HNO3稀釋至刻度.

1.5 條件探索

1.5.1 Al3+-CAS二元絡合物吸收曲線的測繪

在2只50mL容量瓶中分別加入2ug/mL鋁標準液0mL和5mL，鉻天青-S溶液2mL，1︰3HCl溶液6滴，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，用水稀釋至刻度，搖勻.

1.5.2 Al3+-CAS三元絡合物吸收曲線的測繪

在2只50mL容量瓶中分別加入2ug/mL的Al3+標準溶液0mL、5mL，鉻天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，溴化十六烷基三甲基銨溶液5mL，用水稀釋至刻度，定容搖勻，放置五分鐘后進行測定.

1.5.3 Al3+-CAS-CTAB三元絡合物標準曲線的制作

在6只50mL容量瓶中，分別加入2ug/mL的Al3+標準溶液0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，和5.0mL，各加人鉻天青-S溶液2mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液5m1，溴化十六烷基三甲基銨溶液5mL，定容搖勻.

1.6 試樣中微量鋁含量的測定

分別移取5mL配制好的兩種西藥待測試樣溶液于50mL容量瓶中，各加入鉻天青-S溶液2mL，醋酸-醋酸銨緩沖溶液5mL，溴化十六烷基三甲基胺溶液5mL，用1cm吸收池，以空白試液作參比，在630nm處測定兩種西藥的吸光度，由此計算兩種西藥中Al3+的濃度.

2 實驗結果及討論

2.1 Al3+-CAS二元絡合物最大吸收

用1cm吸收池，用空白溶液作參比，在500- 680nm范圍內，每隔5nm測一次溶液的吸光度.以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸收曲線.確定最大吸收波長在580nm見圖1.

2.2 Al3+-CAS三元絡合物吸收曲線

用1cm吸收池，用空白溶液作參比，在500- 680nm范圍內，每隔5nm測定一次溶液的吸光度，繪制吸收曲線.確定最大吸收波長在630nm，與二元配合物相比，最大吸收紅移50nm（如圖2所示）.Al3+-鉻天青S在弱酸性溶液中生成紅色的二元絡合物，最大吸收波長在580nm，若在反應時加入溴化十六烷基三甲基銨，則可形成三元絡合物，最大吸收波長紅移，測定靈敏度提高.所以本實驗選用Al3+-CAS三元絡合物做標準曲線來測定藥品的含量.

2.3 Al3+-CAS-CTAB三元絡合物標準曲線

用1cm吸收池，以溶劑為參比，在630nm波長下測定各溶液的吸光度值，并繪制標準曲線.從表1和圖3可以看出：在濃度范圍內Al3+標準液與吸光度線性關系良好，擬合常數R2=0.991，可用于測定Al3+含量.

2.4 試樣中微量鋁含量的測定值及相對標準偏差

蓋胃平藥物說明中顯示Al3+含量較高，故取配好的藥品試液1mL稀釋到50mL容量瓶里，定容，搖勻后，在容量瓶中取5mL稀釋后的試液稀釋到1000mL容量瓶中.阿司匹林取5mL稀釋到50mL容量瓶中，在相同條件下測定，蓋胃平中Al3+含量為11.25mg/片，標示量為11.42mg/片，相對標準偏差為-1.48%，結果相對準確.阿司匹林藥品未標識含量.

3 結論

本文分光光度法測定胃舒平和阿司匹林兩種西藥中鋁的含量，測得蓋胃平中鋁的含量為11.25mg/片，標識量為11.41mg/片，相對標準偏差僅為-1.48%，阿司匹林中鋁的含量為5.6×10-3mg/片.世界衛生組織的研究表明，人體每公斤體重每天允許攝入的鋁不能超過1毫克，依據測定結果，服用這兩種藥品每天攝入的鋁含量在0.5-45毫克，對于成年人來說比較安全，但不適合長期服用.

參考文獻：

〔1〕陳亞華，林琳.吸光光度法同時測定微量鋁和鐵一鉻天青S乳化劑OP體系[J].理化檢驗，1987，23（1）：9-10.

〔2〕慈云祥，楊若明.多元絡合物顯色反應的研究.鋁-鉻天青S-溴化十六烷基三甲銨-低碳醇體系[J].分析化學，1982，10（9）：529-534.

〔3〕臧慕文，胡振平.在OP乳化劑存在下以CAS和CDMAA光度法測錫、青銅中微量鋁[J].分析化學，1987，15（1）：80-85.

〔4〕韓喜平.低濃度鉻天青S測鋁降低試劑空白吸光值[J].浙江預防醫學，2006，1（18）：77.

〔5〕李世榮，向曉霞，劉仙.鉻天青S分光光度法測膨化食品中鋁[J].中國衛生檢驗雜志，2008，8（18）：1533-1534.