淺析頂空氣相法測(cè)定氫化植物油中正己烷的殘留分析

郭麗媛

摘 要 頂空氣相色譜法測(cè)定氫化植物油中正己烷的殘留量，方法具有專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量控制、保證用藥安全具有重要意義。

關(guān)鍵詞 頂空氣相法 氫化植物油 正己烷

中圖分類(lèi)號(hào)：TS227文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

為了建立氫化植物油中正己烷殘留量的檢測(cè)方法，確保產(chǎn)品質(zhì)量，利用頂空氣相色譜法測(cè)定正己烷的殘留量，該方法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，靈敏度高，且結(jié)果準(zhǔn)確。

1儀器設(shè)備及試劑

1.1儀器設(shè)備

安捷倫6890氣相色譜儀，氫火焰離子檢測(cè)器（FID），PE-HS-40XL頂空進(jìn)樣器。

1.2試劑

正己烷（天津博迪，分析純）;異丙醇（Fisher，色譜純）。

2實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

2.1色譜條件

2.1.1頂空進(jìn)樣條件

爐溫：60℃;加熱時(shí)間：20min;加壓時(shí)間：1min;進(jìn)樣量：1mL;進(jìn)樣針的溫度：90℃;傳輸線的溫度：140℃;循環(huán)時(shí)間：10.0min。

2.1.2氣相條件

色譜柱： Agilent HP-INNOWAX;載氣：氮?dú)?載氣流速為3ml/min;分流比5 ：1;檢測(cè)器：FID;柱溫： 60℃;運(yùn)行10min ;進(jìn)樣口溫度：140℃;檢測(cè)器溫度：250℃。

2.2供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品0.1g，用5ml異丙醇使溶解，濃度為20mg/mL。

2.3對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取正己烷58mg，置于100ml容量瓶中，加異丙醇至刻度，混勻，為對(duì)照儲(chǔ)備液;取1.0ml溶液于100ml容量瓶，加異丙醇至刻度，混勻，正己烷濃度為5.8%eg/ml。

2.4樣品測(cè)定方法

進(jìn)樣量1mL，在上述下，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中正己烷的含量。對(duì)照品溶液的圖譜見(jiàn)圖1。

2.5精密度實(shí)驗(yàn)

取對(duì)照品溶液，連續(xù)6次進(jìn)樣，記錄正己烷峰面積并計(jì)算RSD為1.5%。

2.6線性

用正己烷儲(chǔ)備液配制濃度分別約為1.142%eg/mL 、2.856%eg /mL、 4.284%eg /mL 、5.711%eg /mL 、7.139%eg/mL、8.567%eg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置頂空瓶中，依法進(jìn)樣并記錄色譜圖。以正己烷的響應(yīng)值與其濃度進(jìn)行回歸處理，線性方程為Y=3.9029X+0.4422，相關(guān)系數(shù)0.9996，實(shí)驗(yàn)證明線性關(guān)系良好。

2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1g氫化植物油9份，分別放于20ml頂空瓶中，各加入對(duì)照品溶液5ml溶解，壓蓋密封，按樣品方法測(cè)定，記錄色譜圖。計(jì)算回收率為110.3%-119.2%，RSD為2.7%。此方法測(cè)定正己烷的殘留量準(zhǔn)確度高。

2.8檢測(cè)限與定量限

逐步稀釋線性溶液，測(cè)定正己烷峰的峰高計(jì)算信噪比（S/N），正己烷最低檢測(cè)濃度為0.29%eg/ml（S/N=6）; 定量限濃度為1.14%eg/ml（S/N=14）。此方法的靈敏度高。

3討論

建立氫化植物油中正己烷殘留量的GC檢測(cè)方法，色譜柱為Agilent HP-INNOWAX毛細(xì)管柱，載氣為氮?dú)?，采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），外標(biāo)法計(jì)算正己烷的殘留量。在試驗(yàn)的范圍內(nèi)峰面積和濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9996，回收率為110.3%-119.2%，RSD為2.7%，檢測(cè)限為0.29%eg/ml。本法專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、靈敏度高，可用于氫化植物油中正己烷的殘留量測(cè)定。

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