淺談電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中6種痕量重金屬元素

張麗楓

摘 ?要：使用電感耦合等離子體質譜法對飲用水中的6種痕量重金屬元素進行測定，主要是對鎘、鉻、鉛、鋅、銅、鎳進行測量。通過優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，將45Sc、72Ge、115In等作為測定元素中存在的內標元素，從而在一定程度上克服對ICP-MS分析干擾以及儀器波動所產(chǎn)生的影響，根據(jù)相關的試驗表明，使用電感耦合等離子體質譜法對飲用水中的痕量重金屬元素進行測定，能夠更加簡便、快速且準確地將其測量出來，是一種非常有效的檢測方法。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法 ?飲用水 ?痕量重金屬元素

中圖分類號：TS255 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2019）06（b）-0219-02

隨著我國社會經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們的生活水平也得到了很大的提升，也越來越關注飲用水的安全問題，目前我國飲用水還存在著比較嚴重的重金屬污染，所以對水中含有的重金屬進行檢測也成為了衡量飲用水質量的重要指標。我國目前對飲用水中含有的重金屬測定的方法包括比色法、原子吸收法等，這些方法都相對比較簡單，但是都不能同時測定多種元素，且分析的周期較長，快速測定的目標不能達到，影響了水質檢測的效率。而隨著時代發(fā)展出現(xiàn)的電感耦合等離子體質譜法很好地解決了以上的問題，其不容易受到外界因素的干擾，且檢測的精確度較高、能夠進行多種元素的檢測，被廣泛應用在水質檢測的工作當中，對我國治理水污染具有十分重要的意義。

1 ?試驗采用的材料及其方法

1.1 試驗使用的儀器

該文試驗所采用的儀器是美國PE公司的NexION 300X型ICP-MS和美國Millipore公司的Mill-Q的超純水儀。

1.2 試驗使用的物質和試劑

試驗使用的試劑是HNO3（優(yōu)級純），使用的水為超純水。

使用的溶液包括標準的儲備液、內標溶液以及調諧溶液，其中標準儲備液中包括10mg/L的混合標準元素，用1%的HNO3介質逐級稀釋制成標準曲線（Cr、Ni、Pb、Cu、Cd為0～10?g/L，Zn為0～1000?g/L），內標溶液中主要是用1%的硝酸稀釋Sc、Ge等混合的標準儲備溶液至10?g/L，調諧溶液為含有1%硝酸介質的1?g/L、Li、Mg等的混合標準溶液（PE公司）。

1.3 對樣品進行采集和處理

試驗中對相關的樣品進行采集后通過0.45?m水系膜過濾，加入50%硝酸進行酸化處理，然后進行后續(xù)的測定工作。

2 ?試驗的結果及相關的討論

2.1 優(yōu)化儀器的條件

通過使用PE公司提供的調諧液在儀器設置的相關程序中優(yōu)化儀器的參數(shù)信息，將其作為設備工作的基礎，儀器進行優(yōu)化后的主要工作參數(shù)：射頻功率，1600W;等離子體流速：18L/min，霧化流速，1.03L/min，輔助氣流速，1.2L/min，模擬電壓：1700V，脈沖電壓：1200V。

此次試驗采用的內標元素有Sc、Ge、Bi等，這樣能夠在一定程度上將基本效應和接口效應對測定結果的干擾進行校正，并能將因為檢測的時間延長導致的信號漂移調節(jié)好。在同位素選擇的過程中，首先需要考慮豐度較大且干擾相對較少的同位素，故選取Cu63、Cr53、Pb208、Ni63、Cd111、Zn66作為同位素。

2.2 相關的標準曲線

對空白以及標準溶液系列進行采集，將標準曲線以及線性相關系數(shù)自動繪制出來，結果顯示6種元素均呈現(xiàn)良好的線性關系，詳細數(shù)據(jù)見表1。

2.3 方法檢出限

在將儀器優(yōu)化的前提下，對試劑空白溶液進行7次平行測定，按照檢出限計算公式進行計算，得出相應的檢出限：MDL=t（n-1，0.99）×標準偏差，查表得t（6，0.99）=3.143，根據(jù)最后的試驗結果可知，各元素的檢出限為：Ni，0.003;Cd，0.003;Cr，0.009;Cu，0.015;Pb，0.003;Zn，0.033（?g/L），該方法檢出限低于HJ700-2014中的限值，符合要求。

2.4 方法的準確性

對方法的準確性進行驗證，將標準溶液（Cr、Ni、Cu、Cd、Pb 4.00?g/L，Zn：500?g/L）進行7次平行測定，然后對相對標準偏差（RSD）進行計算，結果顯示RSD小于5%，產(chǎn)生的誤差也在標準的范圍內，說明ICP-MS方法具有良好的精密度。測量結果如表1所示。

2.5 對樣品進行測定

該試驗對該區(qū)內飲用水中含有的重金屬元素的含量進行了檢測，隨機抽取該區(qū)4個點位的飲用水進行測定并做加標試驗，Cr、Ni、Cu、Cd、Pb加標濃度為2.00?g/L，Zn的加標濃度為20.0?g/L，其檢測結果見表2。由表2可知，各元素的回收率都保持在90%～110%之間，符合HJ700-2014中對加標回收率的要求。

3 ?結語

目前我國飲用水污染問題還比較嚴重，創(chuàng)新快速高效的方法檢測飲用水中含有的重金屬元素非常重要，因此ICP-MS法的出現(xiàn)是必然趨勢，這種測定的方式具有較強的靈敏度，且操作簡便，分析的速度相對較快，有很高的準確度，可應用到實際監(jiān)測工作中去，為水質的監(jiān)督監(jiān)測提供有力而可靠的技術支持。同時從業(yè)人員也應該不斷提高自身的專業(yè)技能，將該方法的功能和作用最大化地體現(xiàn)出來，保護我國人民的身體健康，進一步促進我國實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的目標。

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