聚氯乙烯樹脂熱穩定性試驗方法白度法的研究

吳紅志

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北唐山063305）

粉末狀聚氯乙烯樹脂表征其熱穩定性的方法常用的有老化白度法和剛果紅法。白度法是通過樣品于老化箱中在一定條件下受熱，通過測試其白度來表示其熱穩定性。 按照國家標準GB/T 15595-2008 規定的方法進行測試，2 次平行測定結果之差的絕對值要求≤2.0%，在實際操作過程中有很多因素導致2 次平行測定結果超過允許差，現分析總結如下。

1 老化箱老化效果

熱穩定性白度的測定是反應了聚氯乙烯樹脂在高溫下耐熱程度不同呈現的白度下降，可以體現樣品在規定條件下熱穩定性的相對比較值。因此，溫度的控制對檢驗結果的影響非常大，不同規格型號的老化箱溫控效果不同。目前，行業內使用的老化箱型號主要有3 種，401A、401AB 及401B，各廠家老化箱溫控及均勻性、鼓風不同，對結果影響較大。401A 與401AB 型老化箱測定同一批樣品的對比結果見表1。

表1 401A與401AB型老化箱測定同一批樣品的對比結果

由表1 可知，401A 和401B 型老化箱白度值測定結果偏差在3.0%～4.0%。

同一型號同一廠家的不同老化箱401A 測定樣品的對比結果見表2。

由表2 可知，同一型號同一廠家的不同老化箱也存在著系統誤差，整體偏高或偏低。

表2 同一型號同一廠家的不同老化箱401A測定樣品的對比結果

導致以上結果偏差的原因，主要是老化箱溫度控制、箱體內溫度的均勻性、鼓風量的影響。目前，GB/T 15595-2008 版標準對老化箱的要求僅限于一句話“熱試驗箱，帶轉盤和鼓風，箱內溫度均勻，可控制在130~200 ℃”，偏差為±1 ℃，還沒有明確規定鼓風量，另外，溫度均勻性的控制也是比較復雜的，如果熱空氣直接流經試樣表面，必將會造成白度值偏低。

通過試驗不同的白度儀測定同樣處理的樣品其結果的重現性很好，所以這里忽略白度儀的影響。

2 操作環節

同一批樣品，用白度儀測定，操作手法略有差別，結果會產生一定的偏差。

（1）稱取樣品質量的差異

按標準要求稱取樣品質量為9.5~10.5 g，做上限和下限的試驗，在盡最大能力排除其他方面的干擾后，同一批樣品測定結果總體趨勢見表3。

表3 同一批樣品測定結果總體趨勢

（2）稱量瓶的差異

標準對樣品瓶的要求Ф70 mm×35 mm，不具蓋，壁厚均勻，質量為（45±5）g，稱量瓶的大小一般是很好滿足的，但是質量容易忽略，對新來的一批大小符合條件的稱量瓶質量進行了稱量，基本在為42~48.5 g，在盡最大能力排除其他方面的干擾后， 也做了實驗，總體趨勢見表4。

由表4 可知，試驗數據無明顯的規律。

（3）壓實的操作

按標準要求用玻璃板壓實，再用金屬尺刮去多余試樣，沒有明確的細節規定，因為試樣的表面狀態對白度的影響還是很大的，不管是用手拿玻璃板直接壓平，還是借助壓粉器壓實，實際操作起來，個人之間還是有差異的。首先，壓實的力度不同，刮一兩下效果不一樣，不同人同一批料刮一次數據，和反復刮的數據見表5。

表4 稱量瓶的差對比結果的影響

由表5 可知，經反復刮的數據重現性更好。

3 與糊用樹脂白度測定的區別

糊用樹脂白度的測定也執行此標準，但與普通懸浮法樹脂相比， 老化后的普通樹脂結塊比較松散，用硬物較容易攪成均勻的粉末，但是糊樹脂顆粒更細，老化后的形態更易導致產生結果的偏差。老化后糊樹脂顆粒結成硬塊，很難磨細并均勻，在測定時表面大小不一的顆粒導致測定表面凹凸不平，而白度儀測定原理是將試樣反射的光線經聚光鏡、光欄濾色片轉換成電信號，因此，試料的表面直接影響測定結果。因此，選擇怎樣的方式將老化后的樹脂硬顆粒磨得均勻也是一個重要環節。其實標準中沒有明確的規定，只是簡單提到了將結塊的試樣攪成粉末。通過試驗，采取研缽人工研磨效果不好，仍然是大小不一，而采用小型粉碎機效果較好。糊樹脂在攪成粉末后必須過篩，再拿到白度儀上進行測定。普通樹脂有沒有過篩的操作對結果影響不大，但是糊樹脂的特殊性必須經過篩后再測定。糊樹脂人工攪細和經粉碎機攪細的結果見表6。

表6 糊樹脂人工攪細和經粉碎機攪細的結果

另外，采用此標準，糊樹脂不適用的地方還有稱樣量，9.5～10.5 g 樣品對于糊樹脂來說樣品量太大，稱量瓶不變，也會導致老化后的效果差異，稱量瓶表面變色比較明顯，而在稱量瓶底部樣品基本上無變化。

4 結語

綜上所述，影響樹脂白度測定結果的因素較多，需要在各個環節注意和統一，從而提高結果準確性和重現性。