關(guān)于交聯(lián)聚合物微球分散體系性能的分析

嚴(yán)祥威

摘? 要：以反相懸浮聚合的方法，制作出了交聯(lián)聚合物微球，就其分散體系的性能進(jìn)行了分析，并借助相應(yīng)的透射電鏡和掃描電鏡來觀察微球形態(tài)。結(jié)果表明，在分散微球體系中，微球粒徑會(huì)對(duì)其封堵性能產(chǎn)生直接影響。

關(guān)鍵詞：交聯(lián)聚合物微球;分散體系;性能的分析

前言：

我國(guó)很多油田都是陸相沉積，層間滲透率存在較大的差異性，給原油的開采帶來的一定難度。在對(duì)油藏流體內(nèi)的孔隙介質(zhì)以及流動(dòng)分布進(jìn)行控制的過程中，非均質(zhì)性是非常關(guān)鍵的因素，一般情況下，可以通過注水的方式對(duì)其進(jìn)行調(diào)節(jié)，但是不同地層有著不同的吸水性，無法保證開采效果。針對(duì)這樣的問題，必須借助深部調(diào)撥技術(shù)來改善油田的非均質(zhì)性，促進(jìn)原油采收率的提高。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1材料設(shè)備

在實(shí)驗(yàn)中需要用到的材料包括去離子水、無水乙醇（分析純）和氯化鈉（分析純），使用的儀器設(shè)備有掃描電鏡（SIRION200）、光學(xué)顯微鏡（BX-41）以及激光粒度儀（Mastersizer2000），交聯(lián)聚合物微球由實(shí)驗(yàn)室自主制作。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1溶液配制

一是氯化鈉溶液的配置，需要準(zhǔn)確稱量氯化鈉，加入去離子水，配置相應(yīng)的氯化鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%;二是微球母液的配置，以天平城區(qū)少量交聯(lián)聚合物微球粉末，加入到配置好的氯化鈉溶液中，得到微球母液（8000mg/L）。

1.2.2分散體系配置

取微量微球母液，加入到0.5%的氯化鈉溶液中稀釋，保證攪拌的均勻性，然后將其放入安倍瓶?jī)?nèi)，抽真空封口，置于恒溫箱。

1.2.3試驗(yàn)測(cè)定

（1）光學(xué)顯微鏡實(shí)驗(yàn)：光學(xué)顯微鏡其本身能夠?qū)ξ⑿∥矬w進(jìn)行放大，方便觀察，這里借助光學(xué)顯微鏡進(jìn)行直接拍照觀察，通過與標(biāo)準(zhǔn)刻度的對(duì)比，準(zhǔn)確測(cè)量微球粒徑。

（2）掃描電鏡實(shí)驗(yàn)：需將樣本均等分，對(duì)具備區(qū)域進(jìn)行放大并拍照，借助照片來對(duì)微球的分散形態(tài)和尺寸進(jìn)行觀察。在實(shí)際操作中，首先，需要利用洗液對(duì)蓋玻片侵漬12h，然后以自來水和去離子水進(jìn)行反復(fù)清洗，在保證清潔效果的情況下，將蓋玻片放在平臺(tái)上自然干燥;其次，取少量微球粉末進(jìn)行干片的制作;然后，利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行大面積觀測(cè)，選擇具備明顯特征的樣品;最后，對(duì)選擇的樣品進(jìn)行噴金處理，放入SEM樣品室進(jìn)行抽真空，冷卻30min后，進(jìn)行SEM觀測(cè)，并對(duì)觀測(cè)區(qū)域進(jìn)行拍照。

（3）激光粒度儀測(cè)定：借助激光粒度儀，選擇與樣品需求匹配的循環(huán)相，將液體倒入后確保其能夠充滿循環(huán)系統(tǒng)，然后開始循環(huán)。需要設(shè)置相應(yīng)的測(cè)量參數(shù)同時(shí)做好校領(lǐng)工作，檢測(cè)過程中如果發(fā)現(xiàn)少量測(cè)量樣品的信號(hào)值較允許進(jìn)入量低，需要進(jìn)行粒徑檢測(cè)。測(cè)量結(jié)合后，必須利用去離子水或者自來水對(duì)循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行全面清洗。

（4）微孔膜過濾實(shí)驗(yàn)：借助低壓差微孔膜過濾的的方法，可以在0.1MPa的壓力下，實(shí)現(xiàn)對(duì)微球分散體系的過濾工作，當(dāng)微孔膜量筒中的濾液為5mL時(shí)，利用秒表進(jìn)行計(jì)時(shí)，記錄的間隔以濾液每多5mL作為標(biāo)準(zhǔn)，直到濾液總量達(dá)到40mL，可以停止過濾。

（5）填砂管封堵實(shí)驗(yàn)：通過對(duì)油田開采環(huán)境的模擬，將交聯(lián)聚合物微球分散體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)置為0.04%，然后將之放入到60℃的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行溶脹，溶脹時(shí)間為10d，再依照0.4mL/min的流速，將分散體系注入到填砂管中，填砂管的水滲透率為1.18。伴隨著交聯(lián)聚合物微球分散體系注入量的變化，填砂管不同位置的流動(dòng)壓差同樣會(huì)出現(xiàn)變化，需要做好記錄工作。

（6）人造巖心驅(qū)油實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，需要參照油田的相關(guān)參數(shù)來設(shè)置人造巖心，將氣側(cè)滲透率設(shè)置為0.5和2.0，并聯(lián)后，開展飽和模擬水和抽真空，然后就水側(cè)滲透率進(jìn)行測(cè)定分析。設(shè)置溫度為65℃，將原油按照0.4mL/min的速度，注入到巖心中，達(dá)到飽和并對(duì)巖心含油飽和度進(jìn)行測(cè)量和記錄。同樣在65℃的溫度下，按照0.4mL/min的速度，在巖心中注入模擬水，通過驅(qū)替的方式達(dá)到壓力穩(wěn)定，這樣得到的采出液含水量會(huì)達(dá)到98%，然后進(jìn)行水驅(qū)采收率的測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1形態(tài)表征

借助SEM觀測(cè)，微球在溶脹5d后，呈現(xiàn)出圓球和塊狀形態(tài)，粒徑在數(shù)百納米左右，溶脹10d后，聚合物呈現(xiàn)出粘連的分散填充，尺寸約為100納米。利用石油醚和模擬水對(duì)定量微球乳液進(jìn)行分散，石油醚分散能夠防止微球顆粒溶脹，進(jìn)行尺寸還原，并就分散后的特征進(jìn)行拍照，模擬水分散則可以對(duì)溶脹后的尺寸進(jìn)行測(cè)量，分散處理后，微球成規(guī)則球形，尺寸在30納米左右。

2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

一是微孔膜過濾實(shí)驗(yàn)。配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%的交聯(lián)聚合物微球溶液，于陰涼區(qū)域放置3d，對(duì)得到的微球樣品進(jìn)行封堵實(shí)驗(yàn)，伴隨著注入體積的增加，溶液中微球的數(shù)量會(huì)隨之增長(zhǎng)，濾餅層厚度增加，濾液通過濾膜的時(shí)間延長(zhǎng)。在溶液中，微球的溶脹時(shí)間和濾過時(shí)間于一定范圍內(nèi)呈正比;二是填砂管封堵實(shí)驗(yàn)。先注入的水中壓力平衡，微球溶液進(jìn)入后，前端壓力升高封堵填砂管，微球呈現(xiàn)為可變球形結(jié)構(gòu)，而當(dāng)壓力達(dá)到一定限度后，會(huì)進(jìn)行深部轉(zhuǎn)移以及下一次的封堵;三是人造巖心驅(qū)油實(shí)驗(yàn)。水驅(qū)達(dá)到壓力平衡時(shí)，低滲透率巖心采收率為0，經(jīng)高滲透率巖心后，會(huì)形成水道，采收率61.2%，注入微球體系后，低滲透率巖心的分水率升高，高滲透率巖心分水率下降，表明微球分散體系具備較高的封堵性。后續(xù)進(jìn)行水驅(qū)，壓力并沒有進(jìn)行明顯下降，表明微球分散體系具有一定的滯留性。

3 結(jié)論

總而言之，交聯(lián)聚合物微球可以在水溶液中分散，對(duì)于微孔膜的封堵性良好，將其分散體系應(yīng)用到油田開采中，能夠與實(shí)現(xiàn)對(duì)非均質(zhì)油藏的深度調(diào)驅(qū)以及水剖面調(diào)整，增加波及體積的同時(shí)，降低非均質(zhì)性，促進(jìn)原油采收率的提高。

參考文獻(xiàn)

[1]? 楊子浩，王倩，李楊，等.微米級(jí)交聯(lián)聚合物微球?qū)丝啄さ姆舛伦饔肹J].石油化工高等學(xué)校學(xué)報(bào)，2017，30（05）：26-31.

[2]? 林梅欽，趙冀，唐永亮，等.亞毫米級(jí)交聯(lián)聚合物微球?qū)丝啄さ姆舛伦饔肹J].石油化工高等學(xué)校學(xué)報(bào)，2017，30（02）：18-23.

[3]? 姜志高，鄭曉宇，郭文峰，等.反相懸浮聚合法制備交聯(lián)聚合物微球改善聚合物驅(qū)的效果[J].油田化學(xué)，2016，33（04）：687-691，704.