高效保濕霜的制備及保濕性能研究

樊凱奇 王曉波 劉邦 楊歷金 陳鵬 沈宇思 余述燕 尹志剛

摘要：選擇神經酰胺作為保濕劑，以165單甘脂和MONTANOV 68為復合乳化劑、S|305為助乳化劑，制備一款具有高效保濕效果的保濕霜.通過正交試驗對乳化體系中乳化劑的用量和配比進行選擇，并對保濕霜的穩定性和使用效果進行評價.結果表明：當復合乳化劑用量為5%，165單甘脂與MONTANOV 68的質量比為2GA6FA1，S|305的質量分數為 0.6%時，所得保濕霜穩定性最好.在恒溫恒濕的環境下，當神經酰胺加入量為2.5%時，保濕霜具有很好的保濕效果，在涂抹15 min后，皮膚水分增長率為74.47%，在120 min內皮膚水分增長率保持在50%以上.與兩種市售產品相比，該方法所選最佳配方制得的保濕霜在吸收效果、涂展性、滋潤效果、細膩感等方面均有較好的效果，其總評效果與市售產品一致.

Abstract：Choosing ceramide as a moisturizer， using 165 monoglyceride and MONTANOV 68 as a composite emulsifier and S|305 as a co|emulsifier， a moisturizing cream with high moisturizing effect was prepared. The amount and proportion of the emulsifier in the emulsion system were selected by orthogonal test， and the stability and using effect of the moisturizing cream were evaluated. The results showed that when the dosage of composite emulsifier was 5%， the mass ratio of 165 monoglyceride to MONTANOV 68 was 2GA6FA1， and the mass fraction of S|305 was 0.6%， the obtained moisturizing cream had the best stability; In the environment of constant temperature and humidity， when the amount of ceramide added was 2.5%， the moisturizing cream had a good moisturizing effect. After 15 minutes of application， the skin moisture growth rate was 74.47%， and the skin moisture growth rate remained above 50% in 120 minutes. Compared with the two products sold in the market， the moisturizing cream which made from the best formula selected by this method had a good effect in terms of absorption effect， spreadability， moisturizing effect， and delicate feeling， and the overall evaluation effect was consistent with the commercially available product.

關鍵詞：高效保濕霜;穩定性;保濕效果;神經酰胺

Key words：highly effective moisturizing cream;stability;moisturizing effect;ceramide

中圖分類號：TQ658.2;TS974文獻標識碼：ADOI：10.3969/j.issn.2096-1553.2019.04.006

文章編號：2096-1553（2019）04-0037-06

0 引言

眾所周知，健康肌膚呈現光亮、滋潤、彈性等特性，這與皮膚的保濕系統有著密切關系.當肌膚長時間處于干燥缺水狀態時，肌膚角質層就會變脆，極易導致肌膚敏感、異位性皮炎、干燥性濕疹等一系列肌膚病的發生[1-3].無論男女老少，在寒冷干燥的冬天，肌膚都會出現不同程度的干裂，這是因為寒冷天氣常常引起大氣露點下降，此時水分子極易從肌膚表面蒸發，當最外層角質層水分揮發后，內層的水分就會向外擴散以補償角質層的水分損失，最終導致皮膚干燥、皸裂[4-7].因此，做好皮膚補水保濕這一基礎程序，能夠延緩皮膚衰老、恢復皮膚的屏障功能、增強肌膚彈性、減少生成皺紋和色斑、維持肌膚美觀等.保濕一直是消費者關注的重點之一.對于護膚產品開發人員來說，提高產品保濕能力應成為其所有開發工作的重心和立足點.

傳統的皮膚保濕方案通常是利用保濕劑的外源性來補充角質層所缺失的水分.這類保濕劑主要包括甘油、吡咯烷酮羧酸鈉、水合凝膠、透明質酸及其衍生物等，它們可以快速提高皮膚最外層角質層的補水和鎖水功能，收到快速保濕的功效[8-9].然而這類物質并不能從根本上改善和修復皮膚屏障，實現長效保濕.只有真正了解皮膚角質層的組成和皮膚屏障的形成過程，針對存在問題的“靶點”采取相關措施，使它健康表達，才能在真正意義上改善和修復皮膚屏障，收到長效保濕的功效[10].

皮膚角質層是由角質細胞和薄層脂質組成的，而神經酰胺約占角質層脂質總質量的50%，它在人體表皮角質層中結構穩定并在保濕系統中起重要作用[11].神經酰胺結構中包含親水性的酰胺基團和疏水性的鞘氨醇長鏈脂肪酸，可通過分子間非共價鍵作用力構成更為緊密堆疊的脂質結構，使其具有良好的保水作用.另外，神經酰胺還能夠促進絲聚合蛋白的表達水平，即當絲聚合蛋白原進入皮膚的角質層后，經過酶水解可轉化為親水性的多羧酸類物質，產生非常優良的保濕功效.拉娃拉·巴扎爾等[11-12]研究發現，神經酰胺具有促進營養物質滲透、易被皮膚吸收等特性，是一種優質的長效保濕劑，其保濕功效是透明質酸的16倍.目前，含有神經酞胺的新型高級化妝品已有相關報道[12]，如保濕口紅、唇膏、眼影等，然而將神經酰胺應用于護膚類膏霜則鮮有報道，且有關神經酰胺的用量與保濕功效之間的關系仍需進一步探討.鑒于此，本文擬設計一款含神經酰胺的高效保濕霜，并對其穩定性、保濕效果和綜合使用效果進行評價，以期為該類保濕化妝品的開發提供實驗基礎.

1 材料與方法

1.1 主要試劑與儀器

主要原料：卡波姆（CP），美國Lubrizol公司產;黃原膠（CP），美國CPKelco公司產;透明質酸鈉（CP），山東福瑞達醫藥集團公司產;甘油（AR），廣州市西陸化工有限公司產;1，3-丁二醇（AR），廣州市昊毅化工有限公司產;尿囊素（CP），荷蘭AKzoNobel公司產;尼泊金甲酯（AR）、尼泊金丙酯（AR）、EDTA|2Na（AR），CLARIANT（中國）有限公司產;三乙醇胺（AR）、鯨蠟硬脂醇（CP），德國BASF公司產;硬脂酸（AR），馬來西亞Emery公司產;植物甾醇類（CP），淮北悠然生物科技有限公司產;聚二甲基硅氧烷（CP），富澤化工有限公司產;棕櫚酸乙基己酯（CP），益海嘉里食品工業有限公司產;乳木果油（CP），瑞典AAK集團產;霍霍巴油（CP），Vantage產;165單甘脂（CP）、MONTANOV 68（CP）、S|305（CP），法國SEPPIC公司產;神經酰胺（CP），德國贏創工業集團產;PE9010（CP），德國舒美有限公司產;香精，廣州名花香料有限公司產.

主要設備：HL71-SGX500封閉式高剪切乳化機，上海尚貴流體設備有限公司產;HH-S6/ZK6電熱恒溫水浴鍋，鞏義市予華儀器有限責任公司產;DHG電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司產;PX124ZH電子分析天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司產;TDL-80-2B臺式離心機，上海安亭科學儀器廠產;XP-202偏光顯微鏡，上海萬衡精密儀器有限公司產.

1.2 實驗方法

1.2.1 正交試驗的設計

在基礎配方基礎上，

為了確定膏霜中乳化劑的種類和用量，擬將165單甘脂與MONTANOV 68按照一定的比例進行復合，作為復合型乳化劑，將S|305作為助乳化劑，設計三因素三水平正交試驗（見表1），以確定保濕霜中乳化劑的種類和適宜用量.

1.2.2 保濕霜的制備工藝

根據所選原料的特點，結合乳化工藝的要求，設計了以下工藝路線：

1）將卡波940分散于去離子水中，攪拌分散至無顆粒，加入用甘油分散好的透明質酸鈉和漢生膠，攪拌均勻后加入A相（水相）其他原料，升溫至80～85 ℃，保溫15 min，備用;

2）將B相（油相）原料加熱至75～80 ℃，混合均勻，保溫10 min，備用;

3）將步驟2）中所得B相加入步驟1）所得A相中，3000 r/min下均質3 min，冷卻至 60 ℃;加入助乳化劑S|305和三乙醇胺，冷卻至45 ℃;加入D相原料（防腐劑、神經酰胺、香精等），再冷卻至室溫，得保濕霜;待檢測.

1.2.3 保濕霜的穩定性評價方法

1）冷熱交替實驗：將樣品放置在-15 ℃的冰箱中，24 h后放置在45 ℃烘箱中，觀察保濕霜狀態，重復5次實驗，樣品未出現油水分層、滲油或變色等現象時加1分，最高為5分.

2）離心穩定性測試：將樣品置于離心機中，以3000 r/min離心30 min，觀察保濕霜穩定性，若穩定記為5分，若不穩定記0分.

3）固含量測定：在離心實驗的基礎上進行測定，在距離心管上層和下層液面各1 cm處取2 g（精確至0.001 g）樣品.測定固含量，比較上下兩層的差異：差異小于1%記為 5分;差異在1%～2%范圍內記為4分;差異在2%～3%范圍內記為3分;差異在3%～4%范圍內記為2分;差異在4%～5%范圍內記為1分;差異大于5%記為0分.計算公式如下：

差異=固上-固下固上+固下×100%

4）粒徑情況表征：利用偏光顯微鏡查看保濕霜的粒徑大小和均勻度，粒徑小且均勻記5分;粒徑小但不均勻和粒徑大但均勻計3分;粒徑大且不均勻記0分.

1.2.4 保濕霜的保濕功效評價方法

保濕霜的保濕功效評價主要通過皮膚水分測試儀進行測量，計算出皮膚水分含量增長率.具體方法為：在保濕霜中分別加入質量分數為0.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%的神經酰胺，制得樣品1—樣品5，分別涂抹于測試者前臂內側（取5 cm×5 cm的區域，按2 mg/cm2進行涂抹），計算公式為

1.2.5 保濕霜的使用效果評價方法

由20名志愿者進行試用，從吸收效果、涂展性、滋潤效果、細膩感、黏稠度、粘起感6個方面對保濕霜的使用效果進行評價.

2 結果與討論

2.1 保濕霜基本配方的確定

油脂是膏霜的重要組成部分，通過前期的預實驗，筆者發現，油脂可以賦予產品黏稠度，還可以影響產品的涂展性.在進行配方設計時，要選擇穩定性高、匹配性能好的油脂;考慮到皮膚具有敏感性，一些對皮膚有刺激性和過敏性的油脂不應加入到配方中.本文主要選擇植物性油脂，如霍霍巴油、乳木果油等，它們來源于植物種子和果實，是天然成分，對皮膚有良好的保護作用.從穩定性和刺激性方面考慮，本文選擇了一些性能優良的合成油脂進行搭配使用，如鯨蠟硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、棕櫚酸乙基己酯等.上述合成油脂化學穩定性高，使用感極佳，對皮膚有較好的親和性，不會引起過敏和刺激，并能加速配方中其他活性成分向皮膚中滲透，是良好的潤膚劑.基于此，結合相關文獻[13—14]，初步擬定保濕霜基本配方，見表2.

2.2 正交試驗結果與極差分析

表3為正交試驗結果表.由表3可知，通過極差分析得出影響保濕霜穩定性的因素依次為A>C>B，即復合乳化劑的質量分數是影響保濕霜穩定性的最顯著因素，復合乳化劑的配比

其次，助乳化劑的質量分數對乳化體系穩定性的影響最小，最優方案為A3B1C2：復合乳化劑的質量分數為5%;165單甘脂和MONTANOV 68的質量比為2GA6FA1;S|305的質量分數為 0.6%.

2.3 保濕霜的保濕功效評價分析

使用不同樣品后120 min內皮膚水分含量增長率變化情況如圖1所示.

從圖1可以看出，皮膚涂抹樣品1后，隨著時間的延長，皮膚水分含量增長率有一定升高，這是由于樣品1中的水和其他保濕劑（如甘油等）對皮膚也具有一定的保濕作用.而含有神經酰胺的其他樣品（樣品2—樣品5）對皮膚的含水量均具有明顯影響，皮膚涂抹后水分含量增長率明顯提升，雖然隨著涂抹時間的延長，皮膚水分含量增長率均有所下降，但仍有較好的保濕效果.當神經酰胺的加入量為2.5%和3.0%（即樣品4和樣品5）時，對皮膚的保濕效果很好，在涂抹15 min后，皮膚水分含量增長率分別為72.44%和74.47%，在120 min內皮膚含水量增長率均保持在50%以上.這表明，隨著神經酰胺加入量的增大，保濕霜的皮膚水分含量增長率逐漸增大，其保濕效果明顯提高.但當神經酰胺的加入量超過2.5%時，皮膚水分含量增長率基本保持不變，保濕效果維持穩定，因此神經酰胺的最適宜添加量選擇為 2.5%.

2.4 保濕霜的使用效果評價

挑選20名志愿者分別試用樣品4，市售產品1和市售產品2后，從吸收效果、涂展性、滋潤效果、細膩感、黏稠度、粘起感6個方面進行反饋和評分，結果如圖2所示.

從圖2可以看出，與兩款市售產品相比，樣品4雖然在黏稠度和粘起感方面評價略差于市場產品，但在吸收效果、涂展性、滋潤效果、細膩感4個方面有較好的效果，樣品4的總評效果與市售產品一致.

3 結論

本文在基本配方的基礎上，通過正交試驗對保濕霜中乳化劑的用量和比例進行選擇.在棕櫚酸乙基己酯、乳木果油、霍霍巴油和聚二甲基硅氧烷為主的油相體系中，復合型乳化劑165單甘脂和MONTANOV 68的用量為5%且質量比為2GA6FA1，助乳化劑S|305的質量分數為0.6%時，所制備的保濕霜穩定性最好.隨后通過皮膚水分增長率來考察保濕霜的保濕效果，結果表明，在恒溫恒濕的環境下，當神經酰胺加入量為2.5%時，該款保濕霜具有很好的保濕效果，在涂抹15 min后，皮膚水分增長率為74.47%，在120 min內皮膚水分增長率保持在50%以上.與市售產品相比，該保濕霜在吸收效果、涂展性、滋潤效果、細膩感等方面均有較好的效果，其總評效果與市售產品一致.

通過研究神經酰胺的用量與其保濕功效之間的關系，不僅確定了神經酰胺在膏霜類產品中的較優用量，而且也為新型保濕類化妝品提供了實驗依據.該結果對于同類產品的研究具有重要的參考價值.

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