米卡芬凈鈉中泡敵殘留測(cè)定

王霖晶

摘 要：建立高效液相色譜-蒸發(fā)光散射[1]檢測(cè)器測(cè)定米卡芬凈中泡敵的殘留。選用Waters Xbirdge Amide色譜柱（150×4.6mm，3.5um），0.03%三氟乙酸為流動(dòng)相，流速0.8mL/min，蒸發(fā)光散射檢測(cè)。在2.7-13.4μg*ml-1濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.992以上，平均加標(biāo)回收率為94.3%-111.6%。該方法具有良好的重現(xiàn)性和線性關(guān)系。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜方法;米卡芬凈鈉;泡敵

米卡芬凈鈉發(fā)酵使用的是好氧菌種，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的泡沫，如不正常消泡，將導(dǎo)致部分發(fā)酵液溢流，造成浪費(fèi)和染菌危險(xiǎn)，還影響氧的傳遞，使菌種代謝不正常。[2-3]目前發(fā)酵生產(chǎn)中通過加入泡敵消泡，泡敵是采用最新合成工藝研制成功的聚醚（簡(jiǎn)稱：泡敵）的新型發(fā)酵專用消泡劑。具有無毒高效、耐高溫、抑泡時(shí)間長(zhǎng)等特點(diǎn)。

1 儀器和試劑

液相島津LC-20AT，電子天平賽多利斯BSA224S，乙腈（色譜純）;三氟乙酸（分析純）;水為純水。

2 方法和結(jié)果

2.1 色譜系統(tǒng)

色譜柱：Waters Xbirdge Amide 150×4.6mm，3.5um;流動(dòng)相：003%三氟乙酸溶液;流速：0.8mL/min;柱溫：40℃;進(jìn)樣量：15μL;蒸發(fā)光散射檢測(cè)參數(shù)：漂移管溫度85℃，氣體流速32L/min。

2.2 對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備

稀釋劑：0.03%三氟乙酸混合溶液（乙腈：水=30：70）。

稱量44.67mg泡敵于25ml容量瓶，用稀釋劑溶解定容到刻度，作為儲(chǔ)備液。取5ml儲(chǔ)備液于50ml容量瓶，用稀釋液定容到刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

2.3 線性范圍考察

精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、12mL、1.5mL分別用稀釋液稀釋到10ml容量瓶，分別作為30%、50%、80%、100%、120%、150%對(duì)照溶液，按2.1色譜系統(tǒng)分析。以峰面積為橫坐標(biāo)（Y），濃度為縱坐標(biāo)（X）進(jìn)行線性回歸，記錄結(jié)果。

2.4 供試品溶液的制備

取米卡芬凈鈉約60mg，精密稱定至10ml容量瓶中，用稀釋液溶解定容到刻度，作為供試品溶液。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

分別精密稱取批號(hào)MK-171201的米卡芬凈鈉約60mg到10mL容量瓶分別加入“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0mL得6份重復(fù)性溶液，按“2.1色譜條件”分析。以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表1。

2.6 加樣回收率試驗(yàn)

取“2.4”項(xiàng)下的米卡芬凈鈉（批號(hào)MK171201）約60mg量，分別精密稱定，置10ml容量瓶中，分別加入“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品儲(chǔ)備液0.8mL，1.0mL，1.2mL各3份，制得12份供試品溶液。按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表3。

2.7 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

稱取米卡芬凈鈉0.0640g于10mL容量瓶中，加入1.0mL“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品儲(chǔ)備液，用稀釋液稀釋至刻度。分別于0.5，10.5，21，28小時(shí)按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表4。

2.8 樣品含量測(cè)定

取“2.4”項(xiàng)下米卡芬凈鈉三批（MK-171201，MK-171202，MK-171203）約60mg/ml，按“2.1色譜條件”分析，以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表5。

3 討論

米卡芬凈鈉中泡敵殘留的LC-ELSD方法，線性較好，有較好的精密度，專屬性和準(zhǔn)確度，適用于樣品米卡芬凈鈉中泡敵的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1]晏文武，梁初燕，竹弘.GPC-ELSD 測(cè)定發(fā)酵液中消泡劑丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚[J].廣州化工，2013（4）：41-10.

[2]單旭.化工生產(chǎn)中消泡劑的作用[J].科技倫堂，2012（07）：477.

[3]曾宇，張慶文，劉永壘，等.工業(yè)發(fā)酵中泡沫控制方法探討[J].中國(guó)釀造，2011（9）：169-172.