關于使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀測定水中汞元素方面的應用分析

蔣雪星

摘 要：環境監測是通過物理、化學、生物等技術方法的應用，來對化學污染物、物理污染物與生物污染物進行連續性或間斷性監測，評價環境質量高低的重要手段。隨著科學技術的不斷發展，原子熒光法在環境監測中發揮了巨大的作用，特別是在水中汞方面的監測應用，不僅操作起來非常簡單，而且靈敏度高，重現性好，不僅極大的滿足了水中汞測定要求，而且還極大地提升了環境檢測的效率。下文結合使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀，測定水質汞的實驗，對測定條件開展研究與分析。結果表明：使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀測定實驗有最佳測定條件，采用的標準方法是《水質 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法（HJ 694—2014）》，相關系數可達0.999876，方法檢出限為0.04μg·L-1 ，測定下限為0.16μg·L-1 。

關鍵詞：北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀;原子熒光法;汞;

在經濟社會高速的發展背景下，環境污染問題卻變得越發嚴重，這也給環境監測工作帶來了極大的挑戰，尤其是水質監測任務逐漸加大，檢測頻次不斷增多，環境監測的要求也不斷提高。其中地表水和飲用水源中汞作為必測項目更加凸顯出其重要性。汞元素及其化合物屬于劇毒物質，而且對水源污染后，可通過食物鏈進入到人體之內，并逐漸的蓄積起來，增加其毒性危害。特別是無機汞進入水體之后會轉變成無機汞，這種物質的毒性更加強大，進而導致人體中毒反應的發生。所以，加強水中汞的監測意義重大。目前，水中汞監測的手段主要包括冷原子吸收光譜法、冷原子熒光法和雙硫腙分光光度法等，尤其是冷原子熒光法在監測水中汞的過程中，不僅靈敏度高，而且干擾少，現已成為水中汞監測的重要手段之一。為了研究和分析冷原子熒光法在測定水中汞的應用，文中以使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀，采用《水質 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法（HJ 694—2014）》標準方法進行冷原子熒光法測定水中汞，現具體展開分析。

1試驗部分

1.1主要儀器與試劑

實驗儀器：北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀。

實驗用水：均為新制備的去離子水。

汞標準固定液：稱取0.5g重鉻酸鉀（AR）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（GR），混勻。

汞標準貯備液：購買環境保護部標準樣品研究所生產的環境標準物質（有證）。

汞標準中間液：移取5.00ml汞標準貯備液于500ml容量瓶中，加入50ml鹽酸（GR），用汞標準固定液稀釋至標線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。

汞標準使用液：移量取1ml汞標準中間液于100ml容量瓶中，加入10ml鹽酸（GR），用水稀釋至標線，混勻。貯存于玻璃瓶中，臨用現配。

載流：3%的鹽酸（或硝酸）。

還原劑：0.05%（W/V）硼氫化鉀溶液，臨用現配。

1.2儀器最佳測定條件

負高壓230V，燈電流30mA，原子化器溫度200℃，載氣500ml/min，輔助氣400ml/min，原子化方式冷原子法，儀器調好燈位置后，預熱30min。

1.3試樣的制備

樣品我們選擇了地表水進行實地分析。量取5.0ml混勻后的樣品于10ml比色管中，加入1ml鹽酸-硝酸溶液，加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1h，期間搖動1-2次并開蓋放氣。冷卻，用水定容至標線，混勻，待測。用水代替樣品，相同條件下進行消解制備空白試樣。

1.4分析步驟

按照儀器工作條件調好儀器，預熱3Omin，按標準方法配制Hg校準標準系列，同時配制標準樣品溶液（質控樣），啟動儀器直至實時信號值穩定后開始測量標準溶液，相關系數合格后再測實驗空白試樣和標準樣品溶液（質控樣），最后測樣品空白試樣和其他試樣，實驗結束后，清洗并關閉儀器。

2結果與討論

2.1負高壓的選擇

負高壓是指供給光電倍增管的工作電壓。在儀器燈電流強度一定的條件下（30mA），負高壓直接影響儀器的檢測靈敏度。試驗表明，隨著負高壓的增加，汞標準（1μg？L-1）和空白的原子熒光強度也相應增加，同時儀器噪聲也相應增加，在儀器有足夠靈敏度情況下，選擇負電壓是230V。隨汞燈使用壽命的延長，提高負高壓有利于增加儀器的靈敏度。

2.2燈電流的選擇

根據原子熒光光譜法的原理，熒光強度與激發光源的輻射強度成正比。試驗表明，在儀器負高壓230V時，隨著汞燈電流的增加，汞標準（1μg？L-1）和空白的原子熒光強度也相應增加，但儀器噪聲也相應增加，本文選擇燈電流為30mA。

2.3載氣流量的選擇

在氣體發生技術中，需要有一定流量的載氣（氬氣），載氣流速直接影響汞的靈敏度。測定結果表明，載氣流量過大，汞原子熒光強度減小，試驗選擇載氣流量為載氣500ml/min，輔助氣400ml/min。

2.4標準曲線的繪制

分別取0.1mg·L-1汞標準使用溶液0.0，0.5，1.00，1.50，2.00，2.50mL，按試驗方法測定原子熒光強度，以汞的含量（μg）對原子熒光強度（If）繪制標準曲線，回歸方程Y=38.708+4111.781C，r=0.999876。測定結果表明汞含量在此標準曲線范圍內呈線性關系，相關系數為0.999876。

參考文獻：

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