輻照用小尺寸樣品力學性能表征技術研究進展

鐘巍華，佟振峰，寧廣勝，周子揚，魚濱濤，楊 文

(中國原子能科學研究院 反應堆工程技術研究部，北京 102413)

結構材料是核反應堆的基石，其在服役過程中將受到堆內高能中子輻照，造成離位損傷、元素嬗變和元素偏析等一系列輻照損傷，導致力學性能劣化，從而影響核能系統部件的結構完整性。因此核反應堆結構材料的輻照力學性能是評價其應用性能的關鍵指標。

在材料的輻照力學性能研究中，往往會因為標準樣品的尺寸大，造成一系列的困難。首先，由于樣品的體積與輻照后樣品的放射性強度呈正比，大尺寸樣品放射性較強，不利于試驗操作，從而提高了試驗難度。其次，在輻照考驗中，由于輻照空間有限，所能容納的樣品數量往往不足以獲得可信度較高的測試結果。并且，反應堆中輻照參數(包括溫度和劑量)梯度大，標準樣品存在輻照參數的不均勻性問題。因此，國際上往往采用非標準小尺寸樣品來測試分析材料照后的性能，尤其是在聚變材料研究方面，小尺寸樣品技術是國際聚變材料輻照設施(IFMIF)的主要研究內容之一[1]，目前已開展了大量研究[2-7]。

但樣品尺寸的縮小也會帶來一系列問題，主要有：1) 存在尺寸效應，導致微觀尺度和宏觀尺度的變形行為不同[8-9]，使小尺寸樣品和標準樣品的測試結果存在顯著偏差，對于尺寸效應敏感的試驗需建立有效的數據歸一化方法[10]；2) 對測試精度要求高，需建立合理的測試方法或提高現有設備性能，保障測試數據的可靠性；3) 受樣品形貌及材質均勻性的影響大，需建立標準化制樣方法，使測試結果具有代表性和可重復性[11-12]。

目前，國內外已針對聚變堆、現役壓水堆等反應堆結構材料輻照性能的研究需求，開發并使用了多種不同大小和幾何形狀的小尺寸樣品，其中小尺寸樣品尺寸的大小主要取決于測試結果的有效性，而幾何形狀取決于材料的可用性和測試方法的特異性[13]。本文就目前國內外對輻照后小尺寸樣品的力學性能測試技術的研究進展進行綜述和討論。

1 小尺寸樣品力學試驗

1.1 拉伸

拉伸試驗是指在承受軸向拉伸載荷下測定材料特性的試驗方法，可根據得到的數據確定材料強度、延伸率等其他拉伸性能指標，標準拉伸(對于厚度>3 mm的材料)一般為圓形截面試樣和矩形截面試樣，其最小的直徑和寬度分別為3 mm和12.5 mm，對應的樣品平行段長為16.5 mm和67.8 mm。小尺寸拉伸試樣廣泛用于輻照后結構材料的力學性能和形變硬化行為研究[10,13-14]。按構型分，目前開發和應用的小拉伸樣品主要有片狀試樣、棒形試樣和圓片試樣等。片狀試樣是應用最多的小拉伸樣品，其大小一般是在標準樣品的基礎上按比例縮小。SS-J(源自Small Specimen- Japan)樣品又是其中最常用的一種樣品，它是從SS-1、SS-2、SS-3逐步發展來的，樣品尺寸如圖1所示(R為半徑，T為厚度)。SS-1是20世紀80年代在EBR-2材料輻照研究項目中開發的[15]。隨后，為減少單個樣品所占體積，降低殘余活性水平，研制了SS-2試樣類型[16]；由于SS-2試樣較薄，特別適用于離子輻照試驗，但試樣對操作精度要求高而且對缺陷敏感，因此在隨后的快堆試驗裝置輻照時改變了SS-2試樣的尺寸，使用了標距進一步縮短的SS-3試樣[17]。20世紀90年代，日本在其文部科學省資助的聚變材料研發項目支持下開發了尺寸較SS-3更小的SS-J樣品[18]，這種樣品在隨后的輻照研究中得到了廣泛應用[19-20]。除這些小尺寸樣品外，20世紀90年代瑞士保羅謝爾研究所(PSI)曾針對散列中子源(SINQ)輻照需求，開發并應用了S-Tensile和L-Tensile兩種試樣[14,21-22]，其構型與SS-J非常相近；近幾年，上海交通大學沈耀團隊在現有片狀試樣的基礎上，提出了一種厚度0.2 mm、寬度1 mm、平行段長2 mm的新型小試樣[23]，該樣品較其他樣品更小，但對測試和樣品提出更嚴格的要求。從以上片狀試樣的發展歷程可見，小尺寸試樣的發展趨勢是在保障測試結果的準確、可靠的前提下，盡量縮小尺寸樣品的尺寸。

圖1 SS系列拉伸樣品尺寸[13]Fig.1 Dimension of SS type tensile specimen[13]

以上小拉伸樣品相比標準樣品減少了試樣的體積，而且樣品測試技術也得到了驗證。但應用時需考慮尺寸效應。一般來說，尺寸效應對屈服強度(YS)、抗拉強度(UTS)和均勻延伸率(UE)對試樣尺寸的敏感性相對較低，但對總延伸率(A)和局部變形影響較大[13,24]。

對于目前最常用的片狀小尺寸試樣，影響尺寸效應的主要因素有：厚度、厚/寬比、標距長度和晶粒尺度。

1) 厚度可對A造成影響。一般A會隨試樣厚度的增加不斷增加，其原因是，厚樣品在標距段具有更多的材料，使試樣延長，尤其在頸縮段，能維持裂紋生長和抵抗斷裂。對于較薄的樣品，這種抵抗斷裂的能力與較厚樣品相比停止得更快，是因為前者的失效原因主要是剪切變形，而后者的原因主要是空洞形成和長大[8]。

2) 厚/寬比(T/W)也會對A造成影響。研究認為，隨著T/W的減小，A和局部延伸率會減小，這與試樣的頸縮部位應力狀態的差異有關[24]；而且當T/W大于其臨界值時，均勻延伸率(UE)與T/W無關，該臨界值與輻照溫度和劑量水平有關，一般會隨輻照溫度的升高而下降[25]。

3) 標距長度對A的影響較厚度的影響小，但對彈性模量和楊氏模量的影響較大[9]。

4) 晶粒尺度對A有較大的影響。如果在樣品厚度范圍內只剩下少量的晶粒(如少于10倍的晶粒度)，那么整體的力學響應將會受到單個晶粒取向的嚴重影響，從而導致數據分散；一般地，A會隨厚度/晶粒尺度比(T/d)的增加逐漸增加[8,26]。

除以上因素外，與拉伸樣品的尺寸效應有關的因素還包括微觀結構和晶體結構引起的各向異性、微觀結構與化學成分的不均勻性、表面效應與殘余應力等相關[8]，尺寸的減小也會增加對這些因素的敏感性。

1.2 沖擊

沖擊試驗是用以測定金屬材料抗缺口敏感性(韌性)的試驗，可得到材料的沖擊吸收能、韌脆轉變溫度(DBTT)和上平臺能量(USE)等沖擊性能指標，標準沖擊樣品的尺寸為10 mm×10 mm×55 mm。小尺寸沖擊樣品從20世紀80年代以來得到了廣泛的研究。目前國際上已在標準沖擊樣品的基礎上開發了多種不同尺寸的小尺寸樣品[27]，用于聚變堆材料研究[2]、在役RPV原位退火對力學性能影響的研究[28-30]、放射性沖擊斷頭樣品的復用以及材料研發中的合金篩選[31-32]。

圖2 KLST小尺寸試樣尺寸[36]Fig.2 Dimension of KLST specimen[36]

小尺寸沖擊樣品是在標準樣品構型的基礎上建立的，其尺寸包括：3 mm×4 mm×27 mm、5 mm×5 mm×23.6 mm、3.3 mm×3.3 mm×23.6 mm、2.0 mm×2.0 mm×20 mm、1.5 mm×1.5 mm×20 mm、1.0 mm×1.0 mm×20 mm和5 mm×5 mm×55 mm等[27,33-35]。其中，最常用的小尺寸沖擊樣品為KLST(源自德國Kleinst-probe)，其尺寸為：厚3 mm、寬4 mm、長27 mm、缺口深1 mm(圖2)。KLST試樣是第1個被納入ISO標準的小尺寸樣品[36]，其他測試標準也推薦使用這種試樣[37]。近幾年美國國家標準與技術學會曾將KLST作為標準樣品，組織國際上9家著名的科研機構(芬蘭國家技術研究中心(VTT)、卡爾斯魯厄理工學院(KIT)、比利時國家核能研究中心(SCK)等)對標準小尺寸沖擊機測量的力和能量值進行校驗研究[38]。除KLST外，現有標準推薦的樣品還有半尺寸、準半尺寸和1/3尺寸的小尺寸樣品[37]。

沖擊吸收能是缺口根部裂紋萌生和擴展前后試樣的彈塑性變形的能量總和，裂紋萌生和擴展過程對應力狀態很敏感，而應力狀態與樣品幾何尺寸相關，因此試樣的幾何尺寸將對沖擊試驗結果產生較大的影響，主要影響因素包括試樣尺寸和缺口尺寸。

試樣尺寸的影響主要來自約束和統計效應。約束的影響規律是，約束大易發生脆性斷裂，造成其沖擊吸收能更低。Kurishita等[39]得出了一種定量評價約束的方法——塑性約束指數α，α=σ*/σy，其中，σy為在DBTT和沖擊應變速率下的屈服強度；σ*為臨界解理斷裂應力，為材料常數，可由基于臨界應力-應力面積的有限元分析(FEA)確定。統計效應則是由于斷裂體積的差異造成的，與樣品的寬度和韌帶尺寸相關，小尺寸樣品在斷裂過程中試樣體積越小，其吸收的能量越小。

缺口尺寸的影響取決于試驗溫度和材料狀態。有研究認為：缺口對USE影響不大，因為小尺寸樣品與標準樣品USE的關系主要取決于試樣厚度和韌帶尺寸，這種影響是由于與斷裂相關的試樣體積的差異造成的。但缺口對DBTT的影響很大，尤其是缺口深度和缺口根部半徑，但隨著樣品脆性的增加，缺口對DBTT的影響逐漸降低[40]。

由上可見，小尺寸樣品的構型可造成小尺寸樣品與標準樣品數據之間存在不小的差別。如何將小尺寸樣品數據歸一化(即將小尺寸樣品數據轉化為標準樣品數據)是小尺寸樣品技術的難點，國際上對此開展了大量的研究，主要包括：USE、DBTT和沖擊吸收能的標準化。

1) USE標準化

最常用的USE標準化方法為，基于歸一化因子(NF)將小尺寸樣品與標準樣品的數據進行關聯，即：

USE標樣=NF標樣/NF小樣品×USE小樣品

(1)

式中，NF可從試驗數據中按經驗推導出來，也可結合相關的幾何參數(斷裂面積、斷裂體積和缺口根部的應力集中)而得。

目前國際上已先后報道了多種NF計算方法。

NF1=Bb

(2)

其中：B為試樣厚度；b為缺口根部下的韌帶寬度。此NF為斷裂面積參數，適用于以平面斷口為主的脆性樣品[32]。

NF2=Bb3/2

(3)

此NF2為斷裂體積參數，主要適用于USE>150 J的樣品[32]。

NF3=Bb2

(4)

此NF3為斷裂體積參數，主要適用于USE>200 J的樣品[41]。

NF4=Bb2/LKt

(5)

其中：L為跨距；Kt為與韌帶尺寸和缺口根部半徑有關的彈性集中系數。采用該公式可較準確地轉換從300 J到小于100 J的USE[27]。

NF5=(Bb)3/2/QKt

(6)

其中，Q為塑性應力集中系數，Q=1+(π-θ)/2,θ為缺口角度。此公式考慮了缺口角度、塑性約束的影響，由此公式得到的1 mm×1 mm×20 mm和1.5 mm×1.5 mm×20 mm的標準化USE與標準樣品的USE符合得很好[33]。

NF6=(Bb)3/2/QKtL

(7)

由此公式得到的未輻照的標準化USE偏差不大于7%，輻照后樣品USE的偏差不大于11%[35]。

除利用修正因子對USE進行標準化外。近幾年，Lucon等[38]基于試驗數據，專門針對KLST樣品建立了小尺寸樣品USE(USEKLST)與標準樣品USE(USEfs)的指數型經驗關系式：

USEfs=29.454e0.237 8USEKLST

(8)

此外，最近幾年，Wallin等[42]基于大量試驗數據提出了利用參數KV10-US/B進行USE歸一化，其公式如下：

(9)

其中：KVB-US為小尺寸樣品的上平臺能量，J；KV10-US為標準樣品的上平臺能量，J。

2) 轉變溫度標準化

與USE數據歸一化方法相同，常用的DBTT轉換的方法也是基于歸一化因子將小尺寸樣品與標準樣品的數據進行關聯，但DBTT的關系式相對復雜。目前DBTT的數據歸一化方法主要有基于臨界解理斷裂應力(σ′)的歸一化和基于試驗數據的歸一化兩種。

(1) 基于臨界解理斷裂應力(σ′)的歸一化

此方法假設斷裂是由垂直于斷裂面的裂紋尖端最大拉應力造成的，裂紋擴展時，當應力超過臨界值σ′時會造成斷裂。由此得到DBTT的歸一化值(DBTTn)定義為DBTT和σ′的比[27,43]，即：

(10)

或：

(11)

式中，σ′=3KtLPm/2Bb2，Pm為沖擊過程中發生屈服時的最大荷載。

標準樣品與小尺寸樣品的歸一化DBTT間的關系又可表述如下：

DBTTn,標樣=DBTTn,小樣品+A

(12)

其中，A為與尺寸和材料相關但與合金狀態(預開裂或熱失效)無關的常數。此公式說明輻照引起的標準樣品和小尺寸樣品的DBTT變化相同[35]，即：

ΔDBTTn,標樣=ΔDBTTn,小樣品

(13)

(2) 基于試驗數據的歸一化

將小尺寸樣品與標準樣品的DBTT數據直接進行比較，需要對小尺寸樣品和大尺寸樣品的DBTT進行合理定義。

Korolev等[44]基于固體中相似變形得出，為使小尺寸樣品和標準樣品的DBTT對應，需要保持DBTT處能量與USE之比恒定；認為水-水高能反應堆(VVER)壓力容器標準樣品T47J(沖擊吸收能為47 J對應的溫度)和小尺寸樣品(5 mm×5 mm×27 mm)試樣的T6J(沖擊吸收能為6 J對應的溫度)相互對應，并得出小尺寸樣品和標準樣品DBTT的關系：

DBTT標樣=50+DBTT小樣品±2σ

(14)

式中，σ=21 ℃。

同樣的思路，Bohme等[45]認為RPV小尺寸樣品(KLST)的DBTT標示能量1.9 J和3.1 J對應的標準樣品能量為41 J和68 J，并由此建立了以下關系式：

DBTT標樣=DBTT小樣品+50 ℃

(15)

Moitra等[46]基于小尺寸樣品和標準樣品缺口根部體積的比值，推導出了小尺寸樣品DBTT與標準樣品DBTT的冪定律關系：

(16)

當USE在20%～80%范圍內變化時，m在0.05～0.25之間變化。

3) 沖擊吸收能標準化

小尺寸沖擊試驗樣品數據歸一化最理想的是開展沖擊吸收能標準化。但小尺寸沖擊試驗尺寸效應的主要影響因素來自塑性約束損失和尺寸(厚度)統計效應，機制復雜[39]，因此不同溫度下的尺寸效應也不同，由此會造成不同變形區域(如上平臺、下平臺和韌脆轉變區)的關聯系數不同。以上原因使得沖擊吸收能數據歸一化難度很大。

目前報道的沖擊吸收能歸一化方法主要是Sokolov等[47]提出的，該方法將斷裂過程劃分為低能脆性和高能塑性模式，其表達式如下：

E=E小樣品×(NF脆性×(1-SHEAR)+

NF塑性×SHEAR)

(17)

其中：E為沖擊吸收能；NF脆性=(Bb)標樣/(Bb)小樣品；NF塑性為幾何特性經驗系數；SHEAR為剪切斷口百分比。

從上述沖擊樣品數據歸一化方法的研究進展可見，目前國內外對小尺寸樣品的數據歸一化方法尚沒有達成統一的認識，而且大部分是基于試驗數據的半經驗關系。當材料的本構行為發生重大變化時(如輻照后)，這些基于經驗的關系將很不準確[39]。因此尚需基于樣品本構關系及沖擊失效過程，針對小尺寸樣品數據轉換方法開展深入研究，如可通過材料本構關系和沖擊示波曲線，建立小尺寸樣品與標準樣品間的關系。

1.3 斷裂韌性

斷裂韌性試驗是測量預制裂紋試樣在外力加載下抵抗失穩斷裂能力的試驗方法，可測得材料的線彈性斷裂韌性值KIC、彈塑性斷裂韌性值KJC。其中，KIC要求厚試樣在規定的裂紋尖端建立平面應變條件，對于鐵素體鋼，其試樣厚度必須大于150 mm，無法使用小尺寸樣品[6]；而KJC是通過J積分法確定的斷裂韌性，其尺寸要求更為寬松，因此斷裂韌性小尺寸樣品均用于KJC測試。常用的標準斷裂韌性樣品為緊湊拉伸試樣(CT)和三點彎曲試樣(SEB)，厚度為25.4 mm(1 in)，對應的樣品尺寸分別為：25.4 mm×63.6 mm×60.96 mm和25.4 mm×50.8 mm×279.4 mm。

斷裂韌性小尺寸樣品的構型包括CT、SEB和C形環狀樣品等。其中，研究較多的小尺寸樣品包括SEB(厚度為1/2、1/6 in，記為1/2SEB和1/6SEB)和CT(厚度為1/6、1/4 in，記為1/6CT、1/4CT)，均是在相應的標準樣品基礎上進一步縮小尺寸的試樣。其中厚度為1/6 in的SEB又被稱為DFMB (Deformation and Fracture MiniBeam)，是在聚變堆材料領域有著重要應用前景的樣品。

影響斷裂韌性小尺寸樣品尺寸效應的主要因素是厚度和構型。

厚度是影響斷裂韌性小尺寸樣品的重要因素。因為斷裂韌性值對約束度要求較高，厚度的減小可降低樣品約束度時，導致KJC增大，嚴重時會導致數據無效。一般認為，只要能滿足有效數據的測量要求，小尺寸樣品可小至ASTM E399樣品的1/20。對于輻照脆化后的樣品，厚度還可進一步減小[6]。

樣品構型也是影響斷裂韌性小尺寸樣品數據的重要因素。如在相同的厚度下，SEB的數據有效性不如1/6CT樣品[48]。此外，有研究表明，不同構型試樣的KJC隨試樣厚度的變化規律不同：對于僅減薄厚度的CT樣品，其KJC隨試樣厚度的減小逐漸減小；而對于全尺寸等比例縮小的樣品(1/2CT、1/4CT)，其KJC卻隨厚度的減小逐漸增大。分析認為，前者是因為小尺寸樣品裂紋尖端附近的塑性區尺寸增大導致的；而后者是因為小尺寸樣品的韌帶區尺寸小導致的[49]。近期中國原子能科學研究院對A508-3鋼的研究[50]表明，隨著試樣從1/6CT增大到1/2CT，其韌脆轉變參考溫度T0會逐漸增大(圖3)，說明隨著尺寸的減小KJC會逐漸增大，這與該文獻的結論一致。

圖3 不同尺寸CT樣品的韌脆轉變參考溫度T0[50]Fig.3 Nil ductile reference temperature of CT specimen with different sizes[50]

綜上可見，斷裂韌性小尺寸樣品與標準樣品在尺寸上的差異，使得小尺寸樣品與標準樣品數據存在偏差。因此需針對斷裂韌性小尺寸樣品的數據歸一化開展研究。目前針對小尺寸樣品的數據歸一化，主要包括KJC標準化和主曲線(T0)的標準化。

KJC標準化是ASTM E1921推薦的小尺寸樣品數據歸一化計算方法，計算公式如下：

KJC,1T=20+(KJC,0-20)(B0/B1T)1/4

(18)

式中：KJC,0為小尺寸樣品的彈塑性斷裂韌性值；B0為小尺寸樣品的厚度；B1T為標準樣品的厚度。

主曲線偏移法是將小尺寸樣品的主曲線通過偏移ΔT轉換為標準樣品主曲線的方法，也可認為是T0的數據歸一化方法。ΔT在計算時需要考慮幾何形狀、輻照、加載率和安全裕度等的影響[51]。主曲線偏移法描述的是小尺寸樣品與標準樣品主曲線的關系，表達式如下：

Ke(T)=Kmc(T-(T0b+

ΔTg+ΔTi+ΔTr+ΔTm))

(19)

式中：Ke(T)為標準樣品的主曲線；Kmc為小尺寸樣品的主曲線；T0b為小尺寸樣品的零塑性參考溫度；ΔTg、ΔTi、ΔTr和ΔTm分別為由于約束(包括尺寸和構型)、輻照、應變速率和安全裕度造成的T0變化。

ΔTg與B(試樣厚度)和韌帶尺寸大小b有關，可結合有限元法(FEM)的模擬裂紋尖端場的臨界應力(σ*)、臨界區域面積(A*)和體心立方金屬解理斷裂的微觀機制[1]計算得到。

綜上，斷裂韌性小尺寸樣品的測試和數據轉換已有相應的標準，相對于其他樣品，其技術更為成熟。但標準方法也存在一定的缺陷，如高劑量中子輻照可大幅改變材料的本構關系從而影響KJC值，但KJC的標準轉換方法并沒有考慮輻照的影響。因此在輻照后小尺寸樣品的KJC數據歸一化方面，需考慮增加輻照的影響因子，以得到可靠的輻照后數據。

1.4 疲勞

疲勞試驗是測量材料抵抗交變載荷能力的試驗方法，得到的數據可確定材料的疲勞壽命、疲勞極限等性能指標，標準疲勞樣品的直徑為6.35 mm、總長為101.6 mm。疲勞試驗所用小尺寸樣品是在標準樣品的基礎上開發的，目前國際上已報道了多種疲勞試驗用小尺寸樣品，其中尺寸最小的試樣的橫截面直徑為1 mm，測試結果顯示，該樣品與標準樣品數據符合很好，無尺寸效應[52]。研究認為，當樣品最小橫截面上的晶粒數小于臨界值(5～10)時才會有尺寸效應。

疲勞試驗用小尺寸樣品的構型主要有沙漏型和等截面型(圖4，PL為平行段長度，GL為標距段長度)[52]。兩種試樣各有優缺點：沙漏型試件具有良好的抗彎曲能力，在拉壓疲勞試驗時具有優勢；但沙漏型試樣的軸向應變需通過直徑應變的結果來估算，換算過程存在一定的難度和誤差，因此在應變疲勞試驗時，更傾向于用等截面型試樣。

兩種構型樣品的試驗數據在低應變幅(<0.6%)時存在差別，這是由于在此應變幅下的疲勞壽命主要取決于裂紋萌生的時間，沙漏型試樣受應力集中的影響，裂紋萌生的時間更短。但在高應變幅(<0.8%)時，二者區別不大。這是因為在此應變幅下的疲勞壽命主要取決于裂紋擴展的時間，而裂紋擴展速率與總應變范圍相關、與試件形狀無關[53]。

綜上可見，疲勞試驗用小尺寸樣品測試結果受尺寸的影響小，因此在數據歸一化等方面不存在太大問題。目前疲勞小試樣測試分析技術存在的問題主要集中在測試技術方面。這與施加拉壓加載、應變疲勞等試驗條件復雜、對測試技術要求高有關。隨著試驗技術的進步，加載精度、自動化樣品裝夾和非接觸式應變測量等方面的技術也將得到提高，小尺寸樣品疲勞試驗技術方面的問題也有望得到解決。

1.5 蠕變

蠕變試驗是測定金屬材料在長時間恒溫和恒應力作用下，抵抗緩慢的塑性變形能力的試驗方法，可獲得蠕變壽命、蠕變速率等性能參數，標準蠕變試樣一般為圓形截面試樣，其最小的直徑為3 mm，標距段長為15 mm。小試件蠕變試驗技術是近30年來發展起來的蠕變試驗技術，蠕變用小試樣在構型上主要包括小尺寸單軸蠕變試樣、小沖桿蠕變試樣、壓痕蠕變試樣、小環形蠕變試樣和雙桿蠕變試樣等[54]。其中，小尺寸單軸蠕變試樣是在標準單軸蠕變試樣的基礎上進行尺寸縮小的試樣，其試驗數據可通過相對簡單的等效標距法轉換為標準數據。而其他試樣的構型與標準試樣差別較大，其數據需要通過較為復雜的參考應力法將測試數據歸一化[55]。近年來，中國原子能科學研究院利用與SS-J拉伸樣品構型類似的微型片狀試樣開展了蠕變測試研究[56]，結果表明，微型片狀小尺寸試樣數據與標準試樣大體上具有很好的一致性(圖5)，但同時也存在著一定的數據偏差，兩種試樣的蠕變壽命比與應力之間呈對數線性關系(圖6)。

圖4 疲勞試驗用小尺寸樣品構型[52]Fig.4 Dimension of small specimen for fatigue test[52]

圖5 微型片狀試樣與圓棒(標準)試樣蠕變壽命[56]Fig.5 Creep life of small sheet specimen and rod specimen[56]

圖6 微型片狀試樣與圓棒(標準)試樣 蠕變壽命比與應力的關系[56]Fig.6 Relationship between creep life ratio and stress of small sheet specimen and rod specimen[56]

小尺寸棒狀試樣和微型片狀試樣的單軸蠕變測試簡單、與標準試樣測試結果的一致性較好，是相對于其他試樣更具應用前景的蠕變小尺寸樣品。但目前的數據轉換方法經驗性強，尚需在對長期蠕變斷裂機理進行充分認識的基礎上，建立不同試樣的數據歸一化方法。此外，小尺寸樣品蠕變對試驗技術要求高，輻照后樣品試驗的難度大，如何在熱室環境下，實現高精度樣品裝夾和應變測量是需要重點解決的問題。

1.6 小沖桿

小沖桿測試(SPT)方法是利用沖桿沖壓小薄圓片試樣，記載樣品的變形-失效過程，然后通過關系式將試驗數據轉換成標準試樣數據的試驗方法[57]。SPT方法使用的小圓片樣品尺寸有多種，包括φ3 mm×0.3 m、φ8 mm×0.45 mm等。基于SPT測試的撓度-載荷曲線，可通過一系列數據歸一化方法，將SPT的結果轉換成常規性能數據，如拉伸性能、沖擊DBTT或斷裂韌性KJC等。目前國內外已報道了多種SPT與上述性能數據的轉換方法[58-60]，但這些方法并不具備通用性，每種新材料在進行數據轉換時都要進行重新驗證[61]。因此，目前對小沖桿試驗主要是一些定性的研究，需要基于力學測試的基本原理推導出通用性強的性能數據轉換方法。此外，進一步規范化小尺寸樣品尺寸以增加不同研究數據的可比性也是小沖桿技術的研究重點。

2 小尺寸樣品力學試驗技術推廣

小尺寸樣品力學試驗技術應用時需考慮尺寸效應的影響，但目前國內外不同研究者采用的小尺寸樣品尺寸尚未統一，造成由于尺寸效應不同導致的不同機構研究數據之間缺乏可比性，從而降低研究效率，因此有必要推廣應用統一的小尺寸樣品技術。小尺寸樣品的統一和推廣需要考慮的因素主要包括測試數據有效性、輻照試驗適用性和技術成熟度等，本文對小尺寸樣品力學試驗技術的推廣建議如下。

1) 拉伸測試。已開發的小尺寸樣品均具有較好的數據有效性和輻照試驗適用性，其中SS-J樣品的應用最廣，具備較好的推廣應用條件。

2) 沖擊測試。其小尺寸樣品具有較好的數據有效性和輻照試驗適用性，但測試數值受尺寸效應的影響較大，推廣應用時側重于樣品測試技術成熟度。KLST試樣研究范圍廣、研究基礎好，具備較好的推廣應用條件。

3) 斷裂韌性測試。其小尺寸樣品測試結果受尺寸的影響較大，對于測試數據的有效性，樣品尺寸越大越好。但對于輻照試驗，樣品尺寸則越小越好。1/6CT試樣兼具較好的數據有效性和較小的尺寸，在國內外已開展了大量研究，具備較好的推廣應用條件。

4) 疲勞測試。其小尺寸樣品具有較好的數據有效性和輻照試驗適用性，但測試分析技術尚不成熟。當前研究結果表明，直徑為1 mm的等截面型和沙漏型試樣具備推廣應用的潛力，但為達到推廣應用的條件，尚需在測試技術方面進行深入研究。

5) 蠕變測試。其小尺寸樣品具有較好的輻照試驗適用性。當前的研究結果表明，小尺寸單軸蠕變試樣和微型片狀試樣都具有較好的應用潛力，但測試分析技術尚不成熟，為達到推廣應用的條件，尚需在測試技術和數據歸一化方面進行深入研究。

6) 小沖桿測試。其樣品的輻照試驗適用性較好，但數據分析技術仍有待進行更進一步的研究；直徑為3 mm的小沖桿樣品具有體積小、研究基礎好的優點，可推廣應用于小沖桿測試技術研究。

3 總結與展望

小尺寸樣品技術是開展高劑量中子輻照性能研究的重要方法。目前國內外已開發了一系列小尺寸樣品測試分析技術，包括拉伸、沖擊、斷裂韌性、疲勞、蠕變和小沖桿等，在評價尺寸效應和小尺寸樣品構型等對測試結果的影響方面取得了一系列的進展，其中尺寸效應的影響是研究的重點。沖擊、斷裂韌性、蠕變和小沖桿的小尺寸樣品數據受尺寸效應的影響較大，國際上已開發了相應的數據歸一化方法，但尚存在一些問題有待解決，主要包括以下幾個方面。

1) 輻照可影響材料本構關系，但很多數據歸一化方法未考慮輻照因素的影響，需在掌握輻照對本構關系的影響規律、不同本構關系對數據歸一化影響規律的基礎上，構建考慮輻照因素的小尺寸樣品數據歸一化方法。

2) 蠕變、小沖桿等數據轉換方法的經驗性強，但缺乏力學測試的斷裂理論基礎，需結合不同力學測試樣品的基本斷裂機制，構建具備理論基礎的數據歸一化方法。

3) 小尺寸樣品還存在一些共性問題，如小尺寸樣品對材料方向、表面狀態和微觀結構非常敏感，需制定統一的樣品制備方法，提高小尺寸樣品測試結果的重復性和可對比性；小尺寸樣品測試對試驗技術要求高，如何在熱室環境下實現高精度樣品裝夾和試驗參數測量，也是實現小尺寸樣品應用需要重點關注的技術。

我國已針對第4代堆和聚變堆等先進核能系統的發展需求，開發了15-15Ti、RAFMs和ODS鋼等先進反應堆結構材料。為掌握上述結構材料的服役性能，正在開展高劑量水平的中子輻照試驗研究，這些研究的開展需要以小尺寸樣品測試技術為基礎。目前，已初步開展小尺寸樣品測試技術研究，建立了拉伸、斷裂韌性、蠕變和小沖桿等多種小尺寸樣品測試分析技術，但不滿足系統開展高劑量輻照后小尺寸樣品測試分析的要求。尚需在現有研究的基礎上深入開展小尺寸樣品技術研究，充分吸收國外的經驗和成果，解決小尺寸樣品技術存在的數據歸一化、熱室測試技術等問題，系統建立有效的小尺寸樣品測試分析標準化技術，為加快我國4代堆和聚變堆等先進核能系統的工程建造提供充分的數據支持和有力的技術保障。