劉宗杰 李 煦 李 麗 逄錦程 王志河
(1 中國運載火箭技術研究院,北京 100076)(2 航天材料及工藝研究所,北京 100076)
文 摘 為研究航天用1420鋁鋰合金底遮板表面產生異常亮斑的形成原因,對異常痕跡進行了組織分析、形貌觀察、斷口能譜分析、顯微硬度測試、化學成分檢測。結果表明:底遮板表面的異常痕跡貫穿壁厚,該區域組織成分異常,為光亮晶缺陷。結合底遮板所用原材料生產工藝分析,發現此光亮晶是1420鋁鋰合金鑄錠在熔鑄過程中形成的,屬冶金類缺陷,在磷酸陽極化過程中,由于缺陷處膜層質量較差形成了宏觀顯現的亮斑。
由于航天輕量化需求不斷提高,發展高強輕質合金進行減重是國內外航空航天領域長期密切關注的熱點[1]。目前為止,鋰是世界上發現最輕的金屬元素,前期研究發現,向鋁合金基體中每添加質量分數為1%的Li,可降低該合金密度3%,彈性模量上升5%~6%。1420鋁鋰合金(Al-Mg-Li-Zr)是前蘇聯于20世紀60年代在LF6防銹鋁合金基礎上添加1.8%~2.2%的Li研制而成的合金。鋁鋰合金的屈服極限一般為280 MPa,斷裂極限一般為430 MPa,彈性模量在75 GPa以上,延伸率為8%~10%,密度為2.48~2.50 g/cm3,與常規鋁合金相比,它具有低密度、高比強度、高比模量、良好的抗腐蝕和高溫力學性能等優點[2-4],已成為現代航空航天器材設計中最具競爭力的材料之一,顯示出廣闊的應用前景[5]。
某產品用底遮板,在經磷酸陽極化處理后,表面出現了異常白色亮斑,經現場查看,底遮板上下表面均出現一處條狀亮斑。此底遮板所用材料為1420鋁鋰合金,技術條件為Q/SWA 12412-2004。此底遮板用于彈箭關鍵部位,一旦在使用過程中失效將產生嚴重后果。
本文通過對底遮板問題件進行組織分析、形貌觀察、斷口能譜分析、顯微硬度測試、化學成分檢測,定位了亮斑缺陷類型,并結合此1420鋁鋰合金的生產工藝,對異常亮斑產生原因進行定位,并分析其失效機理。
經目視觀察,底遮板表面覆有一層連續致密的陽極化膜,呈暗灰色。底遮板上表面距圓心約190 mm處存在一異常亮斑,呈白色條狀,尺寸約為22 mm×5 mm,在另一表面對應區域附近亦有一處亮斑存在,底遮板其他區域表面未見異常。置于體式顯微鏡下進一步將亮斑放大觀察,可見亮斑所在位置的陽極化膜較薄,質量較差,如圖1所示。用砂紙對異常痕跡進行表面打磨,打磨后亮斑不再顯現,采用酸液對打磨區域浸蝕后,亮斑復現,圖2所示為酸液浸蝕后顯現的亮斑,由此可見,此底遮板上下表面出現的亮斑有一定深度,應是非表面缺陷。

圖1 底遮板表面亮斑宏觀形貌圖Fig.1 Macro morphology of the bright spot on the surface of bottom cover

圖2 亮斑經打磨后的形貌圖Fig.2 Morphology of the bright spot after sanding
為進一步觀察亮斑深度,將底遮板機械剖切以取亮斑截面處進行制樣,將截面拋光并浸蝕后,置于金相顯微鏡下觀察,其截面形貌如圖3所示。可看出,無亮斑的正常區域呈淺灰色,而亮斑區域則呈暗灰色,顏色較正常區域略深。亮斑呈平行四邊形貫穿壁厚,與板面呈22°角分布,經測量上表面寬約2.4 mm,下表面寬約2.2 mm。由此確認,此底遮板上下表面出現的亮斑非表面缺陷,其深度貫穿壁厚,為內部缺陷。將截面試樣置于掃描電鏡下進行微觀觀察,背散射電子圖像見圖4(a),異常痕跡區域與其他痕跡區域未見明顯差異,對其進行線掃描能譜分析,可見異常痕跡區域Mg元素略微偏低,線掃描結果見圖4(b),該區域Mg元素含量為4.6%,略低于正常區域(Mg:5.7%),但滿足技術條件要求(Mg:4.5%~6.0%),其他元素含量未見異常。

圖3 亮斑區域截面形貌圖Fig.3 Cross-sectional morphology of the bright spot

圖4 樣品截面的背散射電子圖像及線掃描Mg、Al元素分布Fig.4 Back scattered-electron image of polished cross-section of the sample and element distribution of Mg and Al by line scan
采用金相電鏡對亮斑截面組織進行觀察,可見異常區域處組織與其他區域存在差異,正常區域為細小α組織,異常痕跡區域晶粒相對粗大,析出相相對偏少,為光亮晶組織,未見過燒現象,見圖5。

圖5 樣品亮斑區域的光亮晶組織及正常區域的金相組織Fig.5 Bright crystalline structure of the bright spot and microstructure of normal area of the sample
在試樣的異常痕跡區域與其他正常區域分別再取5處進行顯微硬度測試(HV0.05),測試結果顯示:異常區域的顯微硬度值為115~118,平均值為117;正常區域的顯微硬度值為112~122,平均值為117??梢姰惓:圹E處與其他正常區域硬度未見差異。
對異常區域及正常區域進行化學成分分析,測試結果見表1。結果表明異常痕跡處Mg含量略微偏低,但成分在技術條件要求范圍內,其他元素含量未見明顯差異,與能譜分析結果一致。

表1 化學成分Tab.1 Chemical composition w/%
通過觀察與分析,底遮板在磷酸陽極化后表面出現的條狀亮斑經打磨不再顯現,酸液浸蝕后復現,結合截面觀察發現,此白色亮斑呈平行四邊形貫穿壁厚,為內部缺陷?;瘜W分析及能譜成分分析結果表明,亮斑區域的Mg含量元素略低于正常區域。亮斑區域的顯微硬度與其他區域未見差異,而組織成分與其他區域存在差異:亮斑區域晶粒相對粗大,不同于正常區域的細小α組織,為光亮晶組織。
光亮晶粒主要形成于材料熔鑄過程,主要有兩種途徑[6-9]:一是合金在鑄造時,分流盤的漏斗底部可能生成合金元素含量較低的樹枝狀晶體,當鑄造溫度較低時,分流盤底部的結晶體不斷長大,直到質量過大墜落至液穴底部成為浮游晶;二是鑄造機發生振動時,結晶體可能被抖落至液穴底部,與熔體一起凝固成鑄錠,形成光亮晶粒。
此底遮板所用原材料為1420鋁鋰合金,其生產工藝流程為:熔鑄→鑄錠檢測→鍛造加工→熱處理。經工藝復查,此批1420鋁鋰合金采用的是雙模鑄造工藝,即兩根鑄錠共用同一結晶器蓋板和鑄造機平臺。在鑄造過程中,一側鑄錠發生了開裂,開裂引起的振動通過鑄造機平臺、結晶器蓋板等工裝傳遞至另一側結晶器內,造成分流盤抖動,進而使分流盤底部的結晶體墜落,隨液穴凝固后形成光亮晶粒。
綜上,底遮板在陽極化后表面出現亮斑的原因是該批底遮板用鑄錠在雙模鑄造的過程中其中一側發生了開裂,開裂產生的振動使另一側鑄錠結晶器內分流盤底部的結晶體發生墜落,產生了光亮晶粒。光亮晶粒在后續的均勻化處理、鍛造變形和熱處理過程中均無法完全去除,遺留至鍛件成品中形成了晶粒粗大、合金元素含量偏低的異常區域。在磷酸陽極化的過程中,該異常區域的氧化速率與正常區域有所不同,陽極化后區域膜層質量較差,存在色差,宏觀上即表現為亮斑缺陷。
為防止后續底遮板產品中再次出現光亮晶缺陷,采取以下措施可有效避免:(1)嚴格控制生產工藝,尤其在鑄造過程中嚴密監控工藝參數,防止鑄造過程中發生鑄錠開裂;(2)450 mm雙模鑄造時,當一側鑄錠發生開裂,另一側鑄錠的對應位置起下移200 mm(液穴深度150 mm)范圍內切除報廢。
底遮板在磷酸陽極化后表面出現的條狀亮斑為光亮晶缺陷,呈平行四邊形貫穿壁厚。亮斑區域的顯微硬度與其他區域未見差異,而組織成分存在差異:亮斑區域的Mg含量元素略低于正常區域;正常區域為細小α組織,亮斑區域晶粒相對粗大,析出相相對偏少,為光亮晶組織。結合此底遮板所用原材料1420鋁鋰合金的生產工藝流程分析,此光亮晶缺陷形成于原材料熔鑄過程。此批1420鋁鋰合金采用的是雙模鑄造工藝,鑄錠在雙模鑄造過程中其中一側發生開裂,使另一側鑄錠結晶器內分流盤底部的結晶體振動墜落,隨液穴凝固后形成光亮晶粒。光亮晶粒在后續的均勻化處理、鍛造變形和熱處理過程中均無法完全去除,遺留至鍛件成品中形成了組織成分異常的亮斑。亮斑區域晶粒粗大、合金元素含量偏低,其氧化速率與正常區域有所不同,經磷酸陽極化后該區域膜層質量較差,存在色差,宏觀上即表現為亮斑缺陷。