三重四極桿質譜儀檢測蔬菜中殘留農藥

路峰

[摘 要]本文通過將超高效液相色譜儀與三重四極桿質譜儀聯用，建立蔬菜中殘留農藥的快速檢測方法。對啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈3 種農藥進行定量分析。3 種農藥均可在 0～15min內得到快速分離、檢測，在 1～50μg/L 的濃度范圍內具有良好的線性，且標準曲線的相關系數均在 0.999 以上;同時對 5 μg/L 混合標準溶液進行精密度實驗，實驗結果顯示連續 6 次進樣的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在 1.712%～5.975%和0.015%～0.070%之間，因此對于黃瓜中相關殘留農藥的檢測，本方法均可滿足標準限量要求。

[關鍵詞]農藥殘留;蔬菜;超高效液相色譜儀;三重四極桿質譜儀

[中圖分類號]S481.8 [文獻標識碼]A

食品安全是關系到人體健康以及社會政治穩定的重大公共問題。目前，農業生產中廣泛存在農藥濫用、過量使用、使用違禁農藥等現象。本文對日常例行監測的啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈 3 種農藥進行三重四極桿液質聯用方法的開發，建立其快速檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器

本實驗使用島津超高效液相色譜儀LC-30A 與三重四極桿質譜儀LCMS-8030 聯用系統： DGU-20A5 在線脫氣機，LC-30AD×2 輸液泵，SIL-30AC 自動進樣器，CBM-20A 系統控制器，CTO-30AC 柱溫箱， LCMS-8030 三重四極桿質譜儀，LabSolution Ver. 5.41 色譜工作站。

1.2 分析條件

液相色譜條件：LC-30A 系統;Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII2.0 mm I.D.×150 mm L.， 2.2 μm色譜柱;A-水、B-甲醇流作流動相;流速0.3 mL/min;進樣體積5 μL;柱溫40℃洗脫方式： 梯度洗脫，B 相初始濃度為 10%，時間程序見表 1。

質譜條件：LCMS-8030;離子源ESI（+），ESI（-）;離子源接口電壓4.5kV，-3.5 kV;霧化氣氮氣 3.0 L/min;干燥氣氮氣 15 L/min;碰撞器 氬氣;脫溶劑管溫度 250℃;加熱模塊溫度400℃;掃描模式 多反應監測（MRM）;駐留時間 20 ms;延遲時間 1 ms。

1.3 樣品制備

標準溶液配制：選用甲醇為溶劑，配制 1 mg/L 的混合標準儲備液，并逐級稀釋成濃度為 1， 5， 50 ?g/L的混合標準工作液。

樣品前處理方法：參考《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農藥及相關化學品殘留量的測定》。

2 結果討論

2.1 標準樣品的 MRM 色譜圖

2.2 線性關系

將濃度為 1， 5， 50 ?g/L 的混合標準工作液按 1.2 中的分析條件進行測定，線性方程及相關系數見表2。

2.3 精密度實驗

對 5 ?g/L 混合標準工作液連續測定 6 次，考察儀器的精密度，保留時間和峰面積的重復性結果如表3所示。

3 結論

本文建立了使用超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀聯用測定黃瓜中啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈的方法。該方法分析速度快，精密度良好，對于黃瓜中相關 3 種化合物的檢測限，滿足《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農藥及相關化學品殘留量的測定》的要求。

[參考文獻]

[1] SCHUHMACHER R，SULYOK M，KRSKA R.Recent developments in the application of liquid chromatography—tandem mass spectrometry for the determination of organic residues and contaminants[J].Anal Bioanal Chem，2008（10）.

[2] PICO Y.BLASCO C，FONT G.Environmental and food applications of LC—tandem mass spectrometry in pesticide-residue analysis：An overview[J].Mass Spectrom Rev，2004（01）.

[3] 董靜，潘玉香，朱莉萍，孫軍，潘守奇.果蔬中54種農藥殘留的QuEChERS/GC—MS快速分析[J].分析測試學報，2008（01）.

[4] 曹趙云，牟仁祥，應興華，林曉燕，陳銘學.液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜、水果中80種農藥殘留[J].分析測試學報，2010（10）.