國產(chǎn)激光粒度分析儀在荊江泥沙測驗中的應用

(長江水利委員會水文局 荊江水文水資源勘測局，湖北 荊州 434000)

1 研究背景

自20世紀50年代始，一般采用尺量法、篩析法和沉降法等傳統(tǒng)方法開展泥沙顆粒級配分析[1]，這些方法存在時效性差、效率低、勞動強度大、自動化程度低、手工操作環(huán)節(jié)多、成果精度受人為因素制約等問題[2-3]，限制了泥沙資料收集的現(xiàn)代化發(fā)展。長江水利委員委水文局于2002年開始引進英國馬爾文MS-2000型激光粒度分析儀進行試驗研究，研究成果證實了激光粒度分析儀應用于長江泥沙顆粒分析是完全適宜的，并于2010年投入生產(chǎn)使用，分析成果精度滿足規(guī)范要求[4]。隨著我國科技的發(fā)展和創(chuàng)新意識的提升，國產(chǎn)激光粒度測試技術(shù)已經(jīng)相對成熟，在重復性、準確性、可靠性等主要性能指標上完全可以與國外同類產(chǎn)品相比，主要性能已經(jīng)躋身世界先進水平行列[5-6]，見表1。國產(chǎn)激光粒度分析儀在性價比、技術(shù)服務、軟件改進和后續(xù)開發(fā)上更具優(yōu)勢。

為考慮產(chǎn)品的更新?lián)Q代，本次研究人員遴選出了與進口設(shè)備相當?shù)膰a(chǎn)百特BT3000激光粒度分析儀作適用性分析研究。BT3000采用濕法分散技術(shù)，通過機械攪拌，超聲波分散功能，可保證樣品分散均勻，采樣有代表性，同時對樣品破壞較小，粒徑分析范圍為0.01～3 500μm[7]。

表1 國內(nèi)外激光粒度分析儀對比Tab.1 Comparison of laser particle size analyzer at home and abroad

長江中游荊江河段上起湖北枝城下迄湖南城陵磯，南岸沿程有松滋口、太平口、藕池口分流至洞庭湖。荊江及四口水系共布設(shè)有8個水文站，從各水文站實測泥沙特性看，懸移質(zhì)泥沙級配分布較均勻，粒徑范圍基本在2～1 000 μm[8-10]。因此，BT3000激光粒度分析儀包含了荊江河段懸移質(zhì)泥沙顆粒級配分析的技術(shù)要求，有應用研究價值。

本文根據(jù)SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》的要求，先后采用標準粒子、自然水樣泥沙，人工配制特定的粗、中、細型泥沙樣品若干，對BT3000基礎(chǔ)參數(shù)進行了適用性優(yōu)化試驗，分析確定適用于荊江河段懸移質(zhì)泥沙顆粒級配分析的參數(shù)值或范圍。在基礎(chǔ)參數(shù)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，開展了BT3000儀器的準確性和穩(wěn)定性等測試。

2 基礎(chǔ)參數(shù)適用性優(yōu)化

BT3000激光粒度分析儀采用Mie(米氏)散射理論求解顆粒級配分布，對于不同區(qū)域的泥沙特性，其基礎(chǔ)參數(shù)的取值是有差異的。因此，對于荊江河段的泥沙分析，必須對其基礎(chǔ)參數(shù)進行適用性優(yōu)化試驗。

基礎(chǔ)參數(shù)主要有分散時間、攪拌轉(zhuǎn)速、超聲時間、采樣時間、連續(xù)時間、遮光率、折射率等7個。根據(jù)SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》要求，參數(shù)試驗順序：第一個參數(shù)試驗時，其它參數(shù)按照廠家推薦的經(jīng)驗設(shè)置；后一參數(shù)的設(shè)置總是建立在前一參數(shù)選定的最佳值的基礎(chǔ)上，全部試驗完成后，篩選出一套最優(yōu)的參數(shù)。

2.1 分散時間

分散時間是指在測量前的攪拌時間，目的是使樣品充分分散均勻，進入樣品池的樣品具有足夠代表性。分散時間與泥沙組成、顆粒大小存在一定的關(guān)系。分散時間太短，進入樣品池泥沙代表性不夠，分散時間太長，機械攪拌分散有粉碎泥沙的副作用——顆粒細化，造成粒徑細化或突變。根據(jù)規(guī)范配制粗(D50≥0.050 mm)、中(0.025 mm

2.2 超聲時間

超聲波依賴液體超聲空化作用，能使液體中絮凝的顆粒產(chǎn)生分散效應，促使絮凝的泥沙分散均勻，但超聲時間過長時，超聲波的輻射力作用會引起顆粒細化。配制粗、中、細3種沙型樣品進行分析。樣品加入進樣器后，先攪拌再開超聲，收集一系列級配成果數(shù)據(jù)。以2 μm粒徑為例，繪制小于某粒徑百分數(shù)互差隨超聲時間的變化曲線，見圖2～3。由圖2可以看出，打開超聲后37～201 s樣品分散均勻。圖3則顯示小于某粒徑百分數(shù)隨超聲時間的變化不明顯。重復上述分析過程，得到3種沙型每個粒徑級的最優(yōu)超聲時間區(qū)間。從分析的結(jié)果綜合看，超聲對粗沙分散促進作用不明顯，對中沙和細沙分散均勻有促進作用，需要使用超聲，超聲時間在37～147 s為宜。

圖1 小于4 μm粒徑百分數(shù)互差值與時間變化曲線(細沙)Fig.1 Changing curve of percentage mutual difference and timeof the sand with particle size less than 4 μm (fine sand)

沙型不同粒徑級對應的分散時間范圍/s2μm4μm8μm16μm31μm62μm125μm250μm350μm500μm700μm粗沙27～?27～?89～?89～?89～?89～20776～18376～183126～183126～183126～183中沙81～26781～26781～26781～26781～26781～26781～26790～16890～16830～17395～?細沙45～19545～19545～19545～19545～19545～19545～19545～?45～?45～??

注：*代表粒徑大小隨時間變化不明顯。

圖2 小于2 μm粒徑百分數(shù)互差值與超聲時間變化曲線(細沙)Fig.2 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonic time of the sand with particle size less than 2 μm (fine sand)

2.3 攪拌轉(zhuǎn)速

百特BT3000激光粒度分布儀的攪拌速度一共有7檔，即500，600，800，1 200，1 600，2 000，2 500 r/min。攪拌能使絮凝的顆粒分散，另一個重要的作用是利用攪拌產(chǎn)生的紊動力促使沉淀在水層底部的粗顆粒泥沙浮動起來。本試驗分別配制粗中細3種沙型樣品，按儀器的7檔轉(zhuǎn)速分別進行分析。把樣品倒入進樣器，用低速檔位攪拌一段時間后進行分析，再逐步提高轉(zhuǎn)速檔位，每個檔位分析1組數(shù)據(jù)，從粗顆粒泥沙開始啟動分析判斷最合適的攪拌轉(zhuǎn)速。通過觀察和分析，轉(zhuǎn)速從500 r/min增大至1 600 r/min時，底部有部分粗顆粒開始啟動，轉(zhuǎn)速增大至2 000 r/min時，沉于水層底部的粗顆粒泥沙都開始浮動，并隨著不斷攪拌而逐步分散均勻。轉(zhuǎn)速太小時，粗顆粒不能均勻進入樣品池，轉(zhuǎn)速過大，容易產(chǎn)生氣泡，影響分析結(jié)果。經(jīng)試驗選取2 000 r/min為宜。

圖3 小于粒徑2μm百分數(shù)互差值與超聲時間變化曲線(粗沙)Fig.3 Changing curve of percentage mutual difference and ultrasonictime of the sand with particle size less than 2μm (coarse sand)

2.4 采樣次數(shù)

采樣次數(shù)是指單次測試過程中反復采樣的次數(shù)。本儀器采樣次數(shù)的取值范圍在1～200之間，默認值為100。同上述2.1分散時間的分析過程一樣，分析粗、中、細3種沙樣小于某粒徑百分數(shù)互差與采樣次數(shù)的關(guān)系，見圖4(以62μm為例)。為了更直觀表示，點繪互差的斜率與采用次數(shù)關(guān)系見圖5，由圖4～5看出，采樣次數(shù)對于細沙來說基本沒有影響；當采樣次數(shù)達到40次時，中沙和粗沙各特征值互差變化較穩(wěn)定。但采樣次數(shù)過多，耗時較長。不停地攪拌會導致顆粒細化，影響分析成果，降低工作效率。在實際工作中可采用儀器默認值100。

圖4 小于某粒徑百分數(shù)互差與采樣次數(shù)曲線Fig.4 Curve of percentage mutual difference and sampling frequency of the sand smaller than a certain particle size

2.5 連續(xù)次數(shù)

連續(xù)次數(shù)是指一個測次中連續(xù)測試時顯示的連續(xù)結(jié)果的次數(shù)，本儀器連續(xù)次數(shù)設(shè)置范圍是1～20，默認6。連續(xù)次數(shù)大于2時，取平均值作為最后的結(jié)果。利用連續(xù)次數(shù)成果之間標準差作為檢驗分析結(jié)果的精度指標，當標準差超過限定值時，認為分析結(jié)果不合理，需要重新分析。同上述2.4采樣次數(shù)一樣，分析粗、中、細3種沙樣小于某粒徑百分數(shù)互差與連續(xù)次數(shù)的關(guān)系，當連續(xù)次數(shù)大于等于3次時，各特征值的變動范圍較小。因此連續(xù)次數(shù)可以設(shè)定為3次。

圖5 小于某粒徑百分數(shù)互差斜率與采樣次數(shù)曲線Fig.5 Curve of percentage mutual difference slope and samplingfrequency of the sand smaller than a certain particle size

2.6 遮光率

遮光率是指被顆粒散射和吸收掉的光占光總量的百分比，是激光粒度測試中用來表示懸浮液光學濃度的一個量。所加的樣品越多，遮光率越大，樣品越少，遮光率就越小。遮光率太小會造成樣品的代表性不夠，遮光率太大會造成多重復散射，這兩種情況都將嚴重影響測試結(jié)果的準確性。因此最佳的遮光率是復散射和代表性直接的平衡點，既把復散射減到最小，又能保證樣品的代表性。

繪制粗、中、細3種沙型小于某粒徑百分數(shù)互差與遮光率關(guān)系曲線，以粗沙為例，見圖6，由圖可以看出，在遮光率8%～28%之間時粗沙各粒徑百分數(shù)變化穩(wěn)定。綜合粗、中、細沙得出，遮光率在8%～25%之間為宜。

圖6 小于某粒徑百分數(shù)互差與遮光率關(guān)系曲線(粗沙)Fig.6 Relation curve of percentage mutual difference and shading rate of the sand smaller than a certain particle size (coarse sand)

2.7 折射率

百特BT3000自帶測試計算折射率功能，分別采用碳酸鈣和玻璃珠標樣做試驗，折射率檢測結(jié)果非常接近標樣給定值，表明儀器測定折射率準確可靠。利用百特BT3000儀器測試計算折射率的功能，對荊江河段的662個泥沙樣品計算折射率，試驗綜合分析，折射率實部為1.56，虛部取0.05。

通過以上測試和統(tǒng)計分析，得出了適用于荊江河段泥沙顆粒級配分析的參數(shù)范圍，見表3。

表3 荊江河段泥沙顆粒級配分析參數(shù)范圍Tab.3 Parameter range of sediment gradation in Jingjiang River

3 性能測試

儀器設(shè)備的準確性和穩(wěn)定性，是儀器設(shè)備內(nèi)部算法和設(shè)計制造工藝水平等整體性能的體現(xiàn)，也是測試檢驗儀器性能優(yōu)劣的關(guān)鍵技術(shù)指標。

3.1 準確性

準確性是指激光粒度儀測定的泥沙級配結(jié)果與泥沙真實級配結(jié)果的差值，差值愈小，表明準確性愈高。由于目前的手段難以測得天然泥沙的真實值，而且泥沙的組成存在差異，泥沙顆粒的形狀也存在差異，所以使用標準粒子來驗證儀器的準確性。分別采用碳酸鈣、玻璃珠2種標準粒子做準確性測試，測試結(jié)果見表4。碳酸鈣標樣D10,D50,D90最大偏差0.9%，玻璃珠標樣D10,D50,D90最大偏差2.7%，結(jié)果滿足SL 42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》技術(shù)要求。

表4 激光粒度分析儀準確性檢測偏差統(tǒng)計Tab.4 Statistics of accuracy detection deviation of laser particle size analyzer

3.2 穩(wěn)定性

穩(wěn)定性是指儀器在相同條件下測量同一樣品所得結(jié)果的重復程度，包括重復性、平行性、人員對比測試等，一般使用系統(tǒng)偏差、標準偏差、隨機不確定度進行評判。

3.2.1重復性

采用碳酸鈣標樣、玻璃珠標樣和配制的粗、中、細沙型樣品分別進行重復性測試，其系統(tǒng)偏差和隨機不確定度均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》要求。不同樣品重復性試驗的系統(tǒng)偏差和隨機不確定度統(tǒng)計見表5。

3.2.2平行性

采用碳酸鈣標樣，配制的粗、中、細沙型樣品進行了平行性試驗，其系統(tǒng)偏差和隨機不確定度均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》規(guī)范要求。平行性試驗見表6。

表5 不同樣品重復性試驗的系統(tǒng)偏差和隨機不確定度統(tǒng)計Tab.5 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of repeatability tests

注：玻璃珠標準樣只有4個級配級。

表6 不同樣品平行性試驗系統(tǒng)偏差和隨機不確定度統(tǒng)計Tab.6 Statistics of the systematic deviation andrandom uncertainty of parallel tests

3.2.3人員對比

人員對比試驗結(jié)果見表7，一人自檢粗中細沙各個級配的最大互差分別是-0.62%，1.96%，-0.21%；二人互檢粗中細沙各個級配的最大互差分別是-1.42%，0.16%，-1.88%，都在SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》規(guī)定的變化范圍之內(nèi)。

表7 人員對比試驗各粒徑級中最大的互差統(tǒng)計Tab.7 Statistics of the systematic deviation and random uncertainty of parallel tests

4 應用情況

國產(chǎn)BT3000激光粒度分析儀在長江委水文局荊江局經(jīng)過近3 a的試驗研究和比測分析，收集了長江荊江干流及四口水系8個國家基本水文站一個完整年度的懸移質(zhì)泥沙樣品對比資料，對儀器的基礎(chǔ)參數(shù)進行了適用性優(yōu)化，測試結(jié)果均滿足SL42-2010《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》的要求，并積累了一定的使用經(jīng)驗，具備在荊江干流及四口水系作為泥沙顆粒級配分析基本方法的條件。2018年10月長江委水文局正式批準BT3000激光粒度分析儀投產(chǎn)，并于2019年1月1日起用于國家基本水文站懸移質(zhì)泥沙顆粒分析。

5 結(jié) 語

通過大量的試驗應用研究，對國產(chǎn)BT3000激光粒度分析儀性能有了進一步的了解和驗證，積累了寶貴的實踐經(jīng)驗，為國產(chǎn)激光粒度分析儀應用于河流泥沙顆粒級配分析提供了參考經(jīng)驗，為泥沙顆粒級配分析儀器設(shè)備更新?lián)Q代拓寬了選擇空間，推動了泥沙顆粒級配分析設(shè)備國產(chǎn)化應用進程。