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土壤監測的全程序質量保證和質量控制

2019-11-28 13:00:40
建材發展導向 2019年6期
關鍵詞:實驗室質量

向 榮

(重慶市潼南區環境保護局,重慶 潼南 402660)

土壤是構成生態系統的基本要素之一,是國家最重要的自然資源之一,也是人類賴以生存的物質基礎。土壤環境狀況不僅直接影響到國民經濟發展,而且直接關系到農產品安全和人體健康。土壤監測則是了解土壤環境狀況的前提和基礎。

質量保證是環境監測十分重要的技術工作和管理工作。為了保證土壤監測數據具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性,必須對其開展全過程質量控制,即從機構、人員、設備、點位布設、樣品采集、保存、制備、分析方法選擇、實驗室內部質量控制、數據審核等所有環節對其進行全程序質量控制。

1 采樣、制樣質量控制

1.1 布點方法及樣品數量

土壤環境質量監測中采樣布點與樣品數容量采取“隨機”和“等量”的原則,布點方法主要有簡單隨機、分塊隨機、系統隨機三種。樣品采集分三個階段進行,既前期采樣、正式采樣、補充采樣,對于面積較小的監測單元可直接進行采樣。樣品布點及采樣數量嚴格遵守《土壤環境監測技術規范》HJ/T 166 -2004 中關于采樣的要求。

1.2 樣品采集的質量控制

進行合理的現場踏勘,并審查采樣點的設置和采樣時段選擇的合理性和代表性,分別制定詳實的采樣方案。樣品采集時,嚴格按照采樣位置、數目等要求要求進行采樣,在采樣過程中,注意防止污染,認真做好采樣記錄,并妥善保管好樣品。

1.3 樣品運輸和貯存中的質量控制

采集的樣品需送回實驗室化驗分析。在貯存和運輸過程中,注意防止污染,妥善進行保管。若樣品不能及時進行分析測試,樣品應按要求貯存,最好存放在冰箱里。

1.4 樣品制備的質量控制

樣品制備過程:樣品風干--樣品粗磨--細磨樣品--樣品分裝。樣品制備過程的質量控制,制樣工作室要求分設風干室和磨樣室;樣品分裝使用干凈清潔工具,不可造成二次污染,可采用具塞磨口玻璃瓶,具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋等。制樣者與樣品管理員同時核實清點,交接樣品,在樣品交接單上雙方簽字確認。制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起,嚴禁混錯,樣品名稱和編碼始終不變;制樣工具要嚴防交叉污染;分析揮發性、半揮發性有機物或可萃取有機物可直接用新鮮樣按特定的方法進行。

2 土壤監測期間樣品采集的質保操作

2.1 樣品監測的具體方案

在土壤監測期間化驗室要安排特定的負責人,項目負責人有義務、有責任收集資料、調查現場,編制相關監測方案,然后監測環節要根據方案實行。方案的內容主要由監測任務源、監測項目、監測方法、質量控制要求等組成。

2.2 點位布設

土壤監測點位的布設應根據監測任務要求、調查區域范圍的大小、區域內環境狀況和土壤的復雜程度等因素來確定。即選擇主要的影響因素和研究因子將監測區域按土壤類型、成土母質、土地利用、耕作制度、行政區劃、保護區類型或污染類型及程度等劃分成若干監測采樣單元,同一采樣單元內的差異性要盡可能地小,不同采樣單元之間的差異性要盡可能地大,同時要避開各種可能的干擾因素和人為的主觀因素,使采樣單元和采樣點位具有最好的代表性和典型性,并且考慮到采樣的可達性和安全性。

2.3 控制精密及準確度

一是控制精密度。各批次樣品項目分析要選擇2 成平行樣品;若樣品<5 個,要采集>1 個數量的平行樣,然后分析人將其納入明碼平行樣當中。兩者效果相同,無需重復。若平行樣測定結果相對偏差值在規定范圍內,則為合格。若平行雙樣測定合格率<95% ,則要重新測定本批樣品,并在添加2 成平行樣測定對比,如此反復至平行樣合格率超過95% 后,方可停止。

二是控制準確度。當樣品精密度合格后,則要應用質控樣品與標準樣品對樣品分析準確度實施控制。若選擇測定的項目沒有質控樣品,則應通過加標回收實驗對準確度進行測定。同批試樣里。要隨機的抽選20% 左右的樣品通過加標進行回收測定。樣品數不足10 個時,適當增加加標比率。每批同類型試樣中,加標試樣不應小于1 個。加標回收率應在加標回收率允許范圍之內。

3 土壤監測期間實驗室分析質量控制

3.1 制備樣品

制備時要保證樣品化學成本不發生變化、不被外界污染,同時不能混淆編號。樣品制備實驗室要設置風干室與磨樣室,風干室應背陽、通風性好、干凈、沒有揮發性化學物質。制備樣品時應由兩人共同操作,結束后要做好信息記錄。

3.2 樣品的前處理分析

受到土壤復雜性與物理化學特性差應的影響,所以土壤內不同的污染物形態存在復雜性與多樣性,且生理活性與毒性差異較大。因此,在檢測不同的土壤和污染物的時候,要根據對應的監測項目及要求,合理的確定樣品監測、鑒定處理方法。

3.3 樣品的科學分析

利用實驗室內控措施,將降低隨機誤差,避免過失誤差。同時還能有效監測檢測過程在不在受控狀態,也能對實驗期間的各種質量變化問題進行核查,從而提高了實驗室應對突發問題的能力。樣品分析全過程主要由人員、分析方法、方法的操作與理解、試劑的配置、儀器的校正與調整、數據的記錄等組成。

4 結語

綜上所述,產品檢測和環境檢測整個抽樣過程質量保證和質量控制既有相同部分,也有不同之處,但環境檢測質量控制要求更為系統,有其領域特色,在監測過程中需要全過程控制。

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