化肥檢測結果的影響因素及結果判定的問題解析

趙巍 馬微 譚繼春

1.遼源市產品質量檢驗所 吉林遼源 1 3 6 2 0 0

2.東豐縣拉拉河農業技術推廣站 吉林遼源 1 3 6 2 0 0

1 化肥檢測過程中對檢測結果的影響因素分析

1.1 采樣過程

為了保證檢驗結果的科學準確，所采集的樣品必須具有代表性。以摻混/復混肥料為例，對于袋裝產品，應按照產品標準中相應規定，制定采樣方案，明確樣品基數、抽取袋數、每袋取出樣品量和每批采樣總量等內容，操作中應用采樣器沿包裝袋最長對角線插入取樣；對于散裝產品，應按GB/T 6679-2003規定進行。

1.2 樣品縮分和試樣制備

樣品的縮分應采用縮分器或產品標準規定的其他縮分方法，對采取的樣品進行多次混合縮分（詳見GB/T 21633中6.4.1）至約500g。

制備過程應將以上樣品繼續縮分至100g左右，迅速研磨至全部過篩，試驗篩孔徑應依據各自產品規定。需要注意的是必須保證研磨的樣品全部過篩，對于有部分顆粒未過篩的，應將樣品重新研磨粉碎，直至全部通過，如果將未通過試驗篩的樣品丟棄，則會導致丟棄部分相應的含量減少，從而造成試驗結果偏離[1]。

1.3 檢驗過程中的注意事項

總氮：取樣數量應保證其中總氮含量不大于235mg，硝酸態氮含量不大于60mg，樣品數量在0.5g-2g之間，樣品數量少可能導致結果偏差較大，數量多則有可能消化不完全而影響準確性；應嚴格按照含氮種類進行消化；實驗過程中應保證氣路的氣密性良好；應盡量保證一次蒸餾收集足夠餾出液，中間頻繁用pH試紙檢查會導致結果偏低；最低保證平行測定結果的絕對差值不大于0.30%。

有效磷：取樣數量應保證其中五氧化二磷含量在100-200mg，超出太多則會造成沉淀劑量不足而使結果偏低；加EDTA后保溫并充分振蕩；充分冷卻至室溫再定容；加入喹鉬檸酮后繼續加熱時防止爆沸迸濺；玻璃砂芯坩堝使用前先烘至恒重，并進行檢查性干燥，定期應使用丙酮過濾進行清理；保證平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。

鉀含量：取樣數量應保證其中氧化鉀約400mg；定容前充分冷卻至室溫；加堿后煮沸冷卻過程中，紅色變淡或消失，有時不是因為堿量不夠，而是酚酞揮發導致，可滴加一滴酚酞檢驗其是否褪色；攪拌中滴加四苯硼酸鈉過程注意迸濺而影響檢測結果；玻璃砂芯坩堝使用前先烘至恒重，并進行檢查性干燥，定期應使用丙酮過濾進行清理；保證平行測定結果的允許差符合GB/T 8574中8.2的要求。

2 結果判定過程中的須注意的問題解析

檢測數據的修約：想要對化肥的檢測結果進行正確、合理的報出與判定，先要全面了解化肥各項指標的標準要求及修約規則。以“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”（依據 關于《白砂糖》等1077項強制性國家標準轉化為推薦性國家標準的公告 2017年第7號，“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”已經由強制性國家標準轉化為推薦性國家標準）中最常用的“總養分的質量分數”指標為例，涉及的相關要求有：

（1）高濃度≥40.0，中濃度≥30.0，低濃度≥25.0。

（2）備注：組成產品的單一養分含量不應小于4.0%，且單一養分測定值與標明值負偏差的絕對值不應大于1.5%。

（3）標準4.2：同時應復合包裝容器上的標明值。

（4）標準6.5.1：本標準中產品質量指標合格判定，采用GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定數值修約規則與極限數值的表示和判定 中的“修約值比較法”。

（5）氮磷鉀的試驗方法中對檢測結果的修約要求均為：計算結果表示到小數點后兩位。

對于如此多的修約及判定要求，如未進行仔細分析研究，極易產生混淆和偏差，又如總養分指標為三項檢驗結果之和的這種指標，更是會將這種偏差放大，從而影響檢測結果的報出與判定結果判定[2]。

“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”的檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目有：總養分的質量分數、水溶性磷占有效磷百分率、水分的質量分數、粒度，型式檢驗項目還應包括外觀、氯離子的質量分數、縮二脲的質量分數、標識等項目。

（1）對于送樣檢測、僅針對樣品的檢測等情況，報告應根據樣品所有檢測項目的檢測結果對該樣品進行綜合判定，該報告僅對樣品負責。

（2）對于批次樣品、經抽樣方案或按“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”標準中6.3采樣方案執行采樣的樣品，出廠檢驗的項目全部符合“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”標準要求時，判該批產品合格，如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產品不合格[3]。

（3）產品的標識也應符合“GB/T 15063-2009復混肥料（復合肥料）”標準中7標識及“GB 18382-2001肥料標識內容和要求”中規定。

3 結語

化肥作為重要的農業生產資料，其使用非常巨大，我國化肥的年產量達7000多萬噸。化肥在其加工生產、貿易結算等方面都對產品質量及檢測結果準確性等提出了更高的要求。本文從檢驗檢測方面剖析了化肥檢測結果的影響因素及結果判定的注意事項，旨在助力農業發展及提升企業及檢測機構的化肥品質管控水平。