電感耦合等離子體-質譜聯用儀在食品重金屬檢測中的應用

□ 邱開云 三明市檢驗檢測中心

在我國現行的國家標準檢測方法中，通過原子吸收光譜法檢測食品中的鉛、鎘含量，通過原子熒光光譜法檢測總砷的含量[1]。ICP-MS可用于多種元素的分析，并且檢測元素范圍廣，靈敏度好。基于此，本次研究利用ICPMS檢測包心菜中重金屬的含量，效果明顯，現報告如下。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗工具

耶拿公司ICP-MS（型號820），美國CEM MARS6型號微波消解儀，MARS-Xpress型密閉微波消解系統。其他設備包括德國BERGHOF公司生產的BSB-939-IR型酸蒸餾純化儀，成都超純科技有限公司生產的ULUP型優普超純水制造系統，上海博通化學科技有限公司生產的BHW-09C-20型恒溫加熱器。ICP-MS調諧溶液：包括Mg、Tl、Li、Co、Ce與Y，質量濃度均設置為1 μg/L，美國Aglient公司。內標儲備液：來自美國Aglient公司，包 括 Bi、In、Ge、Rh、Sc或 Tb， 根據操作規范將質量濃度定位100 mg/L。所使用的多元素混合標準儲備液包括As、Cd、Pb，質量濃度設為10 mg/L，來自美國Aglient公司。選取優級純的硝酸、過氧化氫，實驗用水均為超純水（電阻率為18.2 MΩ·cm）。

1.2 樣品

樣品來自福建省，共30份。

2 檢測方法

2.1 樣品前處理

取樣品0.5 g（要求精確至0.000 1 g），備好聚四氟乙烯微波消解內罐，將樣品放入罐內，然后倒入1.5 mL H2O2與5 mL硝酸，蓋好后搖晃幾下，將消解罐安裝好置于微波消解儀中。當消解結束后取出消解內罐，并將其放入恒溫加熱器上在150 ℃下趕酸，直到近干。之后借助超純水將溶液轉移到聚四氟乙烯容量瓶（50 mL）中，對溶液進行定容與待測處理。另按以上流程進行試劑空白操作。相關微波消解流程可參照表1。

表1 本次研究所用微波消解程序

2.2 測定

對樣品完成消化定容后，按照相關標準進行檢測，ICP功率為1 550 W，載氣流量設為0.85 L/min，補償氣流量設為0.25 L/min。碰撞氣（He）流量為3.7 L/min，霧化室溫度設為2 ℃，采樣深度為8 mm，蠕動泵轉速為0.1 r/s，樣品提取速度為0.3 r/s，樣品提取時間為0.5 min，進樣穩定時間為45 s。As、Pb、Cd積分時間分別為1、0.3、2 s，重復次數為3次。通過標準曲線法進行定量，通過儀器內設的FPPDORS方法推薦的干擾校正方程消除質譜干擾。橫坐標為元素質量濃度（X），將信號強度（Y）作為縱坐標，得出相關標準曲線，最終獲得對應的校準曲線方程與線性相關系數，如表2所示。

表2 本次研究工作曲線方程與相關系數

3 結果

通過對30份包心菜樣品進行重金屬檢測，結果顯示樣品中鎘、鉛、砷的含量均符合食品安全規定的限定值，實際含量見表3。參照GB 2762-2012《食品安全國家標準，食品中污染物限量》規定，包心菜全部樣品中3種元素都沒有超標，合格率為100%。另外，通過食品污染監測低水平數據的處理辦法計算了樣品中三種重金屬元素含量的平均值大小[2]，結果顯示，樣品中Cd的含量最低，而As與Pb的濃度差距不大，但都低于相關限量標準。

表3 樣品中鉛、鎘、砷的含量分布情況

4 小結

本文通過ICP-MS技術檢測了包心菜中鉛、鎘、砷的含量，結果顯示，該檢測技術能同時檢測出3種重金屬元素的含量，并且操作簡單方便、耗時短、結果準確性高，因此，可用于對同一種食品中多種元素的檢測。