TiB2-B4C復合陶瓷動態壓縮特性研究

高玉波， 秦國華， 張偉， 宜晨虹， 鄧勇軍

(1.中北大學 理學院, 山西 太原 030051; 2.哈爾濱工業大學 航天學院, 黑龍江 哈爾濱 150080;3.中國工程物理研究院 流體物理研究所, 四川 綿陽 621900;4.西南科技大學 工程材料與結構沖擊振動四川省重點實驗室, 四川 綿陽 621010)

0 引言

碳化硼(B4C)陶瓷具有硬度高、耐磨性強、比重低和較強穩定性等優異的物理力學性能，目前已廣泛地應用于耐磨組件、輕質裝甲材料、爆炸容器防護罩等[1-2]。但是，由于單相B4C原子層面93%以上屬于剛性共價鍵，使其具有較低的離子擴散遷移率，導致了材料燒結性能較差，且較難形成致密度較高的燒結體。另外，單相B4C具有高度脆性特征，也限制了其作為結構陶瓷的廣泛應用[3]。為了能提高材料的致密度，提升材料物理力學性能，常使用添加劑以改善B4C的燒結性，提高表面能并防止晶粒的過度生長。二硼化鈦(TiB2)具有硬度高、彈性模量好、導電性好、抗腐蝕性強等特點[4]。因此，相關研究人員開展了對B4C基陶瓷復合材料的燒結工藝研究，尤其是以TiB2為添加劑情況下復合陶瓷微觀結構和力學性能的優化研究。

到目前為止，關于TiB2-B4C復合材料的研究主要關注TiB2含量對材料微觀結構、材料硬度、斷裂韌性、彈性模量等力學性能的影響研究[4-7]。其中，Srivatsan等[5]分析了TiB2含量對TiB2-B4C復合材料組織和硬度的影響，結果顯示材料顯微硬度隨TiB2含量的增加呈逐漸增加趨勢。Wang等[4]提出，提高TiB2含量后，復合材料的彈性模量和斷裂韌性均有顯著提高。其次，TiB2-B4C復合材料與單相B4C陶瓷一樣，均在對破片彈丸防護領域有著重要的應用前景。然而，陶瓷防護裝甲結構受彈丸高速撞擊下的抗侵徹機理涉及到極高應變率下材料的動態力學響應特性，包括材料強度(Hugoniot彈性極限、應變率效應等)、高壓狀態方程(壓力- 速度- 溫度關系)、破壞機制(沖擊損傷機理、相變機制等)等。目前，關于TiB2-B4C復合材料沖擊加載力學特性鮮有報道，但是單相B4C陶瓷的研究已經取得了許多重要的研究成果。Grady[8]、Vogler等[9]、Zhang等[10]、Holmquist等[11]對B4C的動態力學響應特性做了大量實驗，并展開了詳細研究。其中，Grady等[8]對B4C陶瓷沖擊加載下的Hugoniot數據進行了詳細綜述，包括相變的討論。Vogler等[9]進行了一系列平板撞擊實驗，平面沖擊波加載壓力從彈性極限(15～18 GPa)到70 GPa，獲得了B4C陶瓷的動態強度和相變機制，對比前期研究發現高致密度的B4C陶瓷具有穩定的Hugoniot彈性極限。Zhang等[10]開展了B4C陶瓷的動態屈服特性以及沖擊波速度- 粒子速度狀態方程研究，發現沖擊波速度- 粒子速度比值遠小于其他氧化物和氮化物陶瓷，也小于Vogler等[9]的計算結果。

總之，盡管TiB2-B4C復合材料的燒結工藝已經趨于成熟化，材料合理的致密度、微觀結構和靜態力學性能等獲得了較大提升。然而，TiB2-B4C復合材料不同應變率下的動態力學性能以及添加劑的影響機制尚需開展深入研究。本文設計了分離式霍普金森壓桿(SHPB)實驗和平板撞擊試驗，開展了TiB2-B4C復合材料強度和應變率敏感性研究，較全面地衡量了材料在不同應變率下的動態力學性能，以及添加劑對TiB2-B4C復合陶瓷動態力學性能的影響機制。

1 實驗設置

1.1 SHPB實驗

本文選用的實驗材料—TiB2-B4C復合材料由武漢理工大學制備，密度為3.2 g/cm3. 準靜態力學性能測試在材料試驗機MTS809上進行，為避免陶瓷試件對加載平臺的破壞，加載裝置上下表面加入高強度合金鋼作為墊塊。由于試件尺寸遠小于加載平臺，實驗設計了套筒裝置以實現對試樣的軸向一維應力加載，如圖1所示。

圖1 準靜態加載裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of quasi-static loading apparatus

動態壓縮實驗采用改進的SHPB裝置，墊塊為高強度合金鋼。由于陶瓷的破壞應變很小，且在高應變率加載條件下的破壞所需時間很短，為更好避免試件的過早破壞，使試樣滿足應力均勻假設，波形整形器采用塑性能力較好的銅片，尺寸為φ4 mm×0.5 mm，如圖2所示。試樣、墊塊、壓桿之間使用二硫化鉬作為潤滑劑。試件的實時應變由軸向粘貼的應變片來直接測量。

圖2 SHPB示意圖Fig.2 Schematic diagram of split Hopkinson pressure bar

壓桿材料為馬氏體時效鋼，其性能參數為：彈性模量210 GPa，密度7.85 g/cm3, 聲速5 200 m/s. 入射桿和透射桿的長度為1 m，撞擊桿長度為0.2 m，壓桿直徑為12.7 mm. 由于陶瓷強度高、破壞應變小，準靜態和動態試驗試樣長徑比的設計需要兼顧端面應力集中和整體屈曲的影響[12]，本文分別取φ6.35 mm×9.5 mm和φ5.5 mm×11 mm，試件平行度和平面度分別為0.001 mm和0.01 mm.

1.2 平板撞擊實驗

本文采用輕氣炮裝置實現對TiB2-B4C復合材料的動態力學響應測試。為了獲得較大的加載壓力范圍，實驗裝置采用一級(φ57 mm)和二級輕氣炮(φ25 mm)測試系統對飛片進行加載。由于平板撞擊實驗對飛片的飛行軌跡要求較高，測試過程對設備均采取真空處理，并盡量減小靶件和出炮口的距離，如圖3所示。樣品表面的自由面速度采用激光位移干涉測速技術測量得到。

圖3 實驗裝置示意圖Fig.3 Sketch of experimental facilities

飛片速度的測量采用電探針法，實驗裝置由探針刷子、同軸電纜、脈沖形成網絡以及示波器組成。4組探針刷子之一作為示波器的外觸發裝置，另外3組探針在彈托經過時形成斷通脈沖信號，如圖4所示，飛片速度可由距離與脈沖時間差的比值求得。

圖4 測速探針典型信號Fig.4 Typical signal of velocity measurement

彈托為2A12鋁合金，飛片采用波阻抗較大的無氧銅，密度為8.93 g/cm3，縱波聲速和橫波聲速分別為3 940 m/s和1 940 m/s，體積聲速為3 241 m/s. 飛片和彈托的連接采用二合一膠固化24 h. 試樣尺寸設計為兩種直徑：φ30 mm和φ76 mm，設計厚度為5 mm. 樣品和無氧銅飛片表面進行精確加工工藝處理，表面粗糙度0.8，平行度0.08，平面度0.04.

2 實驗結果

2.1 靜動態抗壓強度

(1)

(2)

式中：Ab、As分別為壓桿和試件的橫截面面積；Eb為壓桿材料彈性模量。

實驗共進行5種預期應變率加載測試，每種應變率條件下進行3次有效工況，以便對測量數據引入誤差分析。圖5給出了TiB2-B4C復合材料在不同應變率加載條件下的典型應力- 應變關系。由圖5可知，TiB2-B4C復合材料的應力- 應變呈線性特性，材料在失效之前不具有塑性性能，彈性階段就發生了破壞，這與大多數陶瓷的力學響應一致。TiB2-B4C復合材料的動態壓縮強度隨著應變率的增加而增加，說明材料的動態壓縮強度具有正相關的應變率敏感性。動態加載中，彈性模量的測試有一定誤差，但仍可判斷出TiB2-B4C復合材料的彈性模量隨加載應變率的變化有限[13]。

圖5 TiB2-B4C復合材料的典型應力- 應變關系[13]Fig.5 Typical stress-strain curves of TiB2-B4C composite[13]

2.2 Hugoniot彈性極限

實際測量過程中，采用2uHEL(試樣自由表面速度從彈性響應區到非彈性響應區的臨界值)表征衡量材料的側限屈服強度值，如圖6所示，其中vf為飛片撞擊速度。

圖6 沖擊加載下自由面速度歷程Fig.6 Time history of free surface velocity under shock loading

當材料達到Hugoniot彈性極限狀態時，材料密度、粒子速度等將重新進入平衡狀態，Hugoniot狀態下的密度ρHEL和應力σHEL分別為

(3)

σHEL=ρHEL(cL-uHEL)uHEL=ρ0cLuHEL，

(4)

式中：ρ0為材料初始密度；uHEL為Hugoniot狀態下的粒子速度；cL為材料的縱波波速，表示為

(5)

TiB2-B4C復合材料的彈性模量E=460 GPa，泊松比ν=0.17，密度ρ0=3.2 g/cm3，可計算得到縱波波速cL=13 289 m/s.

一維應變條件下，材料在平面沖擊的加載應變率為

(6)

式中：ufs為自由面速度；h為試件厚度。

由表1可知，TiB2-B4C復合材料在應變率2 370～12 670 s-1下的Hugoniot彈性極限在14.98 GPa到16.91 GPa之間，表明材料在一維平面波作用下的強度隨應變率的增加而增加。

表1 TiB2-B4C復合材料的Hugoniot彈性極限

3 單相B4C、單相TiB2和TiB2-B4C復合材料動態力學性能對比

3.1 中高應變率以下范圍

研究表明，TiB2添加劑能有效提升B4C基復合陶瓷的致密度、彎曲強度、斷裂韌性和顯微硬度。同時，Paliwal等[14]采用MTS和SHPB加載裝置對熱壓燒結B4C陶瓷進行了靜動態壓縮力學性能研究，獲得了加載應變率在10-5～103s-1下的陶瓷強度。Hoke等[15]對準靜態和動態加載條件下單相TiB2的壓縮力學性能開展了研究，加載應變率分別為10-5s-1和102s-1. 為了獲得動態加載下TiB2對B4C基復合陶瓷動態力學性能的影響，圖7給出了TiB2-B4C復合材料、單相B4C和單相TiB2之間的壓縮強度隨應變率的變化。由圖7可知，TiB2-B4C復合材料的壓縮強度大于單相B4C和單相TiB2陶瓷。

圖7 TiB2-B4C復合材料[13]、單相B4C[14]和TiB2[15]的抗壓強度隨應變率的變化Fig.7 Changes of dynamic compressive strengths of TiB2-B4C composites[13], pure B4C[14] and pure TiB2[15] with strain rate

本文TiB2-B4C復合材料的微觀結構觀測在哈爾濱工業大學燃燒工程研究所的電子掃描顯微鏡平臺上進行。由圖8(a)可知，小顆粒TiB2相(淺灰色)均勻分布于長大的B4C相(深灰色)內。TiB2相的顆粒形狀基本呈現為規則長桿形，部分呈橢圓形。顆粒的大小不一，長桿形的軸向尺寸小于5 μm，縱向小于10 μm；橢圓形的顆粒尺寸小于6 μm，且存在少量較大的TiB2顆粒，但尺寸未超過15 μm. 微氣孔在TiB2-B4C復合材料內的分布均勻，且大小規則基本呈橢圓形。微氣孔主要分布于TiB2和B4C兩相晶粒交界處，尺寸小于2 μm. 由圖8(b)可知，熱壓燒結B4C晶粒和微氣孔形狀不規則，微氣孔尺寸接近晶粒尺寸，且相互連通形成有孔道[16]。

圖8 TiB2-B4C復合材料和單相B4C顯微結構Fig.8 Microstructures of TiB2-B4C composites and pure B4C

不規則氣孔對材料強度的影響主要機理是應力集中，微氣孔尖端容易受外力作用而產生微裂紋。相反，當氣孔的形狀和大小規則且均勻分布時，則氣孔將對形成的主裂紋尖端擴展起鈍化的作用，并有利于裂紋擴展的能量松弛和耗散。因此，TiB2-B4C陶瓷相比單相B4C陶瓷壓縮強度的提升，得益于材料內微觀結構的改善，如致密度增加、晶粒和微孔洞的均勻分布和相應尺寸的減小。另外，單相B4C陶瓷的抗壓強度隨應變率的變化不明顯，而TiB2陶瓷的應變率敏感性較為明顯。所以，TiB2-B4C復合材料的應變率敏感性主要是由于添加劑TiB2陶瓷的加入起到了強化增韌媒介的效果。

3.2 極高應變率范圍

Vogler等[9]對平面沖擊加載下B4C陶瓷動態力學性能的研究表明，材料Hugoniot彈性極限在15～18 GPa之間。對實驗數據進行整理，由(6)式計算加載應變率，發現B4C陶瓷沒有表現出明顯的應變率效應，這與一維應力狀態下材料的應變率敏感性一致，如表2所示。Grady等[17-18]對沖擊加載下多種陶瓷的應變率效應開展了詳細研究，結果表明B4C陶瓷Hugoniot彈性極限在15～18 GPa之間，但卻表現出了正相關的應變率敏感性，這與Vogler等[9]的研究結果存在分歧。其中，Volgler等[9]研究中B4C陶瓷孔隙率約為0.5%，晶粒尺寸約為15 μm，且材料內部B元素的含量較大。Grady等[8]發現B4C陶瓷存在明顯的彈性先驅波衰減，而Al2O3、Si3N4、AlN和TiB2陶瓷均不存在這種現象。文中未給出材料微觀結構，二者無法直接對比。但是，目前普遍認為B4C陶瓷的應變率敏感性與陶瓷微觀結構內部微裂紋的成核和生長息息相關。

表2 單相B4C陶瓷平面沖擊加載實驗數據

本文TiB2-B4C復合材料的基體材料為B4C陶瓷，添加劑為TiB2陶瓷。圖9對TiB2-B4C復合材料、單相B4C和單相TiB23種陶瓷的Hugoniot彈性極限隨應變率的變化進行了對比。由圖9可知，隨著加載應變率的增加，TiB2-B4C復合材料的Hugoniot彈性極限呈增加的趨勢，具有正相關的應變率效應。同時，TiB2-B4C復合材料的Hugoniot彈性極限接近單相B4C陶瓷，說明復合材料一維應變狀態下的動態屈服極限與基體材料更接近，而受添加劑TiB2的影響較小。

圖9 TiB2-B4C復合材料、單相B4C和TiB2的Hugoniot彈性極限隨應變率的變化Fig.9 Changes of Hugoniot elastic limits of TiB2-B4C composites, pure B4C and pure TiB2 with strain rate

由(4)式可知，材料Hugoniot彈性極限與彈性縱波波速和波阻抗密切相關，這與波阻抗的物理意義吻合，即對可變形固體抵抗擾動的能力。表3表明TiB2-B4C復合材料的縱波波阻抗與單相B4C陶瓷接近，這也從平面沖擊波理論角度揭示了二者Hugoniot彈性極限接近的原因。

表3 TiB2-B4C復合材料、單相B4C和TiB2波阻抗

在應變率低于103s-1以下時，受添加劑TiB2對微觀結構的影響，TiB2-B4C復合材料的壓縮強度明顯高于基體材料B4C陶瓷，且受裂紋擴展和慣性效應的影響表現出了明顯的應變率效應。當加載應變率高于104s-1以上時，TiB2-B4C復合材料的彈性極限與基體材料B4C相差較小。此時，材料裂紋擴展速率遠小于沖擊波的加載速率，材料“屈服”狀態未發生破壞，Hugoniot彈性極限受材料的面強度控制，屬于介于彈性波與塑性波的拐點，從而導致添加劑TiB2的影響較小。

4 結論

TiB2-B4C復合陶瓷的靜動態力學性能及添加劑TiB2的影響機制尚需開展深入研究，本文設計了準靜態、動態SHPB實驗和平板撞擊實驗，完成了對試樣不同應變率范圍內的加載測試。主要結論如下：

1)一維應力波加載下，TiB2-B4C復合材料得應力- 應變關系呈典型的線性特征，并表現出了明顯的脆性特征。同時，材料動態壓縮強度高于單相B4C和單相TiB2陶瓷，且具有正相關的應變率敏感性，復合材料強度的提升得益于微觀結構的改善，而應變率敏感性主要受添加劑TiB2的強化增韌媒介影響。

2)TiB2-B4C復合材料的縱波波阻抗與基體B4C陶瓷接近。平面應變加載下，TiB2-B4C復合材料的Hugoniot彈性極限接近基體B4C陶瓷，而受添加劑TiB2的影響較小。