正辛酸-肉豆蔻酸/膨脹石墨定形復合相變材料的制備和熱物性

王迎輝　章學來　紀珺　李玉洋　劉升

摘要：

針對有機相變材料（?phase-change?material，?PCM）熱導率低的問題，研制一種正辛酸（OA）與肉豆蔻酸（MA）的質量比為87∶13的基液，并添加膨脹石墨（EG）增強其熱導率，用于醫藥冷藏運輸系統中相變溫度為2～8?℃的復合PCM。利用EG表面多孔結構的吸附性原理，制備了EG最佳質量分數為7%的OA-MA/EG低溫復合PCM。通過差示掃描量熱儀（DSC）測得溶液的相變溫度為6.8?℃，相變潛熱為136.3?J/g。使用Hot?Disk熱常數分析儀測得OA-MA的熱導率為0.297?1?W/（m·K），OA-MA/EG的熱導率為

0.997?5?W/（m·K），加入EG使得OA-MA的熱導率提高了2.36倍。對OA-MA/EG進行100次凍融循環，測得其相變溫度、潛熱值和熱導率均未發生明顯變化。該有機復合PCM在醫藥冷藏運輸系統中具有很大的應用前景。

關鍵詞：

有機化合物;?熱傳導;?相變;?熱力學性質;?穩定性

中圖分類號：TK02;?TB34

文獻標志碼：A

收稿日期：?2018-08-15

修回日期：?2019-03-03

基金項目：?國家自然科學基金（51376115）;國家重點研發計劃（2018YFD0401305）;上海市科學技術委員會項目（16040501600）

作者簡介：

王迎輝（1995—），女，河南駐馬店人，碩士研究生，研究方向為儲能技術，（E-mail）739742342@qq.com;

章學來（1964—），男，浙江海寧人，教授，博士，研究方向為相變儲能技術及二元冰真空制備，（E-mail）xlzhang@shmtu.edu.cn

Preparation?and?thermophysical?properties?of?octanoic

acid-myristic?acid/expanded?graphite?shape-stabilized

composite?phase-change?material

WANG?Yinghui1，?ZHANG?Xuelai1，?JI?Jun1，?LI?Yuyang1，?LIU?Sheng2

（1.Merchant?Marine?College，?Shanghai?Maritime?University，?Shanghai?201306，?China;

2.Vegetable?Research?Center，?Beijing?Academy?of?Agriculture?and?Forestry?Sciences，?Beijing?100097，?China）

Abstract：

Aiming?at?the?problem?of?low?thermal?conductivity?of?organic?phase-change?materials?（PCMs），?the?mixture?of?octanoic?acid?（OA）?to?myristic?acid?（MA）?with?mass?ratio?of?87∶13?is?used?as?the?base?fluid，?and?the?expanded?graphite?（EG）?is?added?to?enhance?its?thermal?conductivity.?It?is?used?for?the?composite?PCM?with?phase-change?temperature?of?2?℃?to?8?℃?in?the?medical?refrigeration?transportation?system.?The?OA-MA/EG?low-temperature?composite?PCM?with?EG?optimum?mass?fraction?of?7%?is?prepared?according?to?the?adsorption?principle?of?porous?structure?on?EG?surface.?The?phase-change?temperature?and?latent?heat?measured?by?the?differential?scanning?calorimetry?（DSC）?are?6.8?℃?and?136.3?J/g，?respectively.

The?thermal?conductivities?of?OA-MA?and?OA-MA/EG?measured?by?Hot?Disk?thermal?constant?analyzer

are?0.297?1?W/（m·K）?and?0.997?5?W/（m·K），?respectively，?and?the?thermal?conductivity?of?OA-MA?is?increased?by?2.36?times?with?the?addition?of?EG.?After?100?freeze-thaw?cycles，?the?changes?of?the?phase-change?temperature，?the?latent?heat?and?the?thermal?conductivity?are?not?significant.?The?organic?composite?PCM?has?a?great?application?prospect?in?the?medical?refrigeration?transportation?system.

Key?words：

organic?compounds;?heat?conduction;?phase?change;?thermodynamic?property;?stability

0?引?言

現階段我國醫藥冷鏈物流仍處于初級發展階段，在基礎設施、冷鏈質量控制標準等方面存在較多不足，尚未形成完整的醫藥冷鏈物流體系，而且我國醫藥冷鏈物流成本較高，制約著醫藥產業的整體發展。隨著經濟和科技的飛速發展[1]，我國對能源的需求快速增長，相變材料因其能解決能源的供求在時間和空間上不匹配的矛盾[2]，在建筑節能[3-4]、太陽能蓄熱[5-6]、溫室應用[7-8]等系統中得到廣泛的研究與應用。高效相變材料不僅能在較長時間內維持恒定的溫度，而且能在電力上削峰填谷，對我國醫藥冷鏈物流發展具有重要的意義。

有機相變材料具有過冷度小[9]、無毒、相變潛熱大、腐蝕性小、熱循環穩定性好等優點，是具有應用潛力的相變材料之一。TAGUCHI等[10]制備出十五烷甲基異丁烯酸微膠囊，相變溫度9.5?℃，熔化潛熱97?J/g。章學來等[11]研究了月桂酸-正辛酸（OA）二元復合相變材料，相變溫度7.0?℃，潛熱值130.8?J/g。然而，有機相變材料的熱導率普遍偏低，各課題組為提高有機相變材料的熱導率進行了大量的研究。ZHANG等[12]選用硅藻土、有機膨潤土、膨脹石墨（EG）等9種高熱導率介質來提高相變材料的熱導率，結果發現EG效果最好。ZHANG等[13]和LIU等[14]

研究了硬脂酸-棕櫚酸、月桂酸-棕櫚酸-硬脂酸、月桂酸-肉豆蔻酸（MA）-棕櫚酸、癸酸-MA-棕櫚酸、月桂酸-MA-硬脂酸等與EG混合制成的復合相變材料的導熱性能，實驗結果表明EG能夠大幅度提高有機相變材料的熱導率。李云濤等[15]研究了正癸酸-月桂酸-硬脂酸/EG復合相變材料，得出EG的最佳質量分數為10%，相變溫度為38.6?℃，相變焓為123?J/g。胡小冬等[16]制備出石蠟/EG定形相變材料，質量分數為8%的定形相變材料相變溫度為27.27?℃，相變焓為156.6?J/g。然而，針對相變溫度在2～8?℃的可用于醫藥冷藏運輸系統和蓄冷空調系統的二元有機相變材料的研究少有涉及，且缺少對復合相變材料完整的循環穩定性測試。

本文旨在研究可用于醫藥冷藏運輸系統和蓄冷空調系統的二元有機相變材料OA-MA，將OA-MA與EG進行充分吸附復合，來改善材料的熱導率。EG呈蠕蟲狀，其表面是微米尺度的網格結構，能夠吸附OA-MA。復合相變材料OA-MA/EG通過EG的相互搭接改善材料的熱導率[13，17]。使用掃描電子顯微鏡（SEM）、Hot?Disk熱常數分析儀、差示掃描量熱儀（DSC）、安捷倫溫度時間記錄儀、低溫恒溫槽、高低溫交變試驗箱等設備來研究低溫復合相變材料OA-MA/EG的熱力學性能和循環穩定性。

1?實驗材料和方法

1.1?實驗準備

1.1.1?試劑與儀器

理想的相變材料應具有如下特點[18]：具有較高的相變潛熱、合適的相變溫度;化學性質穩定、無毒、不爆炸、無腐蝕、溶解性小;有較高的固化結晶速率;各組分獲取容易、價格便宜。經過綜合考慮，本文選取OA和MA作為相變材料的主原料，通過添加EG來增強其熱導率。OA和MA均為分析純試劑，均由中國醫藥集團化學試劑有限公司生產。EG由青島金濤石墨有限公司生產，80目，膨脹率250?mL/g。

實驗儀器有：箱式電阻爐（SX2-4-10A）、掃描電子顯微鏡（KYKY-EM6000）、離子濺射儀（SBC-12）、Hot?Disk熱常數分析儀（TPS2500?s型，精度±2%）、DSC（200F3型，溫度精度<0.1?℃、熱焓精度<0.1%）、電熱鼓風干燥箱、低溫恒溫槽、熱電偶（精度±0.01?℃）、磁力攪拌器、安捷倫溫度時間記錄儀（記錄時間間隔為3?s）、電子分析天平（精度0.1?mg）、高低溫交變試驗箱。

1.1.2?OA-MA的制備

將OA與MA按87∶13[19]的質量比（OA和MA的質量用電子分析天平稱取）混合后置于100?ml的燒杯中，放在磁力攪拌器上加熱至40?℃，并用磁性粒子攪拌30?min使其混合均勻。按照此方法依次制取質量為57.0?g、56.4?g、55.8?g、55.2?g、54.6?g、54.0?g混合均勻的OA-MA溶液待用。

1.1.3?EG的制備和SEM掃描圖

EG在膨脹之前表面光滑沒有孔隙，在使用EG之前需要先對其進行膨脹處理。把箱式電阻爐升溫到800?℃，然后把盛有適量EG的鋼杯放入800?℃電阻爐中，高溫處理10?min，使EG完全膨脹。膨脹之后的EG作為OA-MA/EG復合相變材料的基體，通過其表面的多孔結構吸附OA-MA溶液來提高材料的熱導率。對比圖1a與1b可以清晰地看到，未經過膨脹處理的EG表面比較光滑，而經過膨脹處理的EG表面具有清晰的多孔網格結構。

1.1.4?OA-MA/EG的制備

以OA與MA質量比為87∶13的OA-MA溶液作為基液，EG為基體制備6組復合相變材料，6組材料中EG的質量分數依次為5%、6%、7%、8%、9%、10%。制備過程為：分別稱取OA與MA質量比為87∶13的OA-MA溶液57.0?g、56.4?g、55.8?g、55.2?g、54.6?g、54.0?g置于燒杯中，放在磁力攪拌器上加熱至40?℃并攪拌30?min;分別稱取膨脹后的EG?3.0?g、3.6?g、4.2?g、4.8?g、5.4?g、6.0?g，依次加入到上述6種盛有OA-MA溶液的燒杯中（加入EG后每個燒杯中材料總質量均為60?g），每隔0.5?h攪拌一次，共攪拌6次，使EG均勻，充分完成吸附，制成質量為60?g的OA-MA/EG復合相變材料。

1.2?實驗方法

1.2.1?OA-MA與EG的最佳配比測試

相變材料的相變溫度、熱導率和相變潛熱是影響其應用的3個重要因素。在合適的相變溫度下，相變材料的熱導率越大，材料的蓄放冷就越快。同樣，相變材料的相變潛熱越大，單位質量材料的儲能密度就越大。EG在OA-MA/EG復合相變材料的相變溫度下不會發生相變，因此材料中OA-MA的含量越多，材料的潛熱值就越大。本文定義OA-MA與EG的最佳配比為EG對OA-MA溶液的最大吸附率。

用電子分析天平分別稱取0.2?g?6種不同的OA-MA/EG復合相變材料置于濾紙上，并記錄樣品和濾紙的總質量。將樣品和濾紙放入50?℃的電熱鼓風干燥箱中，干燥處理60?min后分別取出，并再次用電子分析天平稱樣品和濾紙的總質量。比較各樣品干燥前后的質量差，質量損失較小且趨于穩定的樣品中OA-MA與EG的質量比即為最佳配比。

1.2.2?OA-MA與OA-MA/EG的蓄放冷對比實驗

材料的實際性能需要通過蓄放冷實驗來體現，實驗采用2臺同種規格的低溫恒溫槽完成，2臺低溫恒溫槽溫度分別設置為-15?℃和30?℃。把配置好的OA-MA和OA-MA/EG復合相變材料各60?g放入溫度為-15?℃的低溫恒溫槽中，用安捷倫溫度時間記錄儀來記錄材料溫度隨時間變化的情況。復合相變材料的起始溫度為34?℃，待相變材料的溫度接近-15?℃時，迅速取出盛裝復合相變材料的燒杯，并立刻將其置于溫度為30?℃的低溫恒溫槽中放冷，得到材料的蓄放冷曲線。相變材料的步冷曲線實驗裝置見圖2。

1.2.3?相變溫度和相變潛熱的測量

相變溫度決定了蓄冷材料的適用場所，相變潛熱是蓄冷材料是否具有實用價值的關鍵。本實驗采用德國Netzsch公司生產的200F3型DSC來測試相變材料的相變溫度和相變潛熱。采用液氮對相變材料進行降溫，氮氣作為保護氣和吹掃氣，銦作為參比物校準，升降溫區間為-20～40?℃，吹掃氣流速為20?mL/min，保護氣流速為60?mL/min，升降溫速率為5?K/min。

1.2.4?熱導率的測量

熱導率對相變材料在實際中的應用影響很大。本試驗采用瑞典Hot?Disk公司生產的TPS2500?s型熱常數分析儀測試材料的熱導率，測試前預熱該儀器30?min。將C5465型測試探頭插入混合溶液中，并記錄探頭中心與液面和燒杯壁的距離。為減小測量誤差，把探頭和燒杯放入密閉容器中，以免室內氣流對測試結果產生影響。

1.2.5?材料穩定性的測試

用電子分析天平稱得EG質量分數為7%的OA-MA/EG低溫復合相變材料60?g置于燒杯中，并用保鮮膜密封后放入高低溫交變試驗箱進行凍融循環處理。設置高低溫交變試驗箱的溫度段為-40～60?℃，循環周期為60?min，循環次數為100次。在高低溫交變試驗箱自動循環100次后，取出部分材料用DSC測試其熔化溫度和潛熱值;取出0.2?g材料放入50?℃的電熱鼓風干燥箱中干燥60?min，然后用電子分析天平再次測量材料的質量;取出經過和未經過凍融循環處理的EG質量分數為7%的OA-MA/EG低溫復合相變材料一起放入低溫恒溫槽中，測試兩種材料的蓄放冷曲線，對比兩種復合相變材料的性能。

2?實驗結果與討論

2.1?OA-MA與EG的最佳配比分析

電熱鼓風干燥箱處理前后的復合相變材料質量對比見表1。從表1可以清晰地看出，EG質量分數為5%和6%的復合相變材料的質量損失率分別達到13.70%和11.20%，而EG質量分數7%、8%、9%和10%的復合相變材料的質量損失率僅5.50%～5.60%，這是因為EG添加量不足，導致相

變材料未能完全被吸附，這些未被吸附的相變材料

在干燥的過程中揮發了。從EG質量分數7%、8%、9%和10%的復合相變材料的質量損失率來看，當OA-MA與EG的質量比為93∶7時EG吸附OA-MA溶液的效果最好，因此定義質量比93∶7為OA-MA與EG的最佳配比。圖3a、3b、3c為EG質量分數分別為6%、7%、8%的OA-MA/EG定形復合相變材料的SEM掃描圖。從圖3可以看出，OA-MA/EG定形復合相變材料均勻地吸附在EG的多孔表面上。在EG質量分數為8%的相變材料中，還存在部分空隙未填充滿;在EG質量分數為6%的相變材料中有多余的相變材料溢出EG孔隙。為更加充分地利用EG增強熱導率的作用，且防止未吸附在EG多孔表面上的相變材料的泄漏以及保證材料在經過凍融循環處理后的穩定性，選擇

OA-MA與EG的質量比93∶7為

最佳配比，最終使得材料的蓄放冷速率得以大幅度提升。

2.2?材料的相變溫度和潛熱值分析

OA-MA的DSC測量結果見圖4。EG質量分數為7%的OA-MA/EG低溫復合相變材料的DSC測量結果見圖5。圖5中，起始點6.8?℃是材料的熔化溫度，比加入EG之前OA-MA的熔化溫度7.1?℃低了0.3?℃。這是由于支撐材料EG的導熱系數較高，使得相變材料的傳熱速率由外向內加快[20]。圖5中陰影部分面積大小即為該復合相變材料的相變潛熱大小（136.3?J/g），比加入EG之前OA-MA的相變潛熱

146.1?J/g低了9.8?J/g（下降比例為6.7%），這是因為EG在該復合相變材料中只起到一個增強導熱的骨架的作用，而不會發生相變，沒有潛熱值。7%的EG添加比例與6.7%的潛熱值的下降比例基本相吻合。實驗中材料的熔化溫度是由DSC直接測得的，因此數據的測量精度小于0.1?℃。熔化潛熱的測量誤差主要來源于DSC本身的誤差和電子分析天平誤差，對實驗結果的影響可以忽略。

熱導率是影響相變材料實際應用的一個重要因素，較高的熱導率能夠加快材料的蓄放冷速率，提高材料的使用效率。OA-MA和OA-MA/EG的步冷曲線見圖6。在顯熱釋放階段，材料溫度從5?℃下降到-5?℃，OA-MA/EG用時4.0?min，OA-MA用時11.5?min，加入EG使得OA-MA顯熱釋放階段的降溫速率提高了187.5%。由于OA-MA基液中的EG能夠相互搭接，形成完善的熱量傳導網格結構，所以熱量傳遞以熱傳導方式為主，熱傳遞速度加快，材料的熱導率明顯增加。在熔化潛熱吸收階段，材料溫度從10?℃升高到12?℃，OA-MA用時9.8?min，OA-MA/EG用時5.3?min，加入EG使得OA-MA的熔化速率提高了84.9%;在潛熱釋放階段，材料溫度從8?℃降低到6?℃，OA-MA用時70.8?min，OA-MA/EG用時6.8?min，加入EG使得OA-MA的潛熱釋放速率提高了941.2%。這是由于EG完善的多孔網格結構將OA-MA分割成若干塊，增加了材料的接觸面積，這樣不僅增大了材料的熱導率，而且極大地增強了材料的成核速率。使用TPS2500?s型熱常數分析儀測得OA-MA/EG的熱導

率為0.997?5?W/（m·K），OA-MA的熱導率為0.297?1?W/（m·K），EG的加入使得OA-MA的熱導率提高了2.36倍，使材料具有更加廣闊的應用空間。在測試液態相變材料的熱導率時，C5465探頭會受到周圍環境溫度和自身熱導率的影響，其精度<2%。

2.4?循環穩定性分析

相變材料的優點在于材料能夠多次、穩定地使用，因此材料的循環穩定性是材料的一項重要性能指標。對OA-MA/EG進行100次凍融循環處理，循環100次后材料的DSC測試結果見圖7a。循環后OA-MA/EG的潛熱值為136.8?J/g，相變溫度為6.9?℃，兩者比循環之前分別降低0.5?J/g，?0.1?℃，由此可以得知凍融循環處理前后OA-MA/EG的潛熱值和相變溫度均未發生明顯變化。OA-MA/EG凍融處理前后的

步冷曲線見圖7b。在顯熱釋放階段，材料溫度從5?℃下降到-5?℃，凍融處理前后用時分別為4.0?min和5.5?min，降溫速率降低37.5%;在冷凝潛熱釋放階段，材料溫度從8?℃下降到6?℃，凍融處理前后用時分別為6.8?min和8.8?min，潛熱釋放速率降低29.4%;在熔化潛熱吸收階段，材料溫度從10?℃升高到12?℃，凍融處理前后用時分別為5.3?min和6.7?min，潛熱吸收速率降低了26.4%。使用TPS2500?s型熱常數分析儀測得經過100次凍融循環后OA-MA/EG的熱導率為0.773?6?W/（m·K），比凍融循環處理前減小了22.4%。取出0.2?g凍融循環處理后的OA-MA/EG放入電熱鼓風干燥箱中，干燥后取出稱質量，計算得到質量損失率為6.61%，超出質量損失率范圍5.50%～5.60%。凍融循環處理后材料的顯潛熱變化速率和熱導率均略比循環之前的小，可能是由于經過循環

蓄放冷后，OA-MA/EG中有少量OA-MA從EG中溢

出，導致EG不能完全吸附OA-MA。由此得出，OA-

MA/EG經過100次凍融循環處理后，各項性能均未發生明顯變化，材料的穩定性能良好。

3?結?論

（1）研究了一種用于醫藥冷藏運輸系統和蓄冷空調系統中的新型低溫復合相變材料OA-MA/EG。通過電熱鼓風干燥箱處理，得到質量分數為7%的EG吸附OA-MA的效果最佳，測得EG質量分數為7%的OA-MA/EG的相變溫度為6.8?℃，潛熱值為136.3?J/g。

（2）通過TPS2500?s型熱常數分析儀測得加入EG后的OA-MA的熱導率提高了2.36倍;通過步冷曲線得到OA-MA顯熱釋放階段的降溫速率提高了187.5%，熔化潛熱吸收速率提高了84.9%，結晶潛熱釋放速率提高了941.2%。加入EG不僅增大了OA-MA的熱導率，而且增大了OA-MA的成核速率。

（3）在高低溫交變試驗箱中循環蓄放冷100次后，復合相變材料的相變溫度和潛熱值均未發生明顯變化。材料的蓄放冷性能穩定，使得該復合相變材料在實際應用中能夠保持持續穩定的熱力學性能。

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（編輯?賈裙平）