橡膠管在氦質譜檢漏中滲氦研究

孫開磊 許東升 甄占昌 張 聰

（火箭軍工程大學，陜西 西安 710025）

氦氣是惰性氣體，具有化學穩定性，它在空氣中的含量也非常低，約占空氣的0.0005%，正因為氦氣存在這種天然優良特性，所以真空檢漏選用氦氣作為探索性氣體；氦質譜檢漏是當今真空檢漏的重要方法，被廣泛應用到現代工業的各個領域，其原理是利用氦氣作為示蹤氣體進行檢漏，用氦氣探測各類檢測件的密封性能，這種檢漏方法的優點不但是能夠快速找到漏點，而且能定量檢測漏率，精度高達10-10Pa·m3/s，但是氦氣也有其自身的缺點，就是氦氣是單原子氣體，氦分子半徑相對較小，分子運動時，很容易穿透大部分物質，例如用橡膠管作為管路檢漏，管壁的組成為有機物，分子間隙大，氦分子半徑較小，很容易滲透橡膠中穿過管壁，迅速擴散到質譜室，對檢漏儀檢測的漏率直接造成影響。

1 氦質譜檢漏原理

氦質譜檢漏是利用氦氣作為示蹤氣體[1]，探測密封容器的漏率，是一種快速定位和定量檢測的理想方法，對密閉容器一般采用噴氦法檢漏，主要完成2 個步驟。1）用檢漏儀對被檢容器抽高真空，然后在容器外圍噴氦氣或罩氦氣，容器如果有裂隙或缺陷，氦氣會通過裂隙或缺陷滲漏到容器內部，并迅速擴散到檢漏儀質譜室。2）利用氦質譜檢漏儀進行檢漏，檢漏儀主要由離子源、磁極、分析器、收集極、放大器、真空設備及電氣等組成，在預抽泵及分子泵工作時，儀器檢內部測空間達到高真空狀態，核心部件質譜室內雜質氣體很少，滲漏的氦氣迅速擴散到電離室，離子源電子經過加速進入電離室，在電離室內與殘余氣體分子和經被檢件漏孔進入電離室的氦氣相互碰撞使其電離成正離子，這些離子在加速電場作用下進入磁場，由于洛倫茲力作用產生偏轉，形成圓弧形軌道，如圖1 所示，軌道半徑

式中：R―離子偏轉軌道半徑，cm。

B―磁場強度，T。

M/Z―離子的質（量）/（電）荷比（正整數）。

U―離子加速電壓，V。

上式中，當R、B為固定值時，改變加速電壓可使不同質量的離子通過磁場和接收縫到達接收極而被檢測，得到不同分子的質譜圖，形成不同氣體分子的峰，峰高度代表離子流強度，與相應的氣體成分在電離室中的分壓強成正比；氦質譜檢漏儀工作時，離子加速電壓設定對準氦峰，接收極只收集氦離子，所形成的氦離子流經放大后用于指示漏率的大小，比氦離子重的其他離子被全離子檢測極接收。

圖1 氦質譜檢漏儀的質譜原理

氦質譜檢漏儀對通過漏孔進入的氦氣最終經過電離、加速、聚焦，全部收集到接收極，在接收極上表現為微弱的電壓信號，經過放大器對信號進行多次放大、處理轉換，就可以顯示出漏率。

2 橡膠管滲氦實驗

實驗的目的如下。1）用同一橡膠管，驗證不同溫度與橡膠管漏率的關系。2）在等溫條件下，驗證橡膠管長度與漏率的關系，圍繞這2 個目的，設計了以下實驗。實驗分2 部分進行。1）用同一橡膠管，分別在20℃、25℃溫度下計時15 min，記錄漏率數據。2）在20 ℃下，通過增加橡膠管長度，計時15 min，記錄漏率數據。氦質譜檢漏儀選用ZQJ-230D 型，校準儀器的標準漏孔為1.53×10-8Pa·m3/s，用純度99.99%氦氣作為檢漏示蹤氣體，采用鐘罩法對橡膠管進行檢漏，利用氦氣袋罩住橡膠管路，充高純氦氣進行實驗，選取規格內徑為6 mm、外徑為11 mm 的真空橡膠管。

2.1 在兩種溫度下，驗證同一橡膠管時間與漏率的關系

在T=20 ℃環境下，進行實驗，記錄數據并生成時間-漏率曲線，擬合漏率曲線如圖2 所示。

圖2 時間-漏率曲線

實驗每隔30 s 記錄橡膠管漏率數據，共記錄30 組；由以上時間—漏率曲線可以看出，檢漏儀開始檢漏3 min 后檢測到滲漏的氦氣，隨著時間推移，氦氣滲漏量不斷增加，漏率顯著提高，時間—漏率是正相關曲線。

在T=25 ℃環境下進行實驗，記錄數據并生成時間-漏率曲線，擬合漏率曲線如圖3 所示。

圖3 時間-漏率曲線

該組數據是在溫度為25 ℃下進行測量的，漏率數值總體比20℃時偏高，原因是由于溫度升高后，氦分子熱運動加強、分子運動速度快，導致滲透量增加，反映在檢漏儀上就是漏率偏大。

2.2 漏率與橡膠管長度的關系

在T=20℃的條件下，通過增加橡膠管長度，驗證漏率與橡膠管長度的關系。

選擇長度為100 mm、內徑為6 mm、外徑為11.5 mm 的橡膠管，在室溫20 ℃環境下進行實驗，擬合時間—漏率曲線如圖4 所示。

從該組數據可以看出，增加橡膠管長度，橡膠管的漏率顯著增加，僅6 min，漏率達到1.2×10-7Pa·m3/s，是前者的100 多倍，由于儀器的保護，很難再進行測量。

圖4 時間-漏率曲線

3 理論分析

橡膠主要是由橡膠烴組成的，是高分子化合物，一般分子量達到幾十萬，氦氣是單質小分子，所以它很容易從大分子間隙中通過；氦氣滲透橡膠是一種物理現象，實際上氦氣在橡膠管中經歷了溶解、擴散與滲透的過程，一般用亨利定律來研究氣體擴散規律，公式為：

C=SP

式中：C—氣體在固體中的溶解度。S—一個大氣壓下的溶解度。P—環境氣體壓力。

由以上公式可知，橡膠能溶解氦氣，在等溫條件下，氣體在橡膠中的溶解度與氦氣壓力成正比。

氦氣進入橡膠擴散還遵循菲克第一定律和第二定律，第一定律可知單位時間通過單位面積擴散的氣體量為

D—擴散系數，cm3/s；

菲克第二定律：在氦氣擴散過程中，橡膠材料內溶解氣體的濃度不但是位置x的函數，而隨著時間t而變化，即C=C（x，t）。若擴散系數D與x無關，則濃度隨時間t的變化率為

擴散系數D由氦氣橡膠組合的性質決定，是標志擴散的基本參量。此外，它又是溫度的指數函數，即

式中：D2給定氣體的材料常數；ED—擴散激活能；exp—常數指數e，R—理想氣體常數，T—溫度。

由此可見：溫度越高氦氣擴散的越快；初始氦氣濃度越高擴散的氣體量也越大。

4 結論

通過實驗，直觀的反映時間-漏率是正相關函數，同等長度橡膠管溫度越高，氦分子擴散速度越快，漏率越大；在同等環境條件下，改變橡膠管長度，長橡膠管的漏率更大；通過菲克定律理論分析，進一步支撐了實驗數據。

因此，對氦質譜檢漏實驗者提出建議，使用鐘罩法檢漏時，盡量避免使用橡膠管作為檢漏管路，如果不可避免使用時，應盡量使橡膠管不參與氦氣部分的檢漏；通過實驗還可以觀察到氦氣穿透壁厚5 mm 橡膠管的運動時間約3 min，建議噴氦法檢漏時，橡膠部位噴氦時間要短，檢漏人員要注意把控好時間差，盡可能在3 min 內噴氦檢漏完畢，這樣就增加了檢漏結果的可信度。