壓力罐消解—氫化物原子熒光光譜法測定大米中的總砷

□ 譚小林 蔣衛東 永州市食品質量安全監督檢測檢驗中心

1 引言

含砷農藥的使用以及工業三廢的排放等，造成環境污染日益嚴重，導致大米中的鎘、砷等重金屬檢測超標問題也經常出現。目前國家對食品質量安全的重視度越來越高，大米作為餐飲中的主食產品，其黃曲霉毒素、重金屬等安全性指標成為監抽檢驗的重點項目，如何更快更準確地檢測總砷也顯得更重要。

2 材料

2.1 儀器

AFS－230E原子熒光光譜儀（海光儀器有限公司）；壓力消解罐（聚四氟乙烯消解內罐）；電熱鼓風干燥箱（浙江宏馳機械儀器制造有限公司）；控溫電熱板（天津工興實驗室儀器有限公司）。

2.2 試劑

砷標準溶液（GSB04—1714—2004）；大米粉質控標準物質（GBW（E）100360）；硝酸（優質純）；鹽酸（優質純）；鹽酸（優質純）（1+1）；硫脲+抗壞血酸：分別稱取硫脲和抗壞血酸各5 g，溶于100 mL超純水中，臨用前配制。

氫氧化鈉：5 g/L；硼氫化鉀：20 g/L；實驗室用水：超純水。

3 實驗方法

3.1 壓力罐消解

稱取約0.4 g大米粉質控標準物質加入聚四氟乙烯消解內罐，加5.0 mL硝酸（優質純），加蓋裝罐，放入120 ℃恒溫干燥箱中，放置過夜消解（消解條件也可設置140～160 ℃，3～4 h）完全，拿出冷卻，取出內罐，用小量的水沖洗內蓋，放置在160 ℃的控溫電熱板上趕酸至近干，加入鹽酸（優質純）（1+1）5 mL，繼續趕酸至近干，用水轉移至25 mL容量瓶或比色管中，加鹽酸（優質純）1.25 mL，加入硫脲+抗壞血酸溶液5.0 mL，定容，混勻，待測，同時做空白試驗。

3.2 儀器條件

負高壓：280 V；砷空心陰極燈電流：50 mA；載氣：氬氣；載氣流速：400 mL/min；屏蔽氣流速：800 mL/min；讀數時間：18 s；測量方式：熒光強度；讀數方式：峰面積。

3.3 標準曲線繪制

砷標準溶液（GSB04—1714—2004）濃 度 為 1 000μg/mL， 取 1.0 mL 于100 mL容量瓶中，加鹽酸（優質純）5.0 mL于容量瓶中，用超純水定容，搖勻，第一次稀釋后的砷標準溶液濃度為 10μg/mL。取 10μg/mL 的砷標準溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，加鹽酸（優質純）5.0 mL于容量瓶中，用超純水定容，搖勻，第二次稀釋后的砷標準溶液濃度為50 ng/mL。分別取50 ng/mL的砷標準溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL與5.0 mL于50 mL容量瓶中，加2.5 mL鹽酸（優質純），加入10.0 mL硫脲+抗壞血酸溶液，用超純水定容，搖勻。此系列砷標準溶液濃度為0、0.5、1.0、2.0、4.0 ng/mL與5.0 ng/mL，按照3.2的條件進行檢測，得到的標準曲線如圖1。圖中縱坐標為熒光強度，橫坐標為標準溶液濃度，單位是ng/mL。

3.4 加標回收試驗

稱取質控樣GBW（E）100360大米粉0.369 5 g，加入50 ng/mL的砷標準溶液0.5 mL，即加入含25 ng總砷的標液，與其他樣品一同消解處理，定容至25.0 mL待測。

4 結果分析

大米粉質控標準物質中總砷檢測結果見表1，加標回收結果見表2。

本法與GB 5009.11—2014中的方法的消解試劑、檢出限對比分析見表3，由表3可知，GB 5009.11—2014消解試劑使用量大、操作復雜，本法檢出限更低。

圖1 標準曲線圖

表1 大米粉質控標準物質中總砷檢測數據

表3 與GB5009.11-2014[1]試劑與檢出限比較表

5 結論

相比GB 5009.11—2014濕化消化，本法即節省了試劑及成本，又減少了試劑對環境的污染。檢出限更高，結果更準確。操作更方便、簡單。

用本法中的試劑，改用微波消儀消解大米也能達到滿意結果，但本法所用消解設備價格要比微波消儀低廉的多。