冶金行業(yè)綠色高效化學(xué)分析方法的應(yīng)用

楊 昱

（天津冶金集團(tuán)天材科技發(fā)展有限公司，天津300308）

0 引言

現(xiàn)代冶金企業(yè)的主要生產(chǎn)工藝流程包括：焦化、燒結(jié)、煉鐵、煉鋼、軋鋼，而各個(gè)生產(chǎn)工序中的原燃料、中間產(chǎn)品、半成品、產(chǎn)成品都需要大量的理化檢驗(yàn)工作，以保證最終出廠產(chǎn)品的質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)和用戶需要。而化學(xué)分析是理化檢驗(yàn)工作中的主要內(nèi)容，在傳統(tǒng)的化學(xué)成分分析過程中要用到許多化學(xué)溶液和試劑，如果處理不當(dāng)往往造成環(huán)境的化學(xué)污染。

目前我國的環(huán)境問題還比較嚴(yán)峻，國家對(duì)冶金企業(yè)環(huán)境污染防治工作要求越來越嚴(yán)，因此，就需更多的綠色環(huán)保的化學(xué)分析產(chǎn)品和方法，不但能夠滿足冶金企業(yè)產(chǎn)品分析的需求，并且也能實(shí)現(xiàn)冶金化學(xué)分析的綠色化發(fā)展。如何科學(xué)的選擇化學(xué)分析樣品處理和分析方法，提高樣品分析的效率和精度，減少分析過程中的化學(xué)污染，這是冶金企業(yè)化學(xué)分析工作者要研究的重要課題。

1 冶金行業(yè)傳統(tǒng)的化學(xué)成分分析方法

冶金行業(yè)傳統(tǒng)的化學(xué)成分分析方法主要有重量法、滴定法、分光光度法等。這些分析方法是化學(xué)成分分析的基礎(chǔ)方法，只需簡單的儀器設(shè)備即可展開測(cè)試分析，并且易于應(yīng)用。

1.1 主要分析方法

（1）重量分析法。重量分析法是定量分析方法，是將材料中待測(cè)元素通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可稱量的化合物，經(jīng)過過濾烘干即可準(zhǔn)確計(jì)算材料中待測(cè)元素的含量。

（2）滴定分析法。滴定分析法是通過兩種溶液的相互滴加，并通過顯色劑判斷反應(yīng)的終止，按照化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系計(jì)算待測(cè)成分含量。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的不同，可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡(luò)合滴定法。

（3）分光光度法。分光光度法是基于溶液的吸光度正比于溶液的濃度，通過吸光度的變化即可計(jì)算待測(cè)元素的濃度。分析待測(cè)試樣前，首先要建立標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜曲線，通過這一曲線進(jìn)行待測(cè)試樣元素濃度的定量分析。

1.2 化學(xué)分析方法主要特點(diǎn)

傳統(tǒng)化學(xué)分析法的共同優(yōu)特點(diǎn)是：設(shè)備簡單，成本低廉，易于操作，現(xiàn)在一些中小企業(yè)仍在使用[1]。但其問題也是顯而易見的。

（1）所有試樣都要通過化學(xué)溶樣處理，經(jīng)分離富集處理后，通過重量、滴定或分光光度法進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè)。而化學(xué)溶樣、分離富集和成分滴定過程中需要大量酸、堿溶液、有毒的鹽溶液或試劑，并產(chǎn)生大量的有害殘留液，這些溶液在采購、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用過程中如果處理不當(dāng)都會(huì)對(duì)環(huán)境和人身安全造成危害。

（2）化學(xué)成分只能進(jìn)行單元素分析，分析周期長，分析效率低，基本上適應(yīng)不了目前冶金生產(chǎn)的快節(jié)奏。

（3）分析結(jié)果受人員因素的影響較大，分析數(shù)據(jù)會(huì)隨操作人員的熟練程度進(jìn)行波動(dòng)。

2 綠色高效的化學(xué)成分分析方法

隨著分析技術(shù)的發(fā)展，冶金企業(yè)化學(xué)成分檢測(cè)的方法也全面提升，從取樣、制樣到成分分析都體現(xiàn)出綠色、高效的特點(diǎn)。

2.1 綠色化學(xué)分析理念

綠色化學(xué)分析產(chǎn)品的特點(diǎn)就是無毒無害。在化學(xué)分析中使用這種無毒無害的原料，能夠使化學(xué)分析的反應(yīng)條件也能夠無毒無害，同時(shí)可以提高化學(xué)反應(yīng)的選擇性，減少副產(chǎn)品的產(chǎn)生，甚至能夠做到在化學(xué)反應(yīng)后沒有副產(chǎn)品的產(chǎn)生，最終得到的化學(xué)分析產(chǎn)品也是較為綠色環(huán)保的，因此這是一種層次較高的化學(xué)分析手段，能夠在源頭上就減少化學(xué)污染。

近年來，我國的冶金分析實(shí)驗(yàn)室越來越注重綠色化學(xué)的概念，因此越來越多的綠色化學(xué)分析產(chǎn)品得到了應(yīng)用，相關(guān)科研人員也加大了對(duì)綠色化學(xué)分析產(chǎn)品的研究力度，促使我國逐漸的解決冶金化學(xué)分析過程中的環(huán)境污染問題。

2.2 綠色化學(xué)分析方法的應(yīng)用

隨著冶金行業(yè)化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，綠色化學(xué)分析方法得到了深入的研究；傳統(tǒng)化學(xué)分析方法的替代方法也越來越普及；高效環(huán)保的樣品溶解技術(shù)得到廣泛的應(yīng)用。這些技術(shù)和研究成果的應(yīng)用，消除或減少了原始化學(xué)分析方法的化學(xué)試劑和有害化學(xué)物質(zhì)的使用，能減少化學(xué)成分檢測(cè)對(duì)環(huán)境造成的污染。

2.2.1 化學(xué)分析儀器的應(yīng)用

隨著科學(xué)的不斷發(fā)展，時(shí)代的不斷進(jìn)步，各種各樣的化學(xué)分析儀器得到了廣泛應(yīng)用。常用的有：電感耦合等離子光譜法（ICP）、遠(yuǎn)紅外碳硫儀、火焰原子吸收光譜法、X-射線熒光光度法、直讀光譜儀等。

（1）火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子光譜法在使用時(shí)，要對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)溶樣處理，但在后續(xù)成分檢測(cè)時(shí)就是物理過程，較傳統(tǒng)的化學(xué)法分析可以減少化學(xué)試劑的使用，因此這也是一種相對(duì)綠色的化學(xué)分析方法。例如，依據(jù)GB/T20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》對(duì)低合金樣品進(jìn)行檢測(cè)，稱樣0.1000 g 置于100 ml 鋼鐵量瓶中，加入10 ml 1:1 鹽酸硝酸混酸，加熱溶解后定容至100 ml，即可使用ICP 同時(shí)分析多種元素。由于ICP 儀器進(jìn)樣量僅需幾毫升，減少了化學(xué)試劑的使用量，整個(gè)檢測(cè)下來不會(huì)產(chǎn)生大量廢液，因此就不會(huì)對(duì)環(huán)境造成較大的污染，可實(shí)現(xiàn)對(duì)污染的保護(hù)。

（2）X 型熒光光譜儀、直讀光譜儀、遠(yuǎn)紅外碳硫儀等在使用時(shí)，不需要對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)溶樣處理，在后續(xù)成分檢測(cè)是物理過程，分析從頭到尾基本上不需要任何化學(xué)溶液和試劑，

例如，依據(jù)GB/T11170-2008《不銹鋼 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法》，使用直讀光譜儀對(duì)不銹鋼樣品進(jìn)行檢測(cè)，取樣厚度不小于3 mm，使標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品和分析樣品在同一條件下研磨，用光源發(fā)生器使樣品與電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光計(jì)，通過色散原件將光束色散后，對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量。使用直讀光譜分析速度快、準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差約為1%；適用于較寬的波長范圍，在1～2 min之內(nèi)可以同時(shí)對(duì)鋼中20 多個(gè)合金元素進(jìn)行測(cè)定，可實(shí)現(xiàn)了零污染零排放的綠色環(huán)保理念。

綜上所述，使用儀器分析樣品可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析，且測(cè)定靈敏度較高，基體效應(yīng)較低，較易建立分析方法。儀器采用全自動(dòng)化設(shè)計(jì)，除電源開關(guān)外，儀器全部功能由軟件控制，安全性大大提高。在儀器分析中，盡量減少或徹底消除使用和生產(chǎn)有害物質(zhì)，使整個(gè)生產(chǎn)過程和化學(xué)工藝對(duì)環(huán)境友好，實(shí)現(xiàn)了綠色化學(xué)的目的。

2.2.2 微波消解溶樣方法的應(yīng)用。

微波消解是一種簡單、快速、環(huán)保的化學(xué)分析樣品溶樣方法[2]，能夠有效的節(jié)約化學(xué)試劑，減少對(duì)環(huán)境的污染。其主要特點(diǎn)有:

（1）溶樣效率高。樣品中的極性分子在微波電子場中進(jìn)行快速的轉(zhuǎn)向和定向排列，從而就能引起振動(dòng)，在微波消解的環(huán)境下，樣品所處的溫度和壓力都比較高，這樣就能夠有效的激活化學(xué)物質(zhì)，增強(qiáng)氧化劑的氧化能力，能夠更加容易的使樣品表層破裂，加大了樣品與試劑的接觸面積，提高了樣品消解的速度，樣品溶解一般只需30 分鐘就可以完成。因此使用微波消解溶樣法，可以提高消解的效率。

（2）樣品溶解過程對(duì)環(huán)境污染小。在一些冶金原材料中，常常會(huì)含有一些難以溶解的成分，傳統(tǒng)的溶解方法需要耗費(fèi)大量的化學(xué)試劑，所需時(shí)間也比較長，并且酸溶或堿溶都會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染。而微波消解溶樣方法，所消耗的酸量是比較少的，既節(jié)省化學(xué)試劑的用量，又可以減少化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境的影響。

（3）樣品溶解徹底，后續(xù)檢測(cè)精度高。例如，在溶解鉻鐵礦時(shí)，利用傳統(tǒng)的濕法溶解方法進(jìn)行溶解時(shí)，溶解進(jìn)行的非常困難，常常無法完全溶解鉻鐵礦，因此在后續(xù)測(cè)試時(shí)，成分檢測(cè)精度就會(huì)有所降低。而采用微波消解法溶解鉻鐵礦時(shí)，只需要加入少量的助溶劑和硫磷混酸就能夠達(dá)到完全的溶解，因此，就可以最大程度的提高產(chǎn)品的檢測(cè)精度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

綜上所述，微波消解溶樣法不僅綠色環(huán)保，并且還能夠減少對(duì)樣品的處理時(shí)間，使用最少的酸的用量，最低的背景值，實(shí)現(xiàn)最完整的回收率，與傳統(tǒng)的消解方法相比，有著無可比擬的優(yōu)點(diǎn)。

3 結(jié)語

在冶金企業(yè)生產(chǎn)過程中，化學(xué)分析是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。以往，傳統(tǒng)的化學(xué)分析樣品處理和檢測(cè)環(huán)節(jié)會(huì)產(chǎn)生大量的化學(xué)污染物質(zhì)，且分析效率低、精度差。而綠色化學(xué)成分檢測(cè)方法和產(chǎn)品的應(yīng)用可以有效減少化學(xué)試劑和有害物質(zhì)對(duì)環(huán)境的影響，在滿足化學(xué)成分檢測(cè)精度的同時(shí)也提高了檢測(cè)效率。

因此，我國各鋼鐵企業(yè)要持續(xù)加強(qiáng)對(duì)綠色的化學(xué)分析產(chǎn)品研究，同時(shí)積極吸收、引進(jìn)和消化國內(nèi)外先進(jìn)的化學(xué)分析技術(shù)和方法，不斷實(shí)現(xiàn)新型化學(xué)分析產(chǎn)品的應(yīng)用，以替代純化學(xué)分析產(chǎn)品，這樣就能實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境的保護(hù)，同時(shí)也能夠提高分析效率和精度，實(shí)現(xiàn)冶金分析工作的綠色化發(fā)展。