800 MPa級耐酸管線鋼高溫熱塑性研究

熊志強，徐 光，袁 清

(1.武漢科技大學省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室，湖北 武漢，430081；2. 武漢科技大學鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點實驗室，湖北 武漢，430081)

近年來，隨著石油和天然氣工業的快速發展，同時考慮到油氣運輸管道特殊的服役環境及運營安全性需要，這對高質量耐酸管線鋼的研發及生產提出了更為嚴苛的要求，特別是連鑄坯質量，其優劣程度往往會影響后續生產工序乃至成品管材的性能[1]。為確保鑄坯表面質量及提高產品綜合合格率，生產中應盡量避免鑄坯裂紋(或微裂紋)的出現，但其產生原因極其復雜。連鑄過程中，凝固坯殼受到鋼水靜壓力、彎曲、應變力和矯直等因素的綜合影響，當綜合應力超過鑄坯高溫強度極限時，鑄坯中極易產生裂紋[2-5]。根據現有研究結果可知，在鑄坯矯直溫度點附近存在第III脆性溫度區(600～900 ℃)，而不合適的矯直溫度恰是導致大部分鑄坯裂紋產生的原因[6-8]。可見，研究耐酸管線鋼在高溫條件下強度和熱塑性能變化，并在此基礎上制定合理的連鑄矯直工藝，對于減輕或防止鑄坯中裂紋的產生很有必要。

基于此，本文采用Gleeble 3500熱模擬試驗機對某800 MPa級耐酸管線鋼鑄坯在600～1000 ℃溫度區間的高溫熱塑性進行研究，以期為該鋼種管坯矯直溫度的確定提供依據。

1 實驗

實驗材料為鑄坯態耐酸管線鋼，化學成分如表1所示。為避免鑄坯芯部偏析引起的測試誤差，從如圖1(a)所示的區域截取圓柱形管坯，并將其加工成如圖1(b)所示的熱模擬試樣。

在Gleeble 3500熱模擬試驗機上進行高溫拉伸實驗，具體步驟為：在氬氣保護氣氛下，將試樣以5 ℃/s升溫速率加熱至1200 ℃，保溫15 min后，以15 ℃/s的冷卻速率分別將試樣冷卻至目標溫度(溫度范圍為600～1000 ℃，每隔50 ℃選取一個實驗點)，保溫1 min后，以0.1 s-1的應變速率進行熱拉伸實驗，并記錄拉伸過程中載荷隨變形量的變化曲線。拉斷后采用吹氣淬火的方式將各試樣冷卻至室溫(冷速約為100 ℃/s)，以保留鋼樣高溫狀態下的組織與斷口形貌。

實驗結束后，根據實驗鋼的載荷-變形量曲線，確定不同測試溫度下試樣的抗拉強度σb(σb=Pmax/A0，Pmax為拉伸時載荷最大值，A0為原始截面面積)。采用XTL-5000型體視顯微鏡(SM)結合Image-Pro Plus 6.0軟件對各試樣斷口進行表征，并計算斷口面積A，進而得到各試樣的斷面收縮率RA(RA=(A0-A)/A×100%)[9]。利用Nova 400 Nano型場發射掃描電鏡(SEM)觀察熱拉伸試樣的斷口形貌。在斷口附近處取樣并制成金相樣品，經打磨、拋光、侵蝕后，運用Zeiss光學顯微鏡(OM)觀察金相組織。采用HV-1000A型顯微硬度計測定試樣中不同組織的維氏硬度，載荷為0.05 kgf，加載時間為10 s，各區域測量3個點取平均值。

(a)取樣位置 (b)試樣尺寸

圖1 鑄坯斷面取樣位置及熱拉伸試樣尺寸

Fig.1 Sampling position at billet section and size of hot tensile sample

2 結果與討論

2.1 高溫熱塑性

基于體視顯微鏡下拍攝所得斷口的宏觀形貌照片，模擬得到不同測試溫度下熱拉伸試樣斷口的三維形貌如圖2所示。由圖2可見，除圖2(a)(拉伸溫度為600 ℃)所示的斷口呈現經典圓形，其他拉伸溫度下試樣斷口邊緣較不規則，并且斷口中心有不同程度的凹陷，特別是當溫度為1000 ℃時，斷口緊縮程度最大，中心處凹陷孔洞也最深。從圖2還可以觀察到，在700～850 ℃溫度范圍拉伸時，所得試樣的斷口面積大于其他溫度下的拉伸試樣。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃ (e)800 ℃ (f)850 ℃

(g)900 ℃ (h)950 ℃ (i)1000 ℃

圖2 熱拉伸試樣斷口的三維形貌

Fig.2 Three-dimensional fracture morphology of hot tensile samples

實驗鋼斷面收縮率RA和抗拉強度σb隨溫度的變化曲線如圖3所示。通常而言，斷面收縮率是衡量金屬材料熱塑性能的重要指標，抗拉強度則反映了材料的高溫強度。由圖3(a)可知，在測試溫度范圍內，實驗鋼種的斷面收縮率RA均在70%以上，若以RA<60%作為材料的脆性判據[10]，可以看出，實驗鋼在600～1000 ℃溫度范圍表現出了較好的熱塑性。此外，實驗鋼斷面收縮率隨拉伸溫度的升高呈先降低后增加的趨勢，在1000 ℃拉伸時，試樣RA達到最大值(約為91%)。實驗鋼熱塑性曲線整體呈“口袋形”，僅在700～850 ℃溫度范圍出現塑性低谷區。

由圖3(b)可見，實驗鋼的抗拉強度隨溫度的升高呈降低趨勢，且拉伸溫度為1000 ℃時，實驗鋼抗拉強度僅為91 MPa。從圖3(b)還可以觀察到，當拉伸溫度由600 ℃升至650 ℃，實驗鋼抗拉強度降幅較大，斜率(絕對值)約為2.34 MPa/℃，而在650～1000 ℃溫度區間，實驗鋼抗拉強度下降較為緩慢，斜率約為0.355 MPa/℃(Origin 8.0軟件線性擬合所得)。

(a) 高溫熱塑性曲線 (b) 高溫強度曲線

圖3 實驗鋼高溫熱塑性曲線和高溫強度曲線

Fig.3 Curves of high temperature hot ductility and tensile strength of the tested steel

2.2 斷口形貌及組織分析

不同拉伸溫度下鋼樣斷口的低倍形貌如圖4所示。由圖4可見，各溫度下的拉伸斷口中均可以觀察到尺寸和深淺不同的孔洞，且斷口表面不平整，部分斷口中存在較深孔洞；當拉伸溫度在700～850 ℃區間時，試樣斷口孔洞數量明顯少于其他拉伸溫度下的試樣，而該溫度范圍恰對應于圖3(a)所示的塑性低谷區。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃ (e)800 ℃ (f)850 ℃

(g)900 ℃ (h)950 ℃ (i)1000 ℃

圖4 熱拉伸試樣斷口的宏觀形貌

Fig.4 Macroscopic fracture morphology of hot tensile samples

圖5所示為熱拉伸試樣斷口的微觀形貌。從圖5可以觀察到，當拉伸溫度為600 ℃時，試樣斷口基本由大小不同的等軸韌窩組成，隨著溫度的升高，韌窩由深變淺。當拉伸溫度為750、800 ℃時，較大的等軸韌窩轉變為解理面或拋物線形韌窩，圖5(e)和圖5(g)所示的高倍照片顯示，試樣斷口中僅有尺寸較小的韌窩存在，此時斷裂類型表現為準解理斷裂+韌性斷裂；隨著拉伸溫度進一步升高，各試樣斷口又開始出現大小不一的韌窩，且大韌窩所占比例逐漸提升，這意味著實驗鋼韌性隨著溫度的升高而提高；當拉伸溫度為1000 ℃時，在圖5(k)中觀察到由于頸縮而在芯部形成的大孔洞，孔洞內壁無韌窩，也未表現出脆性解理形貌。

(a)600 ℃ (b)650 ℃ (c)700 ℃

(d)750 ℃，低倍 (e)750 ℃，高倍 (f)800 ℃，低倍 (g)800 ℃,高倍

(h)850 ℃ (i)900 ℃ (j)950 ℃ (k)1000 ℃

圖5 熱拉伸試樣斷口的微觀形貌

Fig.5 Microcosmic fracture morphology of hot tensile samples

圖6所示為熱拉伸試樣斷口附近區域的室溫組織，其中圖6(c)為650 ℃拉伸試樣縱向截面組織，其他圖均為試樣橫向截面組織。從圖6可以觀察到，當變形溫度為600 ℃時，試樣室溫組織主要由貝氏體(B)構成，當溫度升高至650 ℃，室溫組織為貝氏體(B)+馬氏體(M)混合組織，且貝氏體組織延拉伸方向變形，馬氏體組織未觀察到明顯變形。在600 ℃拉伸時，由于奧氏體過冷度較高，貝氏體形核長大速率較快，在變形前保溫1 min階段，原始奧氏體完全轉變為貝氏體，而變形溫度升至650 ℃，奧氏體過冷度變小，形核速率減慢，原始奧氏體無法在1 min內相變完全，部分未轉變的奧氏體在變形后較大的冷卻速率下(淬火)，轉變為馬氏體組織。當拉伸溫度在700～850 ℃范圍時，從圖中可以觀察到在原奧氏體邊界存在部分薄膜狀先共析鐵素體，如箭頭所示位置。該溫度區間內的先共析鐵素體強度只有奧氏體的1/4，有外力作用時，變形首先發生在晶界處先共析鐵素體內，當外力超過其最大承載能力時，材料會發生沿晶脆性斷裂。

根據Mintz等[6]研究結果，在兩相區內，鋼的塑性與奧氏體晶界上先析出鐵素體網膜厚度有關，當網膜厚度為20 μm時，材料塑性降低最顯著。結合圖6可知，在750 ℃下拉伸時，鋼樣中鐵素體網膜厚度最厚，約為4.5 μm；當拉伸溫度為700、800、850 ℃時，鐵素體網膜厚度與750 ℃下相比略有減小，約在1.5～2.9 μm之間，均遠小于20 μm。較薄的鐵素體網膜也會成為裂紋萌發的起點，但此時裂紋難以沿網膜擴展，特別是在拉伸過程中，鐵素體網膜被拉伸或者截斷，反而延緩了裂紋的擴展，這可能是實驗鋼種具有較好的高溫熱塑性的原因之一。

(a)600 ℃ (b)650 ℃，橫向截面 (c)650 ℃，縱向截面

(d)700 ℃ (e)750 ℃ (f)800 ℃ (g)850 ℃

(h)900 ℃ (i)950 ℃ (j)1000 ℃

圖6 熱拉伸試樣斷口附近的金相組織

Fig.6 Microstructure near the fracture of hot tensile samples

2.3 顯微硬度

不同拉伸溫度下試樣中貝氏體和馬氏體組織的維氏硬度平均值列于表2中，選取4處典型壓痕的照片示于圖7中，圖中壓痕面積越大，表示試樣硬度值越小。結合表2和圖7可知，拉伸溫度為600 ℃時，試樣室溫組織為純貝氏體，而650 ℃拉伸試樣的室溫組織為貝氏體(圖7(b))和馬氏體(圖7(c))混合組織,其他溫度拉伸試樣均為純馬氏體組織。另外，實驗鋼種馬氏體平均硬度在HV361～381之間，而貝氏體維氏硬度相對較低(小于HV300)，且650 ℃拉伸試樣中貝氏體硬度大于600 ℃試樣相應值，原因可能是測量前者的貝氏體硬度時易受到其周圍馬氏體組織的影響。

表2 熱拉伸試樣室溫組織的顯微硬度

Table 2 Microhardness of room-temperature microstructure of hot tensile samples

溫度/℃顯微硬度HV0.05貝氏體馬氏體600264-650295381700-376750-375800-371850-366900-369950-3611000-364

由表2還可見，拉伸溫度對馬氏體硬度也有一定影響，總的趨勢是拉伸溫度越高，馬氏體硬度越低，這與組織的回復程度有關，即變形時的溫度越高，變形組織越容易發生回復，位錯密度減小，馬氏體組織硬度降低。

(a)600 ℃ (b)650 ℃，貝氏體區

(c)650 ℃，馬氏體區 (d)950 ℃

圖7 熱拉伸試樣顯微硬度壓痕圖

Fig.7 Microhardness indentation images of hot tensile samples

另一方面，本研究中所有試樣均為在1200 ℃下保溫15 min后再降低至目標溫度進行熱拉伸實驗，故拉伸時試樣的初始奧氏體晶粒尺寸基本相同，室溫馬氏體組織粗細程度也應該差異不大，由此可見，原奧氏體晶粒度對馬氏體組織硬度影響較小。

3 結論

(1)800 MPa級耐酸管線鋼在600～1000 ℃溫度范圍具有較好的高溫塑性，斷面收縮率均大于70%。

(2)實驗鋼在700～850 ℃溫度范圍存在塑性低谷區，為避免鑄坯裂紋，鑄坯矯直溫度應避開該溫度區間。實驗鋼種出現塑性低谷區的原因可能是先共析鐵素體網膜的析出，這可以成為裂紋萌生的起點，但由于所形成的鐵素體網膜厚度較小，最厚處僅約為4.5 μm，因此，變形誘發的裂紋難以在較薄的網膜中擴展，延緩了裂紋的延伸，這使得鋼種總體韌性維持在較高水平。

(3)隨著拉伸溫度的升高，實驗鋼的高溫強度呈現降低的趨勢，600 ℃下實驗鋼種的抗拉強度最高可達353 MPa。