質量控制圖評價煎炸油極性組分檢測結果穩定性

（國家農副產品質量監督檢驗中心，烏魯木齊市，830011） 岳 琳 馬建祥

1 試驗室控制圖的原理

1928年休哈特提出的質量控制圖的概念，最先用于分析和判斷工序是否處于穩定狀態，逐步演變為過程分析和判斷。化學分析測試中數據誤差是不可避免的，如何控制和改進過程，減少誤差是測試人員一直努力的方向。控制圖是質量管理的一種重要手段和工具，對過程關鍵質量特性值進行測定、記錄、評估過程是否處于受控狀態，是保證實驗室檢測結果的準確性、有效性的重要工具[1-3]。

在檢驗工作中，利用質量控制圖的原理來監控實驗室煎炸油中極性組分檢測過程的狀態，是強調檢驗過程在過程受控狀態下進行，幫助發現檢驗過程中潛在的誤差趨勢，對不規范行為起到提前預警作用。

2 試驗部分

2.1 試驗原理

植物油在油炸食品的過程中，非常容易一系列的氧化、聚合、裂解等反應，生成了羰基、羧基、酮基、醛基、反式脂肪酸等化合物，這些化合物比正常的油脂分子(甘油三酸酯)極性大，被稱為極性組分。食用油的極性組分是在反復油炸的高溫條件下會上升，常規烹調行為不會影響食用油的極性組分，因此GB2716-2018《食品安全國家標準 植物油》[4]對煎炸過程中食用油的極性組分做出規定，不得超過27%。

2.2 試樣的選取和測試過程

棉籽油是棉籽脫殼后經過壓榨或浸提工藝生產出來的植物油，在新疆地區廣泛食用，棉籽油的脂肪酸組成中棕櫚酸含量相對較高（≥21%），比較適合油炸食品。棉籽煎炸油樣品按照GB 5009.202《食品安全國家標準 食用油中極性組分（PC）的測定》第二法進行測定極性組分，通過柱層析技術的分離，油脂樣品中的非極性組分被洗脫，將非極性組分脫除溶劑蒸干后恒重，將油脂的質量扣除非極性組分質量后即可得到極性組分的含量。

3 QC樣品均值-標準差控制圖的繪制與分析

影響測定結果的因素除了樣品均勻性外，主要是硅膠柱的吸附、洗脫性能，硅膠柱決定了極性組分和非極性組分的分離效果，按照標準規定，評價分離效果通常采用薄層層析來驗證。在實際檢測過程中，不可能做到每個樣品都進行驗證，為了驗證檢測過程的可控性，可以將棉籽油的QC 樣品用于常規測定過程中的質量監控，是否滿足要求，確保檢測數據準確可控。

每20個樣品加測1次質控樣，連續收集20組數據，作為QC 樣品的測定值。計算20 組數據計算上下控制限`X±3σ，上下警戒限`X±2σ，上下輔助限`X±1σ。使用這些數據的均值、極差、標準差等統計量使用Excel 進行控制圖的制作，采用`X 觀察重復測定結果均值的變化，用標準差觀察數據的分散或變異情況是否符合正態分布，二者聯合運用評價過程是否處于控制狀態[5-6]。

3.1 數據采集及參數計算

規定條件下棉籽煎炸油中極性組分的測試結果，共20組數據，見表1。

表1 極性組分試驗數據

3.2 控制圖繪制

根據UCL，CL，LCL 的計算數值來繪制控制圖的上下控制線和中心線，將表1 中的樣本點平均值和標準差分別在控制圖上打點，并按順序連接各點，見圖1。根據這些點是否超越上、下控制線及點的排列規律情況來判斷測定是否處于正常的控制狀態。

圖1 均值——標準差控制圖

方法失控的判斷原則[7]：控制值落在上下控制限之外，或控制值落在警戒限和控制限之間，且前3個控制值中至少有1 個落在警戒限和輔助限之間，在這種情況下，不得報告測定結果。所有在上一個受控的控制值之后分析的樣品均應重新分析。失控后首先排除存在系統失控造成的誤差，在與分析該批樣品完全相同的條件下，嚴格按照分析方法重新分析控制樣品。如果新的測定結果，可以認為前次分析未嚴格按分析方法進行，或者發生了系統誤差。

一般情況，檢驗檢測實驗室的質控樣可以選擇標準溶液、日常樣品、有證書的標準物質，本文選用具有穩定狀態的棉籽油極性組分按照GB 5009.202《食品安全國家標準食用油中極性組分（PC）的測定》，從圖1可以看出，極性組分的測定結果范圍均在18.84%～24.78%之間，大部分數據在平均值附近隨機分布，均未超過上下警戒限，未出現異常值，則該控制圖可用于監測食用油中極性組分的檢測過程是否處于受控狀態。

若測定結果在警戒限和控制限之間，說明檢測結果的精密度下降，結果準確性有下降趨勢，實際檢測工作中，運用該控制圖進行數據核查時發現QC 樣品的測定平均值21.41%，屬于正常情況。反之，測定結果落在警戒限之外或有異常值出現，提示測試人員進行分析，查找原因，防止檢測結果惡化。

4 小結

根據CNAS-CL10《對檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》規定，通過制定質量控制方法來控制檢測質量。在檢測工作中運用均值-標準差控制圖應用于食用油中極性組分含量的檢測，控制圖提供了一種評估和檢測過程是否處于穩定狀態的方法，通過對檢測結果進行分析和監控實現了對檢測過程質量的控制。評價每批次檢測數據的質量，保證檢測結果的準確性，使用統計方法對結果進行評價，當質量控制數據有不符合判定要求的趨勢時，采取糾正措施，實驗室從科學定性和定量的角度對潛在趨勢進行分析和把握，進而不斷改進試驗過程，并且對過程失控預警，確保檢測數據可靠，達到防患于未然的目的。