火焰原子吸收分光光度計的方法及應用

李雷（中國石油遼陽石化分公司生產監測部，遼寧 遼陽111003）

1 原子吸收分析簡介

1955年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發表了他的論文《原子吸收光譜在化學分析中的應用》代表了火焰原子吸收光譜法的誕生，從而奠定了原子吸收光譜法的基礎；1965 年威尼斯在原子吸收分析中加入了氧化亞氮-乙炔火焰，為原子吸收提供新的研究方向。從此，原子吸收分析進入了快速發展與基礎應用階段。

2 工作原理

原子吸收分光光度計，是根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析的儀器。

樣品首先通過霧化器霧化。大的水滴作為廢液排放，只有細的霧粒在霧化室與燃氣和助燃氣混合送入火焰。在原子化溫度下，待測金屬迅速氣化變為基態原子，在空心陰極燈輻射出來的共振照射下，該金屬的基態原子立即吸收其共振線能量發生電子躍遷，進樣中該金屬元素含量越多，產生的基態原子也越多，吸收的共振線能量就越多，儀器根據被吸收的共振線能量的多少，從而計算出樣品溶液中該金屬的含量。

3 操作步驟

3.1 前期準備

啟動空壓機，開乙炔氣瓶開關，調整助燃氣（空氣）壓力為0.35～0.40MPa,燃氣（乙炔）壓力為0.10MPa，打開電腦，打開儀器主機電源，儀器初始化開始，約3min 后，儀器“嘀嘀嘀”三聲響，初始化完畢。取下煙囪。開啟操作軟件，進行漏氣檢查，調整好參數后點火。

3.2 測定樣品

（1）用純凈的水沖洗進樣管。

（2）開始測定：用空白溶液調零，按開始，儀器進入自動調零

（3）測標樣：依設定的標樣溶液濃度順序測定，1#、2#、3#標樣溶液，由低到高測定標樣，不用沖洗。

（4）測未知樣：測定每個未知樣品前都要用純凈的水沖洗進樣管。依設定的未知溶液樣品順序測定。

（5）結束前用純凈的水沖洗進樣管。余氣燃燒后，熄火按熄火鍵EXTINGUISH。

（6）保存,打印數據.關閉軟件.退出軟件操作系統。

3.3 關機

（1）關乙炔氣。乙炔鋼瓶在樓下鋼瓶間的情況下，關閉前進行余氣燃燒。在未熄火的情況下，先點擊菜單欄的儀器→余氣燃燒，提示“請關閉乙炔氣瓶總閥”，下樓關閉乙炔氣總閥。若乙炔氣鋼瓶在分析間內，熄火后，開機狀態下，關乙炔鋼瓶總閥，不用關二次表，然后按住儀器右側的PURGE 鍵30 秒排余氣.直至兩個壓力表指針回零。然后關閉空壓機電源，并定期排空壓縮空氣和積水。

（2）關閉儀器電源。

4 注意事項

（1）當乙炔氣的一次表壓下降到0.5MPa 以下時，必須立即換氣，以免對儀器造成嚴重影響。

（2）保持燃燒頭清潔，可以用紙片或塑料片輕劃燃燒頭狹縫。

（3）漏氣檢查11 min時，不可點火。

（4）譜線搜索時不要遮擋光線，否則影響搜索。

（5）工作曲線相關系數r≥0.995,樣品吸光度在0.2～0.7 為最佳。

5 易產生的問題

（1）現象為不出峰，靈敏度不高。處理方法：

霧化器吸樣針堵，易造成靈敏度不高。拆卸吸樣管時，將塑料旋鈕向左松一扣，捏住塑料管，手別晃，輕輕拔下塑料吸樣針，謹防損壞鉑金針，用專用工具細鐵絲透吸樣口后，輕輕插入塑料吸樣針，再旋緊塑料旋鈕，固定塑料吸樣針。

（2）火焰法測量常出現的問題有：點不著火。

處理方法：

①空壓機未打開?？諌簷C通電源燈0 就亮，但電源1 按下才打開電源。

②檢查空氣壓縮機潤滑油液面，定期給壓縮機排水，夏天要天天排水。

③管線內有余氣。將原子吸收分光光度計的主機打開，關乙炔鋼瓶總閥，不用關二次表，然后按住儀器右側的PURGE鍵30秒排余氣.直至乙炔鋼瓶的兩個壓力表指針回零。如果不是正常關機易產生此現象。

（3）電腦界面死機。

處理方法：重新啟動計算機，重新進入界面。

6 結語

當前，市場上用于原子吸收分析的儀器都朝著自動化方向發展，而其它科學技術的進步為原子吸收儀器的不斷更新和發展提供了技術和物質基礎。各種電子、光學設備技術與燃燒安全保護裝置，使原子吸收分析儀器的操作更加安全快捷，結果更加精確。作為化驗分析員應該了解原子吸收分析發展史，熟練掌握原子吸收光度計的操作流程，并能保證實驗結果的準確率，從而不斷提高自己的業務水平。