食品中月桂酸甘油酯的氣相色譜檢驗分析

□ 徐 暉 青海省食品檢驗檢測院

1 引言

本文從兩個角度展開論述，首先概述了月桂酸甘油酯的優(yōu)點和使用方式，其次針對該添加劑，從食品安全的角度分析氣相色譜檢驗方法和流程。研究的目的主要就是明確氣相色譜檢驗方法，為食品添加劑的監(jiān)察與檢驗提供理論支撐，促進我國食品安全，降低食品添加劑過量或者品質(zhì)不符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)對人類健康所造成的威脅[1]。

2 月桂酸甘油酯概述

月桂酸甘油酯是一種得到國際公開認(rèn)證的安全食品添加劑，因月桂酸甘油酯有綠色安全、抑菌效果極高的優(yōu)勢常被作為抑菌食品添加劑，此外月桂酸甘油酯LD50＞10 g/kg，具備無毒的特點。

3 月桂酸油脂氣相色譜檢測

3.1 試劑準(zhǔn)備與儀器準(zhǔn)備

純度標(biāo)準(zhǔn)≥98.5%范圍內(nèi)的月桂酸甘油酯固體，將甲醇、氫氧化鈉（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及飽和氯化鈉溶液作為本次檢測實驗的試劑材料。檢測儀器主要為安捷倫氣相色譜7890A[2]。

3.2 檢測樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)

首先技術(shù)操作人員取出待檢測樣品，應(yīng)用四分方法將待測樣品分離并搗碎，進行待測樣品的預(yù)處理，嚴(yán)格準(zhǔn)確稱取1.5 g樣品，將樣品放置在15 mL的具塞試管中備用，在具塞試管中加入2×10 mL正己烷，技術(shù)操作人員以旋渦轉(zhuǎn)動的方式將具塞試管中的正己烷和樣品充分混勻，混勻時間大約為1min。然后將上述樣品進行15 min超聲提取、3 000 r/min離心提取15min，上清液合并后將其放入10 mL具塞試管中備用，利用氮吹儀將溫度控制在45 ℃左右將其吹干，然后加入0.5 moL/L氫氧化鈉甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化時間為10 min，將皂化后的待測樣進行體積預(yù)測，向其中加入2 mL的三氯化硼甲醇溶液，并將具塞試管進行密封。隨后以80 ℃的溫度對其進行甲酯化，時間一般為30 min，結(jié)束后需取出冷卻，隨后向其中加入飽和氯化鈉溶液1 mL和正己烷溶液1 mL，以振蕩的方式進行萃取，當(dāng)樣品通過振蕩離心后獲取具塞試管中的上清液，等待GC-FID的檢測結(jié)果，在此環(huán)節(jié)中以與上述待測樣品相同的預(yù)處理試驗對月桂甘油酯溶液進行預(yù)處理[3]。

表1為月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件[4]。

表1 月桂酸甘油酯的氣相色譜分析條件

3.3 分析與討論

上述預(yù)處理方式能夠獲得月桂酸甘油酯的氣相色譜圖，但在檢測環(huán)節(jié)中還存在需注意事項。例如皂化環(huán)節(jié)中樣品基質(zhì)越干凈，皂化的效果就會越好，部分技術(shù)人員通過檢測經(jīng)驗總結(jié)出樣品的含量對于檢測水平和皂化效果存在直接影響，再如甲醇化會對氣相色譜的檢測結(jié)果存在干擾，學(xué)界提倡利用三氯化硼衍生的方式降低待測樣品中雜質(zhì)峰問題，提升氣相色譜檢驗結(jié)果的科學(xué)性。此外提取液與回收率對于檢測結(jié)果也存在著直接影響，一般情況下檢測液的提取效率直接影響著檢測的純度，所以提倡可以進行多次檢測實驗，保證結(jié)果的準(zhǔn)確[5-6]。

4 結(jié)語

綜上所述，月桂酸甘油酯食品添加劑得到了國內(nèi)外食品制造領(lǐng)域的廣泛認(rèn)可，且其應(yīng)用范圍極為廣泛，氣相色譜檢驗方式雖然是對月桂酸甘油酯添加水平進行控制的有效方法之一，但是在實際的檢測中，相應(yīng)的技術(shù)人員還應(yīng)重視回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差等，綜合考量檢測水平。