食品中醬油銨鹽測(cè)定方法的進(jìn)展

□ 高 霞 張掖市質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

1 醬油中銨鹽的來(lái)源[1]

醬油主要以大豆、面粉為原料，而銨鹽則是醬油中存在的非營(yíng)養(yǎng)成分。其中，銨鹽主要來(lái)自3個(gè)方面：①大豆蛋白質(zhì)發(fā)生微生物分解而產(chǎn)生的分解物[2]；②添加添加劑時(shí)帶入含氮物質(zhì)；③添加銨鹽提高醬油全氮和氨基酸態(tài)氮的含量。正是由于這三方面的原因，導(dǎo)致醬油中銨鹽含量超標(biāo)。而醬油中銨鹽含量的超標(biāo)，導(dǎo)致醬油的風(fēng)味受到影響，并對(duì)人們身體健康造成危害。因此，檢測(cè)醬油中銨鹽的含量是非常必要的。

2 測(cè)定方法

2.1 半微量定氮法[3]

根據(jù)GB/T 5009.39—2003要求，通過(guò)蒸餾、滴定來(lái)測(cè)定銨鹽的含量。

主要是將樣品加入到堿性溶液中，通過(guò)加熱蒸餾使氨游離蒸出，然后被硼酸溶液吸收，最后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法，根據(jù)式（1）計(jì)算含量[4]。

X—樣品中銨鹽的含量（以氮計(jì)，g/100 mL）。

V1—測(cè)定樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL。

V2—樣品體積mL。

V0—測(cè)定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL。

0.014—與1.0 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)匿@鹽的質(zhì)量。

2.2 全自動(dòng)凱氏定氮法[5]

全自動(dòng)凱式定氮儀具有自動(dòng)蒸餾、吸收、滴定、數(shù)據(jù)處理等多種功能，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)快速，結(jié)果可靠，實(shí)驗(yàn)了測(cè)定全過(guò)程的自動(dòng)化，有效提高了工作效率，因此，高效測(cè)定銨鹽全自動(dòng)凱式定氮儀是最好的選擇。

吸取樣品2 mL置于消化管內(nèi)，然后加入150 mL蒸餾水和1 g氧化鎂，直接放入全自動(dòng)凱式定氮儀上進(jìn)行蒸餾測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。最后，直接等待檢測(cè)結(jié)果即可[6]。

2.3 離子色譜法

凱氏定氮法的原理是將樣品中氮物質(zhì)折算成蛋白質(zhì)含量來(lái)計(jì)算的，但是不能檢測(cè)出食品中的非蛋白氮物質(zhì)。醬油的食品添加劑中的銨鹽正是一類非蛋白氮物質(zhì)即無(wú)機(jī)銨鹽，它的含氮量高、性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉且應(yīng)用普遍。如果少量加入，不會(huì)影響食品風(fēng)味，正是因?yàn)檫@樣，極有可能被非法添加到食品中。而離子色譜法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便、可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)，是一種檢測(cè)無(wú)機(jī)鹽很方便的方法，但是由于醬油中銨鹽的來(lái)源多，產(chǎn)生的方式也不同，且樣品處理不需蒸餾，導(dǎo)致不能充分測(cè)定醬油中銨鹽的實(shí)際含量，造成結(jié)果誤差，影響數(shù)據(jù)的質(zhì)量，進(jìn)而無(wú)法準(zhǔn)確出具數(shù)據(jù)報(bào)告，因此很少應(yīng)用于食品中銨離子的檢測(cè)。

3 評(píng)價(jià)

對(duì)于半微量定氮法，主要以滴定為主，需要配置多種試劑，過(guò)程繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，有顏色干擾，存在滴定誤差；而全自動(dòng)凱氏定氮法，操作簡(jiǎn)單，全程自動(dòng)，人為誤差較少，基本測(cè)定一個(gè)樣品需要6 mins，節(jié)省時(shí)間，但存在樣品蒸餾不完全的可能性；離子色譜法，選擇性強(qiáng)、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便，但是樣品前處理不需蒸餾，而醬油中銨鹽來(lái)源復(fù)雜，不能充分檢測(cè)到醬油中銨鹽的含量，影響測(cè)定結(jié)果，因此無(wú)法滿足食品非法添加物殘留檢測(cè)的要求。所以，使用半微量定氮法和全自動(dòng)凱氏定氮法，測(cè)定結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確、可靠，而離子色譜法用于測(cè)定醬油中食品添加劑中的銨鹽居多。

4 小結(jié)

隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，科技日新月異，食品檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)更加趨于成熟，而全自動(dòng)檢測(cè)儀器種類豐富，日漸完善。對(duì)于醬油中銨鹽的檢測(cè)技術(shù)，在未來(lái)可能不會(huì)僅僅局限于這3種，而是會(huì)通過(guò)更加方便、快捷、高速、高效的儀器來(lái)測(cè)定，進(jìn)而大大提高檢驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和精確度，時(shí)刻把人民健康安全放在首位，嚴(yán)把食品安全質(zhì)量關(guān)，為食品檢驗(yàn)檢測(cè)的發(fā)展提供動(dòng)力。