加強儀器分析實驗項目關聯性的探討

侯芳 鄭偉

摘 要：遵循“比較與對比”的改革思路，選取關聯性強的實驗項目，將其應用于多個光譜分析實驗教學。調查結果認為，這樣的實驗項目設計可使“儀器分析”實驗課程內容有機結合，不僅能幫助學生掌握各種相關儀器的使用原理及分析方法，還能使他們直觀、清晰地了解各種方法的關聯性及獨立性，為選擇適合的物質分析方法提供借鑒，達到“儀器分析實驗”課程的教學目標。

關鍵詞：儀器分析實驗；關聯性；實驗設計

1 問題的提出

“儀器分析實驗”課程是借助特殊儀器測量物質的物理性質或物理化學性質來研究物質的組成、含量、結構等化學信息及相關理論的一門課程，是工業分析檢驗專業三年制專科學生必修的一門專業基礎課程，該課程具有理論性強、實踐性強、知識內容豐富且更新快等特點。儀器分析實驗作為儀器分析理論的有效補充，其實驗課教學效果尤為重要。

目前，根據現有實驗條件，將實驗內容分為“光譜分析、色譜分析、電化學分析”3個模塊，涉及的項目有“可見分光光度法、紫外分光光度法、原子吸收分光光度法、電化學分析法、氣相色譜法、液相色譜法”6個部分。每種儀器分析方法的基本原理和分析儀器的基本構造與工作原理都有所不同，每個教學模塊信息量都非常大。通過對學生的調查發現，課程對專科生而言相對抽象，涉及儀器種類多，而選取的實驗項目間缺乏關聯和類比，大部分學生只是按照教材步驟去做實驗，缺乏深入思考，并不能完全理解實驗的基本原理、分析條件的選擇、方法的應用等內容，而如果不進行總結歸納，是無法學好“儀器分析實驗”課程的，更無法將知識融匯貫通、觸類旁通，最終無法靈活運用各種儀器分析方法。

遵循“比較與對比”的改革思路，強調相關方法原理之間的區別與聯系，設計相關聯的實驗項目，這樣不僅能簡化實驗準備工作，還可以使學生在學習儀器使用操作的基礎上，對比各方法之間的異同、優劣等，直觀地體會到課程各模塊方法的關聯性，了解不同方法之間的原理差異及操作差異，更好地領悟選擇方法的原則，實現儀器分析及“儀器分析實驗”課程的教學目標。

2 關聯性實驗項目的可行性探討—以“光譜分析”為例

2.1 可見分光光度法實驗項目—磺基水楊酸法測定微量鐵

可見分光光度法是通過測量有色物質對某一單色光的吸收程度來進行定量的，而許多物質本身無色或色很淺，必須事先通過恰當的化學處理，使該物質轉變為能對可見光產生較強吸收的有色化合物，然后進行光度測定。化學相關專業實驗教材中常用的代表性實驗是“鄰二氮菲法測定微量鐵”[1-3]。

近年來，磺基水楊酸光度法測鐵因其分析步驟簡單、準確度較高、重現性好光譜儀等特性并且可替代價格相對昂貴的原子吸收儀器而成為分析工作者的研究熱點[4]。磺基水楊酸是一種普遍應用的有機試劑，其水溶性好、穩定、無毒，對過渡金屬和重金屬離子具有較強的配合能力，是化學分析中一種常用的試劑。當樣品中含鐵量不太高時，磺基水楊酸能夠和Fe3+在不同的pH下形成不同組成和顏色的絡合物：在pH=1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的[Fe（SSal）]+；在pH=4.0～8.0的溶液中，形成褐色的[Fe（SSal）2]-；在pH=8.0～11.5的氨性溶液中形成黃色的[Fe（SSal）3]3-；但當pH>12.0時，則不能形成絡合物而生成氫氧化鐵沉淀。奧美珍等[5]建立了磺基水楊酸分光光度法測定微量鐵的改進方法，顯色劑磺基水楊酸（10.00%）的容積為3.0 mL，顯色時間為10 min，用1 cm比色皿在波長為461 nm處測定鐵溶液的質量濃度。Fe3+的質量濃度在16～48 μg/mL時，與吸光度存在良好的線性關系，相關系數r=0.994 9，測定結果準確度較高，同時在實驗教學中也取得了良好的效果。此實驗可以有效地使學生掌握可見分光光度計的使用、實驗條件的選擇及數據處理方法。

2.2 紫外分光光度法實驗項目—樣品中磺基水楊酸的測定

紫外分光光度法可以測定在近紫外光區有吸收的無色透明化合物，不需要顯色，因此，測定方法簡便且快速。其代表性實驗是“苯的紫外光譜的測定與分析”[1-3]。

磺基水楊酸在紫外光下有吸收，且在一定范圍內其質量濃度與光吸收強度成正相關，可利用紫外分光光度法進行測定。張凌等[6]建立了同時測定廢水中磺基水楊酸與對甲基苯磺酸的紫外光譜法，探討了測定條件，進行了回收率實驗，取得了較滿意的結果。

選擇磺基水楊酸作為實驗測定項目的好處是：一方面磺基水楊酸易溶于水、無毒，從實驗試劑的配制和綠色化來說，都比苯更適合作為學生的實驗試劑。另一方面，結合近幾年全國工業分析檢驗技能大賽儀器分析項目，磺基水楊酸經常作為測定項目，且學生經過可見分光光度法的實驗，對磺基水楊酸有了一定的認識，心理上易于接受，對測定比較感興趣。

紫外分光光度法實驗可以使學生掌握紫外分光光度計的原理、操作方法、實驗數據處理要點等，實驗結束后，教師會及時讓學生就紫外和可見分光光度法兩種實驗情況，比較兩種方法在儀器構成、操作的復雜性、結果計算方法、適用范圍等方面的異同之處。同時，將工業分析檢驗國賽項目引入實驗教學，用國賽的考核標準要求學生，可以幫助學生規范操作、熟悉大賽流程，為大賽選拔人才。

2.3 原子吸收分光光度法實驗項目—樣品中微量鐵的測定

原子吸收分光光度法是根據基態原子對特征波長光的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。該法被廣泛應用于各領域，可以直接測定70多種金屬元素，也可以用間接方法測定一些非金屬和有機化合物。通過實驗，要求學生了解原子吸收分光光度計的基本結構和使用方法、掌握原子吸收分光光度法的基本原理、理解該方法的適用范圍。許多教材在本部分實驗設計中，常以測定給定的某金屬元素含量為實驗項目，比較隨機。

選擇測定微量鐵，可以將此分析項目與學生前期可見分光光度法聯系起來。姚圣輝等[7]以鐵空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收法連續測定水和廢水中的鐵和錳，測定鐵和錳的精密度[相對標準偏差（Relative Standard Deviation，RSD）]<7.42%，加標回收率在93.00%～105.00%。

原子吸收分光光度計價格昂貴，目前實驗室原子吸收臺不多，一個教師授課不能滿足所有學生的實驗需求，本實驗設計是將學生分為兩大組，每一大組內4個人為一小組，兩組同時測定同一個微量鐵樣品，一組學生做磺基水楊酸顯色法測鐵實驗，這部分學生已經可以獨立完成，教師可以通過小組長來監督、考核學生；另一組學生用原子吸收法測鐵，教師的主要精力放在此組，下次實驗再進行交換。兩次實驗結束后，每個學生可以對自己的兩組數據進行分析比較，像紫外和可見分光光度法一樣，比較可見分光光度法與原子吸收分光光度法的區別與聯系。這不僅能滿足“儀器分析實驗”課程的基本要求，還能提高學生對知識的總結歸納能力。

3 結語

可見分光光度法、紫外分光光度法和原子吸收分光光度法同屬于儀器分析方法中“光譜分析”模塊，有異同之處。以往選取實驗項目時，主要強調分析項目各自理論與實驗的統一性，而各實驗項目之間存在零亂、不連貫、隨機等問題，不利于學生了解不同方法之間的原理、儀器及操作差異。

在上述實驗項目中，磺基水楊酸的測定聯系了可見分光光度法和紫外分光光度法，鐵的測定聯系了可見分光光度法和原子吸收分光光度法，學生可以將方法兩兩比較，也可在3個實驗結束后，從儀器構成、實驗原理、數據處理等方面進行綜合比較，如為什么可見分光光度法和紫外分光光度法的單色器放置在吸收池前面，而原子吸收分光光度法的單色器放在吸收池之后等問題。這樣不僅可以幫助學生直觀地了解不同方法間的精確度、靈敏度等差異，也有利于學生更好地理解各種方法的適用范圍以及不同方法在實際應用中的選擇原則，達到提高教學質量的目的。

[參考文獻]

[1] 黃一石.儀器分析[M].北京：化學工業出版社，2015.

[2] 高職高專化學教材編寫組.分析化學實驗[M].4版.北京：高等教育出版社，2014.

[3] 黃沛力.儀器分析實驗[M].北京：人民衛生出版社，2015.

[4] 李國強，楊建君，何家洪，等.分光光度法測定鐵（Ⅲ）的研究進展[J].冶金分析，2014，34（1）：34-44.

[5] 奧美珍，姚步月，李迎利，等.磺基水楊酸分光光度法測鐵實驗的改進[J].廣東化工，2017（24）：18-19.

[6] 張凌，李德亮，崔節虎，等.紫外光譜法同時測定強力霉素廢水中磺基水楊酸與對甲基苯磺酸[J].分析測試學報，2006，25（4）：108-110.

[7] 姚圣輝，蔡裕豐.火焰原子吸收法連續測定水和廢水中的鐵和錳[J].污染防治技術，2017（2）：60-62.

Discussion on strengthening the correlation of experimental project of instrument analysis： taking spectral analysis as an example

Hou Fang， Zheng Wei

（Jiyuan Vocational and Technical College， Jiyuan 459000， China）

Abstract：According to the reform thought of “comparison and contrast” ， the experimental items with strong correlation was selected and applied to the experimental teaching of spectral analysis. The investigation results show that this kind of experimental project design can make the contents of the instrument analysis experiment course combine organically， not only can help students master the use principle and analysis method of various related instruments， but also help them to understand the correlation and independence of each method directly and clearly， and provide reference for selecting suitable analysis methods， so as to achieve the teaching goal of “instrument analysis experiment”.

Key words：instrumental analysis experiment； correlation； experiment design