周劉建,張永豐,何泉,韓曉迎
(鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司,遼寧 營口115007)
火花源直讀光譜儀憑借分析速度快、穩定性好、靈敏度高等諸多優點,被廣泛應用于冶金行業的爐前快速分析檢測工作中[1-3]。近年來,分析檢測設備的自動化水平越來越高,火花源直讀光譜儀也實現了無人操作,包括寶鋼、首鋼、沙鋼等諸多鋼廠均建起了全自動無人實驗室[4-5],不僅提高了分析精度,縮短了分析周期,同時也避免了檢測數據的人為干預。鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司(以下簡稱鞍鋼鲅魚圈)現有三臺ARL4460火花源直讀光譜儀,其中兩臺安裝有一鍵電極自動清掃機構,該裝置通過電極座(氣缸)實現激發電極的升降,使用馬達驅動旋轉電極刷清掃激發電極。這種自動機構在實際生產中優勢明顯,能夠減少操作者的勞動強度,提高工作效率。但是由于其自動化程度高,機械動作多,故障率也比較高[6-7],許多的故障具有很大的隱蔽性,不能被操作者及時發現加以排除,嚴重制約著檢測分析工作。本文對鞍鋼鲅魚圈ARL4460火花源直讀光譜儀光源故障實例進行了解析,并提出了故障診斷和排除方法。
2018年5月中旬,鞍鋼鲅魚圈煉鋼部生產了一罐合金鋼,其過程冶煉成分見表1。出鋼后根據精煉進站樣(編號為186211)P含量0.052%,加入了0.020%P,理論(100%收得率)收得P含量應為0.072%,但該罐鋼水中包樣(編號為186201)實際檢測的P含量為0.078%,遠遠超過了理論計算的0.072%,也超過了產品要求的上限0.075%。在用套標檢查儀器工作曲線并確認其正常之后,對186211、186212試樣進行了復驗,結果見表2。

表1 合金鋼過程冶煉成分(質量分數)Table 1 Smelting Compositions(Mass Fraction) of Alloy Steel %

表2 186211、186212試樣復驗后冶煉成分(質量分數)Table 2 Reexamination Smelting Compositions(Mass Fraction) of Samples 186211 and 186212 %
由表2可以看出,兩塊試樣復驗后各元素的的含量與原發成分不一致。用ICP方法對該試樣進行檢驗,各元素的檢驗結果與復驗成分一致。另外,將表1與表2數據對比發現,P、S、Mn的原發成分出現了負偏差,而其他元素的原發成分則出現了不同程度的正偏差。經過確認,在復驗前后操作者未對儀器進行拆卸和曲線校正操作,儀器周圍的環境也未發生較大改變,鑒于各元素的分析數據都出現了偏差,初步判斷是激發光源出現了異常。
調取光譜儀分析軟件的報警日志,確認儀器的各項參數正常;用極距規檢查電極間隙,發現電極間距也正常。因此,考慮是在清掃電極后電極位置發生了變化,未正常回復原位,從而導致激發光源異常。
由于電火花放電時,兩極間距離越小,激發能量就會越低,激發產生原子蒸汽的濃度也會越低,其光強相應降低。ARL4460火花直讀光譜儀的極間距為3 mm,由于使用直讀光譜分析時一般都采用內標法,當激發電極未回復至原位時(極間距小于3 mm),各元素的光強會出現不同變化。用內標法進行分析時,為了減小光源波動給分析結果帶來的影響,常采用多條分析線和一條內標線組成分析線對。當激發光源有波動時,兩條線對的譜線強度雖有變化,但相對光強能夠保持不變。如用R表示強度比,則其表達式如下:

式中,I1、I0分別為分析線和內標線的強度,cd。當I1和I0同時變化時,R不受影響。 但有資料[8-9]表明,當激發光源出現很大變化時,仍然會對各元素譜線的相對強度帶來很大影響。
在儀器的分析軟件中調取186212的兩次分析結果,分析線光強數據見表3,內標線光強數據見表4。

表3 分析線光強數據Table 3 Light Intensity Data of Analysis Lines cd

表4 內標線光強數據Table 4 Light Intensity Data of Internal Standard Lines cd
查看儀器的QA報告可知,C的內標線為Fe14,Cr的內標線為 Fe12,Si、Mn、Ni的內標線為Fe4,P、S沒有采用內標線。根據式(1)計算采用內標線元素的相對光強,結果見表5。

表5 采用內標線元素的相對光強Table 5 Relative Light Intensity of Elements with Internal Standard Lines
ARL4460直讀光譜儀的曲線方程為:

式中,C為元素的含量,%;I為元素的光強或相對光強,cd;A0、 A1、A2、A3 為多項式系數, 即元素的光強或相對光強跟其含量成正比關系,光強或相對光強越高,其含量越大,反之亦然。因此,當極間距變小時,C、Si、Ni、Cr元素的含量升高,而 Mn、P、S元素的含量降低。
ARL4460火花源直讀光譜儀自動清掃機構的電極座由復位彈簧、激發電極、密封圈以及氣缸等組件構成(見圖1)。在對電極進行清掃時,電極會上下做往復運動。
為了驗證理論分析的結論,進行電極未恢復初始位置的模擬試驗,試驗步驟如下:
(1)用極距規調整好電極間隙,用固定旋鈕將電極鎖死。
(2)用一任意試樣激發兩點,記錄極間距(即電極與試樣之間的距離)正常條件下兩點的數據。
(3)打開激發臺,取出電極座(氣缸),沿逆時針方向擰開電極座底部的旋鈕。打開電極座,在電極座底部旋鈕與電極之間填入橡膠或塑料材質的絕緣墊片,使極間距變小,沿順時針方向擰緊電極座底部的旋鈕。填充時需注意,填充物的尺寸應適中,既要保證電極不與供電銅棒接觸,也要避免填充物尺寸過大導致電極與試樣直接接觸或高于激發臺的臺面。
(4)將電極座安裝回原位,裝好激發臺。此時不得調節供電銅棒的固定旋鈕。
(5)用同一試樣再次激發兩點,記錄極間距變小條件下兩點的數據。

圖1 ARL4460自動清掃機構電極座構成Fig.1 Structure of Electrode Tip Holder for ARL4460 Automatic Cleaning Equipment
極間距正常和極間距變小條件下數據見表6。由表6可以看出,電極間距小于正常水平后,Mn、P、S 元素出現了負偏差,C、Si、Ni、Cr元素出現了正偏差。可見,本次試驗得到的兩組數據(表6)與故障發生時得到的兩組數據(表2)變化趨勢相同,理論分析結論得到驗證。

表6 控樣極間距正常和極間距變小條件下冶煉成分(質量分數)Table 6 Control-samplesSmeltingCompositions(MassFraction) underNormalSpacingandSpace-lesseningamongElectrodes%
(1)通過觀察激發點的大小判斷故障。電極間距一旦發生變化,激發點的大小也會隨之發生變化。當電極間距變小時激發點直徑較小,燒蝕部位的面積相應變小。正常激發點與異常激發點的比較如圖2所示。
(2)通過與上一樣值進行比較判斷。在同一工位的試樣,未調整元素的含量是一致的,如果多元素發生較大的變化,考慮可能是激發光源出現了故障。
上述兩種情形發生后,可以用極距規檢查電極間距來進一步確認激發光源是否出現了故障。

圖2 正常激發點與異常激發點的比較Fig.2 Comparison of Normal Excitation Points and Abnormal Excitation
打開激發臺,取出電極座,通過清掃按鈕控制供氣電磁閥動作,檢測后發現供氣氣流、氣壓正常,電磁閥的動作也正常,說明供氣系統正常。對電極進行檢查,發現由于長期處于高溫環境里,電極座內壁、電極骨架密封圈都會發生微小的形變,導致兩者間隙變小,往復運動的阻力變大,電極回復速度較慢,有時甚至回復不到初始位置。更換了新的電極座組件和電極后,電極回復速度恢復正常,上機使用后也未再次出現故障。
由于此類故障具有較大的隨機性和隱蔽性,故障出現后對生產影響較大,因此,對光譜儀關鍵部件的日常維護和更換顯得尤為重要。為避免此類故障的發生,總結得出以下幾點維護措施:
(1)定期對電極座進行拆卸檢查,對密封部件、復位彈簧的有效性進行測試和確認。
(2)定期檢查供氣管路和管路上的電磁閥,主要確認管路是否有漏點,電磁閥動作是否正常。
(3)定期更換電極座組件,具體周期根據激發試樣的次數來確定。
(1)ARL4460火花源直讀光譜儀自動清掃機構優勢明顯,極大地提高了分析檢測的效率。但由于該機構機械動作過多,導致了故障率較高。特別是隨著關鍵部件電極座的老化,激發電極的位置會出現偏差,造成分析數據異常,從而導致嚴重的質量風險。因此,定期對直讀光譜儀關鍵部位的點檢、維護顯得尤為重要。
(2)本文所述故障在發生時不能被操作者及時發現,故障出現后原因的追溯也非常困難,因此建立一套合理、可行的監控方法是非常有必要的。實驗室可以根據自身條件設立一定數量的內控樣品對光譜儀穩定性進行跟蹤和評估,還可以運用一些質量分析工具對數據進行實時分析,及時發現異常的分析數據,避免質量事故的發生。