環境監測過程中的質量監督與質量控制

卞成萍 高 磊 孫立杰

(1.中國石油塔里木油田公司實驗檢測研究院；2.中國昆侖工程有限公司吉林分公司；3.中石油管道有限責任公司北方分公司中俄東線天然氣管道工程項目部)

0 引 言

環境監測對象主要包括水、氣、聲以及固體廢物，為了在檢測過程中得到準確可靠的數據，實驗室必須配備相應的技術人員及質量管理人員。在質量管理方面，質量監督與質量控制是常用的兩種管理方式，文章將結合環境監測實際進行闡述。

1 環境監測中的質量監督

人員是實驗過程中的重要主體，在整個實驗過程中，人員技術水平的高低直接影響數據的準確性，因此在質量管理過程中，首先需要加強對人員的監督管理。

1.1 監督人員數量

實驗室應根據分析項目、人員數量等現狀配備相應的質量監督員。環境監測分析過程中，大部分分析項目可通過分光、比色等簡單的手工操作完成，也有部分項目如重金屬需要使用原子熒光、原子吸收等大型設備。實驗室設置的實驗監督員可以是熟悉整個實驗室全部操作的人員，也可以是熟悉某個領域的操作人員，一般10人左右的實驗室可根據情況設置2～3名監督員。

1.2 質量監督計劃制訂

實驗室應在上一年底完成下一年度質量監督計劃的制訂，并確保監督內容覆蓋實驗室所有分析領域[1-2]。制訂計劃應詳細，列出每個項目的具體執行時間、被監督人員、監督人員、監督標準等。

監督計劃制訂過程中可參考已經完成的監督情況。對實驗室容易出現偏差的項目、新項目、新設備、轉崗員工等，可適當增加監督頻次。

監督計劃可由站內技術人員、技術管理人員、班組長、質量監督員起草，但需經過實驗室質量負責人審核后才能實施。

1.3 質量監督計劃的實施

監督員接到監督任務后，應根據監督項目，對照標準列出相應的實驗關鍵要點，監督員應全程參與所監督項目的整個操作流程，針對實驗過程與標準的符合性進行評判，并對不符合標準的地方及時進行糾正。監督過程重點對象是人員。因此當實驗室有新員工上崗或新儀器、新方法投入時，應及時對新上崗員工進行不少于3個月的連續監督。

1.4 質量監督過程中容易出現的問題

1.4.1 漏項或漏員

環境監測中，環境空氣、廢氣以及噪聲通常使用便攜式設備在現場進行測試，有的實驗現場與實驗室距離較遠，可能會因此遺漏了對現場操作人員、操作項目的監督。

采樣也是監測過程中的重要一環，但是部分實驗室在制訂監督計劃時，未將采樣作為關鍵項納入其中[3]。

環境監測過程中還容易遺漏的監督項目包括樣品的前處理、樣品的交接等，因此在制訂質量監督計劃時，應充分考慮實驗的每一個環節，確保無遺漏[4]。

1.4.2 未全過程參與

部分監督員在進行質量監督時，未全過程參與實驗操作，僅對結果的符合性進行了評定，未能及時發現操作人員在實驗操作過程中可能存在的問題。

1.4.3 監督標準不一致

當實驗室有多位監督人員時，若沒有統一的監督標準，會因為監督人員對標準的理解不一致或關注點不同造成在監督過程中監督依據的不唯一。查閱實驗室2019年所有的質量監督記錄，發現有的監督員重視原始記錄的書寫，有的監督員重視前處理，有的重視數據修約等。同一個分析項目，因為不同監督人員主觀性的差異，可以造成監督結論不同。因此，在條件允許的情況下，實驗室管理人員應召集所有監督人員共同參與標準的討論，提取實驗過程中的關鍵要點，結合日常實驗中容易出錯的地方，達成共識，制訂該項目統一的監督模板。

1.4.4 監督結果未得到有效運用

監督過程中發現的問題如果作為經驗分享告之所有實驗員工，會減少其他員工犯同樣錯誤的機會，但是部分監督員因害怕暴露問題或其他原因，僅在監督過程中對員工進行提醒，未能更深入分析不符合原因，沒有真正達到監督目的。

2019年8月，某油田實驗室質量負責人在員工進行能力考核時發現，在進行“石油類”項目測試過程中，硅酸鎂處理不當，平行樣測試數據修約不正確。翻閱之前對該項目其他員工的監督記錄，發現也有其他員工出現過類似問題，但是因為未將此問題進行全員學習，造成該問題并未被全員重視。

2 環境監測中的質量控制

環境監測中的質量控制工作可以與質量監督工作有效地聯系起來，實驗室可以通過人員比對、設備比對、標準物質、樣品復測、實驗室間比對、能力驗證等方式開展質量控制工作，并安排監督人員監督整個質量控制工作[5]。

質量控制過程主要關注結果的符合性，近年發布的環境標準中，大多都對質量控制結果做出了要求，如2017年3月發布的HJ 828—2017《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》，與其所替代的標準GB 11914—1989《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》相比，一個顯著變化是增加了“質量保證和質量控制”章節。在12質量保證和質量控制一節中，明確提出了質量控制要求：①每批樣品至少做兩個空白試驗；②每批樣品應做10%的平行樣。若樣品數少于10個，也應做一個平行樣。平行樣的相對偏差不超過±10%；③每批樣品應進行質控樣品測試。

其他新出的標準大多都對質量控制進行了要求，包括加標回收率需要達到多少、回測點的偏差不得高于多少等。各實驗室可根據分析項目，梳理標準要求，形成實驗室分析項目質量控制要求詳表。

2.1 質量控制計劃制訂

在制訂年度質量控制計劃時，實驗室通常會將質量控制計劃分為外部質量控制與內部質量控制兩部分，并盡可能地覆蓋所有分析領域。

2.2 外部質量控制

實驗室間比對、能力驗證是由具有能力的機構組織多家實驗室，對同一樣品或多個樣品進行測試，并對測試結果進行評定，分為滿意、有問題及不滿意。這兩種質量控制方式需要借助外部力量來完成，也正因為如此，相比其他質量控制手段，其結果更具有權威性。在認證新項目時，必須提供有效的外部能力驗證結果來支撐。

原則上在一個審核周期內(目前為6年)，實驗室參與的能力驗證應覆蓋所有認證領域大類?？赏ㄟ^中國國家認證認可監督管理委員會網站查詢到其組織的當年能力驗證計劃，其中A類計劃是認證過該項目的實驗室必須參加的，可根據實驗室情況選擇參加B類計劃。若國家認證認可監督管理委員會未組織實驗室想參加的項目，可參加其他機構如中國環境監測總站、生態環境部組織的能力驗證。

偏遠地區的實驗室可加強相互之間的聯系，不定期地組織區域內實驗室間項目比對，以達到外部質量控制的目的。

2.3 內部質量控制

人員比對、設備比對、標準物質、樣品復測以及加標回收等都是常見的實驗室內部質量控制手段，這幾種方式可單獨使用也可以組合使用。因為人員比對方式簡單易行，實驗室以前常使用這種方式進行質量控制，但隨著環保要求的提高，近兩年來，在人員比對的基礎上，實驗室更多地使用了人員比對+標準物質、設備比對+標準物質、人員比對+加標回收等多種方式結合的形式。

2.4 標準物質在質量控制中的應用

2.4.1 標準物質的購入與作用

標準物質是質量控制過程的重要物質，有效使用標準物質，可進一步增強質控效果。進行人員比對、設備比對、樣品復測時，都可以用標準物質代替普通樣品進行測試。使用標準物質進行質量控制，在進行結果評定時，除了可評定人員、設備之間相對偏差外，還可以向上溯源，評定測試結果的準確性是否達到要求。

目前環境實驗室所使用的標準物質大部分可從生態環境部和中國計量院購入，但是市售的標準物質濃度有時并不能完全滿足實驗需求，通常在一段時間內，只能通過供應商獲得某一種或某幾種濃度的標準樣品，這時實驗室應由質控管理人員或質量監督員根據實際需要，對標準物質進行稀釋配制，但在結果評定時，由于配制的樣品使用了容量瓶與移液管，原標準物質的不確定度與配制后樣品的不確定度有稍許的差別。實驗室應根據自己所使用的器皿重新進行不確定度的計算。

2.4.2 標準物質的存貯與期間核查

實驗室應盡可能購買有證標準物質[6]，并根據證書上的要求進行樣品的存貯。購置的液體標準物質按要求冷藏保存，并每天記錄、監測冷藏溫度是否異常。不當的存貯條件如溫度失控會造成標準物質的提前失效。對于不能一次性使用完的標準物質，實驗室應對標準物質進行期間核查，若實驗室無更高一級標準物質對其進行驗證，可重現首次實驗條件，并將實驗結果與第一次結果相比較，如果偏差在方法允許的再現性范圍內，或者測試值仍在標準給定值的不確定度范圍內，可認定標準物質未因環境發生變化。

2.5 成品試劑的選擇與質量控制

除了標準物質外，有些廠家為了方便用戶使用，會提供成品試劑或者試劑包供用戶選擇，這些成品試劑在提供便捷的同時，也要分析可能帶來的質控風險并加以控制防范。例如使用流動注射儀分析項目時，通常需要配制多種實驗試劑并進行超聲處理，過程較麻煩。實驗室自2019年起使用流動注射儀試劑包進行總磷總氮等分析項目的測試，但在2019年12月測試時發現，供應商提供的總磷試劑包出峰不正常，使用自配溶液進行測試，結果恢復正常。該事件發生以后，實驗室加強了對成品試劑的管理，不定期地使用自配溶液與成品溶液對同一樣品進行檢測，并確認檢測結果是否超過標準允許的再現性范圍。

一些成品溶液還存在保質期限較短的問題，如現購置的成品氮氧化物顯色液，保質期只有3個月，經常剛購入就面臨快過期的風險。針對這種試劑，可以考慮每次實驗前用固體試劑現配使用。2019年，實驗人員分別使用成品顯色劑與自配顯色劑進行氮氧化物標準曲線制作，結果發現新配制顯色液顯色效果不低于成品顯色劑。

2.6 環境監測質量控制過程中容易出現的問題

2.6.1 方式單一

實驗室在制訂質量控制計劃時，應盡可能包括多種質控形式，避免以單一、簡單方式進行質量控制。有的實驗室會因外部質量控制壓力較大而避免參與，反而失去了質量控制的目的與意義。

2.6.2 未及時增加質量控制頻次

雖然年初實驗室制訂了質量控制計劃，但是在實施過程中，如果遇到新項目的投入或方法變更，應及時變更計劃，對新項目、新方法進行質量控制。

質量負責人在發現實驗數據可能出現不符合事實的情況時，也應該增加質量控制頻次。

2.6.3 未達到標準中要求的質控頻次

生態環境部發布的標準中，大部分都對項目的質量控制提出了具體要求，實驗室管理人員在制訂質量控制計劃時，首先應確保包含了所有標準的相關要求，再結合實驗室具體情況進行增加。

2.6.4 結果未進行有效分析與應用

質量管理人員應將質量控制結果進行統計并分析，繪制質量控制圖，當發現質控圖趨勢異常時可及時分析原因并采取措施。

對于一些操作過程中的典型錯誤，可組織全員學習，防止類似問題的發生。

3 結束語

質量監督、質量控制是實驗室管理的重要環節，環境監測過程中有效進行質量監督與質量控制，可及時發現實驗室質量管理體系中存在的問題，提高監測結果的準確性。隨著社會的進步，監督手段與控制方法也會日益改進，實驗室各級管理人員可根據實驗室現狀，選擇合適的質控手段，不斷提升實驗室質量管理水平。