低含量地質樣品中金的分析測試方法探討

(河南省巖石礦物測試中心，河南 鄭州 450000)

0 引言

自然界中，金主要以單質狀態散布于巖石或砂礦內，地殼中的豐度為5×10-9，含量少，且呈不均勻分布。伴隨科學技術水平的不斷提升，大量新型分析測試技術、儀器設備不斷涌現，地質樣品中金的分析測試方法也越來越多，在滿足測試要求的同時，還大幅提升了測試分析的準確性和精密度，進一步簡化了分析流程，提高了工作效率。

1 金的常見分析測試方法

1.1 滴定法

碘量法和氫醌滴定法是最常見的金的滴定分析方法。其一，碘量法。此類滴定法的反應很快，終點變化顯著，缺點為測定金選擇性差，要適量摻加掩蔽劑，多在高含量金礦石分析和選礦時金的測定中使用。其二，氫醌滴定法。此類滴定法具有更好的選擇性，且便于操作，缺點為針對高含量金的滴定所需時間較長。

1.2 光度法

基于新型高靈敏度、高選擇性顯色劑的研發與使用，作為最常用的一種金的測定方法，光度法得到了大量應用和推廣。在金的光度法測定中，硫代米蚩酮(TMK)應用最多。

1.3 發射光譜法

按發射光譜法進樣方式可分為3種類型，即直接光譜法、化學光譜法和火試金光譜法。在自然界內，金存量少，且呈分散、不均勻狀態分布，上述3種僅有2種可以達到礦樣分析的要求，分別為火試金光譜法和化學光譜法，其中化學光譜法應用最多。該測定方法，需先用化學法進行試樣處理，隨后通過富集分離法將金富集分離，并通過離子體發射光譜法，如發射光譜法等進行測定。因為對礦樣內的金進行了富集分離，可有效提升測定的靈敏度、準確性。

1.4 原子吸收光譜法

相比其他測定方法，目前在國內應用最多的分析測試方法為原子吸收光譜法。其特點為操作簡便、快捷，且測定結果精準。一般情況下，可采用火焰原子吸收光譜法用于微量金測定。石墨爐原子吸收光譜法可用于化探樣品中的痕量金測定。采用這種測定方法，同樣要先通過化學處理樣品，待金富集分離后，便可進行分析測定。

1.5 電感耦合等離子體質譜法

隨著科技的進步，大量先進的分析測試技術和儀器設備被研制出來并用于實踐。如電感耦合等離子體質譜法，其優點為分析速度快、檢出限低、重復性好等。因其獨特優勢，目前，在地勘實驗室測金中應用越來越多。

2 低含量地質樣品中金的分析測試方法

為了研究金的分析測試方法，本文以石墨爐原子吸收光譜法為例，對低含量地質樣品中金的測定進行分析。相比其他測試方法，石墨爐法檢出限可低至0.0x×10-9，通過該測試法，可有效避免原子濃度在火焰氣體中的稀釋，尤其是在少量樣品的金測量中，應用效果更好。

2.1 樣品處理

1)稱量樣品，焙燒3 h(由低溫到高溫)。

2)冷卻后，移至容量瓶(250 mL)，摻加王水(1:1)溶液，40 mL。

3)放置電熱板繼續焙燒1 h，當體積為10～15 mL時，可將其冷卻、稀釋。

4)摻加泡沫，緊固塞子，置入振蕩器，進行若干次振蕩處理。

5)取出泡沫，且清洗，隨后在硫脲試管(10 mL)內裝入泡沫。

6)水浴30 min，擠壓泡沫45下，隨后取出泡沫，待試管內完全裝入泡沫中的水分且冷卻后，便可放入樣品杯內，結束樣品處理。

2.2 測試分析

通過國家標準規定，以同一種化學法處理每批樣品，測試過程中輸入物質值，一個一個測量。隨后，利用軟件擬合方法進行工作曲線繪制，并在相同條件下對樣品進行測定。一般可按照工作曲線次序測定，結合樣品表分析所有條件設置，最后保存，預熱30 min，完成測試。

2.3 結果討論

本次分析測試主要針對檢出限、測定時間、準確性及穩定性三方面進行了對比分析，具體如下。

1)檢出限：測量值分別為0.836、0.814、0.808…0.860，平均值為0.739，相比標準值0.85±0.04，檢出限方面差距較大。

2)準確性與穩定性：測量值為45%，平均值為85%，標準值為95%，說明石墨爐原子吸收法取得的測量值，數值浮動偏高，穩定性差，相比平均值、標準值存在很大差距。

3)測定時間：樣品分析采用石墨爐原子吸收法時，需要通過一系列的流程，例如干燥、原子化等，每次只能測定單個樣品，且每次所需時間為2 min。通過測定，在時間方面，測定值為45 min，平均值為23 min，標準值為5 min，因此，與標準值相比，測定時間長。

通過上述分析，可得出石墨爐原子吸收法進行低含量地質樣品中金的分析測試中，穩定性、準確性相對偏低，且需要花費大量時間，運行時效慢，因此，在實際應用中需改進此測試方法。

2.4 改進對策

通過此次測試，并結合以往工作經驗，發現石墨爐原子吸收法存有一些缺陷，總體可分為3點。

1)噪音嚴重，工作量大，需花費大量人力，操作流程復雜。

2)在操作流程中，樣品溶量瓶需經劇烈振蕩，若瓶蓋密封不嚴，很可能出現樣品迸濺現象，甚至會影響測量結果的準確性。

3)受外界干擾大，很多因素均會影響到樣品結果的準確性。

為了更好地提升測試效率，縮短樣品測試時間，避免在使用過程中出現大量失誤，決定改進石墨爐原子吸收法，從而提高分析測試的穩定性和準確性。

應在石墨爐原子吸收法的基礎上，將適量基體改進劑抗壞血酸溶液加入樣品容器，通過泡沫塑料的吸附作用，對微量金進行測定。同時，根據實驗流程再次進行分析測試，通過實驗結果可知，石墨爐原子吸收法在改進之后，其準確性、穩定性明顯提高，且簡化了操作流程，大幅提升了自動化程度，能夠在很短的時間內完成樣品測試。

通過改進石墨爐原子吸收法，可實現低含量樣品中金的分析測試更加高效、快捷、準確、穩定，這對地質找礦事業發展有著重要意義。

3 結語

為了分析測試低含量地質樣品中金含量，本文采用石墨爐原子吸收法進行分析，通過測定發現，在檢出限、測定時間、準確性及穩定性等方面，該分析測試方法存有缺陷，無法達到標準值；同時還受外界干擾大。經分析決定對其分析測試方法進行改進。通過實驗證明，改進后的石墨爐原子吸收法能夠更好地測量出低含量地質樣品中金含量，且測量成本較低，準確性高，因此，可適用于大批量樣品分析和測試，是一種值得大力推廣使用的方法。