SPR快速角度調制系統

樊國翔,賀 磊,曾光輝,張志偉，劉書鋼,4

(1.中北大學 信息與通信工程學院，山西 太原 030051；2.銳光凱奇(鎮江)光電科技有限公司，江蘇 鎮江 212000；3.青島理工大學 理學院，山東 青島 266520；4.黑龍江大學 電子工程學院，黑龍江 哈爾濱 150080)

目前表面等離子體共振(Surface plasmon resonance， SPR)檢測技術已經應用于各種生物和化學領域，但大多數都局限在實驗室研究中. 主要原因是目前市場上帶有電化學測試功能的表面等離子體傳感器價格昂貴，體積龐大. 為此，設計了一款高性能、低成本的表面等離子體傳感分析儀. 本系統使用角度調制進行 SPR的測量. 但角度調制測量過程存在一些固有的問題，其中一個問題是在入射光轉動時，探測器須保持同步的轉動，這無疑為系統帶來難度和精度問題，并且限制了系統的探測速度. 目前已經有許多的系統著力解決此問題. 在θ-2θ系統中，棱鏡和探測器2個轉盤通過蝸輪-蝸桿系統與步進電機相連接，大盤轉速是小盤轉速的 2倍，保證探測器可以實現對反射光的同步捕獲[1]：利用分光計作為旋轉裝置，將棱鏡安放在載物臺上，利用分光計的讀數裝置測量不斷改變的入射角，該方法可以使角度測量精度達到1′，使得SPR傳感器的精度得到提升[2]；Kretschmann雙棱鏡型 SPR傳感器，探測器固定不動，在棱鏡發生轉動時，只需要對光源做平移即可，此方法縮小了出射光的移動范圍，使得探測器的移動范圍減小，甚至可以不移動[3].

本系統使用大面積探測器及小角度探測，可使得在一次探測中探測器固定不動. 同時，反射鏡的快速掃描也使得系統的探測速度大大加快.

1 系統理論依據

1.1 SPR簡介

SPR是發生在棱鏡-金屬界面的光學現象. 當入射光的入射角等參量發生變化時，在某一特定的入射角處，入射光波會與金屬表面的等離子體波發生耦合，入射光能量被金屬表面的等離子體波強烈吸收，此時會表現為反射光強度的急劇下降，在θ-I圖像上會出現吸收峰. 在這個過程中，入射光的p分量起著主導作用[4].

入射光波長不變而入射光角度變化的探測方式稱為角度調制. 角度調制要求入射光角度發生變化，探測器時刻追蹤反射光并記錄光強信息，最終找到吸收峰所在的共振角，也就是說光源和探測器需要進行同步旋轉.

1.2 單層膜理論

當光束入射到薄膜上時，將在膜內產生多次反射，并且在薄膜的兩表面有一系列相互平行的光束射出[5]. 將所有反射光的光強疊加在一起，算出由單層膜反射的總光強.

由圖1所示，薄膜厚度為h，3種介質折射率依次為n0,n1和n2，從介質0到介質1，入射角為θ0，折射角為θ1；從介質1到介質2，入射角為θ1，折射角為θ2. 光線從1到2反射系數為r1，從a到b反射系數為r2，從b到c反射系數為r3.

圖1 單層膜理論示意圖

相鄰2束出射光的光程差Δ和相位差φ分別為

Δ=2n1hcosθ1,

(1)

(2)

其中，k為波矢.

經過推導，總的反射系數r為

(3)

1.3 全反射倏逝波

圖2所示為倏逝波的示意圖. 通過對全反射的深入研究可知，在發生全反射時，光波場將透入到光疏介質很薄的一層(約為光波波長)范圍內，并沿著界面傳播一段距離，然后再返回光密介質，透入到光疏介質中的波叫倏逝波[5].

圖2 倏逝波示意圖

1.4 對系統結構仿真獲得最優化結構參量

對系統結構做出適當的抽象，利用單層膜理論，結合全反射倏逝波和菲涅耳公式的相關知識，可以將光在界面的反射折射過程歸結為數學表達式并進行模擬. 使用Matlab仿真系統的棱鏡-金膜-待測物體3層結構，可以對變量進行控制，得出最優化結構值.

棱鏡材料會對 SPR效果產生影響，通過對典型值(n=1.52，n=1.61)進行仿真，采用了n=1.61的棱鏡.

如圖3所示，在金膜厚度為50 nm時，黑色曲線為n=1.61時所對應的SPR曲線，紅色曲線為n=1.52時所對應的SPR曲線.n=1.61時，待測物體折射率從 1變到 1.33時有較小的共振角范圍，使得后期儀器設計的角度掃描范圍縮小. 而由圖3可知棱鏡材料對反射率的影響很小，因此將共振角范圍作為主要的衡量指標.

圖3 不同棱鏡材料的SPR曲線

金膜的厚度也會對SPR效果產生影響. 金膜厚度有2個典型值30 nm和50 nm，通過仿真比較，確定棱鏡底部鍍50 nm的金膜效果更好.

如圖4所示，黑色曲線為金膜厚度為50 nm時的SPR曲線，紅色曲線為金膜厚度為 30 nm時的SPR曲線. 在金膜厚度采用50 nm時，共振吸收更加明顯，所以金膜厚度采用50 nm，使得吸收峰處反射光強度更小，便于后續的探測. 由圖4所示金膜厚度對共振角的影響很小，故只依據反射率來確定金膜厚度值.

圖4 不同金膜厚度的SPR曲線

圖5為待測物體折射率與共振角之間的關系，由此可知，n與θ近似為線性關系，因此，只需要知道待測物體n為1和為1.33的共振角，即可近似推斷出其他待測物的折射率.

圖5 待測物體折射率與對應共振角的關系

2 系統方案設計

2.1 系統原理

本系統是基于Kretschmann配置[6]的SPR系統，其基本原理如圖6所示，入射光進入鍍有金膜的棱鏡，并沿著棱鏡中心點旋轉，反射光也隨之旋轉. 當入射光旋轉到共振角時，反射光強度將會變得極其微弱. 當金屬層遠離棱鏡的一側存在另一種介質時(待測介質)，吸收峰對應的角度會發生變化，可以根據此變化反推出待測介質的折射率.

圖6 Kretschmann配置示意圖

在本設計中，結合快速測量的要求，對基本的 Kretschmann配置做出了改進，使用壓電陶瓷擺鏡和2個透鏡，調整入射光. 由于條件限制，此處由步進電機和反射鏡模擬壓電陶瓷擺鏡.

如圖7所示，SPR雙透鏡角度調制系統主要部件包括激光器、 Arduino開發板、步進電機、反射鏡、透鏡、底部帶有樣品槽的棱鏡、探測器等. 激光器發出的光被步進電機帶動的反射鏡反射、雙透鏡聚焦之后照射到鍍有適當厚度金膜的棱鏡上，經過棱鏡底面反射的光被探測器接收，光強信息被探測器接收并進入計算機進行后續處理. 棱鏡的入射光角度變化可以通過改變反射鏡的偏轉角度實現. 采用步進電機控制反射鏡偏轉角度，從而可以改變照射到棱鏡的入射光角度. 步進電機控制反射鏡使光線從1到2或從2到1采集1張SPR圖像.

圖7 SPR雙透鏡角度調制系統示意圖

2.2 系統實現方式

本系統可以分為光源部分、掃描部分、 SPR實現部分、探測及數據處理部分. 光源部分包括激光器及小孔，限制激光光束的半徑使其可以視為光線處理. 掃描部分包括步進電機、反射鏡、二維調節臺和雙透鏡. SPR實現系統包括鍍膜棱鏡、二維調節臺和相應的支撐結構. 探測及數據處理部分包括探測器以及計算機.

圖8所示為系統實物圖，該系統由籠式多軸光學系統安裝架作為支撐件，將系統各個部件一體化，具有極強的穩定度和極高的精度，可以適應精密測量的要求.

圖8 系統實物圖

3 數據測量與處理

數據測量過程中采用逐角度掃描的方法. 測量時先確定掃描的起始角度，以起始角度為基礎，進行往返1周的掃描，每次使入射光轉動0.1°，然后采集3個值. 程序運行1次，采集到1個周期的數據點，并且步進電機回到原點.

由于采集數據的頻率需要大于信號變化的頻率2倍，所以最終采集到的信號會有許多的毛刺，如圖9所示. 為便于尋找圖像最低點，選擇滑動平均濾波算法[7]，對該信號進行處理. 經過滑動平均濾波算法的處理，曲線的包絡可以顯現出來，如圖10所示.

圖9 待測物為水時的典型原始信號

圖10 滑動平均濾波后的圖像

對獲得的數據進行處理；獲得的每個量化電平值都對應0.1°，中心角度已知，找到圖像最小值對應的數據點所在的坐標，即可確定共振角位置.

待測物為空氣時對應的中心角度為39.6°. 由表1可知，空氣的共振角為39.8°～39.9°,此處取為39.8°.

待物體為水時對應的中心角度為58.6°. 由表2可知，空氣的共振角為58.3°～58.5° ,此處取為58.4°.

表1 待測物為空氣時的測試數據

表2 待測物體為水時的測試數據

4 結 論

上述的數據測量與處理說明該系統可以完成1～1.33范圍內的折射率測量. 在39.8°～58.4°，可以得到待測物體折射率和共振角曲線的斜率k=0.018，經過整理可以得出待測物體折射率和共振角的關系為n=0.018θ+0.29.