lCP-OES法測(cè)定礦石中CaO K2O Na2O MgO Al2O3 Fe2O3等氧化物的含量分析

賈 鵬

（甘肅省有色地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院測(cè)試中心，甘肅 天水 741020）

本文對(duì)氧化物的分析不僅僅局限于某一種礦石，其簡(jiǎn)易的處理方法和便捷的檢測(cè)方式也極大的提升了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。本文所提到方法具有較強(qiáng)的抗干擾性能以及較高的精密度，其配套的前處理方法，可快速并完全的消解多類礦石土壤樣品，較好的適合用于成分基體較為復(fù)雜的礦石樣品。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

本文采用的儀器型號(hào)為ThermoFisher公司的ICP6300，儀器在經(jīng)過(guò)預(yù)熱穩(wěn)定20min后運(yùn)行工作曲線，在運(yùn)行未知樣品前應(yīng)使用3%的HNO3溶液將信號(hào)洗至最低，方可運(yùn)行未知樣品，主要儀器參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.1.1 工作曲線梯度

每個(gè)元素由單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)稀釋所得，各元素所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

工作曲線的線性擬合R值應(yīng)確保≥0.999X。

當(dāng)遇到高含量的樣品時(shí)可針對(duì)某一高含量元素增大稀釋倍數(shù)、增加曲線高點(diǎn)來(lái)增加檢測(cè)上限[1]。

1.1.2 元素譜線及方法檢出限

ICP分析中影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素主要有物理干擾、化學(xué)干擾，和光譜干擾。而物理干擾主要表現(xiàn)在液體粘度，消解酸的類型或者濃度、表面張力等等，現(xiàn)實(shí)操作中我們可以通過(guò)稀釋、集體匹配、內(nèi)標(biāo)校正、以及標(biāo)準(zhǔn)加入法等方式來(lái)減少物理和化學(xué)干擾，但是光譜干擾卻是icp-oes分析最為嚴(yán)重的干擾，如大的背景漂移，臨近的光譜干擾，甚至光譜重疊等等，這就需要我們?cè)谠刈V線中選取分析最優(yōu)、干擾最小的譜線來(lái)規(guī)避光譜干擾。在分析中進(jìn)行背景離峰校正，選出較好的峰型來(lái)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。具體譜線參數(shù)選擇詳見(jiàn)表3。

表3 元素譜線和方法檢出限

1.2 前處理方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及主要試劑

采用有證國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如GSBG系列單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1000ug/mL（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）。

HCl、HNO3、HF、HClO4均為分析純?cè)噭?/p>

實(shí)驗(yàn)室用水均采用去離子水。

1.2.2 前處理步驟

樣品經(jīng)過(guò)烘干、加工至100目后，準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于聚四氟乙烯燒杯內(nèi)，用洗瓶?jī)?nèi)超純水將杯壁內(nèi)側(cè)沾掛的樣品沖入杯底（少量），加入5mLHF、5mL HNO3、1mLHCLO4后加蓋放置于140℃高溫平板電爐上加熱90min，然后將爐溫升至260℃蒸干（樣品為焦糊狀不再冒煙），加入8mL濃王水提取，王水加入后用少許去離子水沖洗坩堝蓋和坩堝壁，關(guān)閉電爐用余溫加熱5min后取下冷卻，轉(zhuǎn)入50mL聚丙烯比色管或離心管，定容搖勻待測(cè)[2]。

樣品在經(jīng)過(guò)處理后應(yīng)無(wú)殘?jiān)仪宄和该鳎駝t重復(fù)升溫前步驟一次，再高溫蒸干提取[3]。

當(dāng)樣品含量超過(guò)線性范圍時(shí)，可按具體數(shù)值來(lái)確定稀釋倍數(shù)，稀釋后的濃度應(yīng)控制在曲線范圍內(nèi)，具體稀釋倍數(shù)應(yīng)按樣品含量超出的高低而定。

2 結(jié)果計(jì)算與討論

2.1 檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算

按式（1）計(jì)算各個(gè)元素氧化物的含量。

式中：

ω----各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

C----試樣中待測(cè)元素的濃度，單位為ug/mL。

C0----空白溶液中待測(cè)元素的濃度，單位為ug/mL。

V----試樣溶液的體積，單位為mL。

m----試樣的稱取質(zhì)量，單位為g。

K----單質(zhì)元素轉(zhuǎn)化為氧化物的系數(shù)，見(jiàn)表4。

表4 各元素轉(zhuǎn)化為氧化物的系數(shù)

2.2 準(zhǔn)確度和精密度

本文中平均值是將取高、中、低三個(gè)礦石標(biāo)樣（國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07162 GBW07163 GBW07166），每個(gè)標(biāo)樣消解6次所測(cè)得結(jié)果的平均值，準(zhǔn)確度及精密度見(jiàn)表5。

表5 準(zhǔn)確度和精密度匯總

從表5可以得出本方法消解的礦石其含量從低到高擁有較高的準(zhǔn)確度和較好的精密度。

3 結(jié)論

本文主要針對(duì)礦石樣品中AL2O3、Fe2O3、CaO、K2O、Na2O、MgO等氧化物含量的檢測(cè)分析，通過(guò)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，本方法可以完全消解大部分礦石樣品，完全可以滿足多種礦石中氧化物高、低含量的分析，實(shí)現(xiàn)了礦石中氧化物聯(lián)測(cè)的精準(zhǔn)快速分。對(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室氧化物的分析推廣提供了一定的參考和幫助，對(duì)常量元素的分析起到了比較理想的作用。