川西某偉晶巖型鋰輝石礦浮選試驗研究

程仁舉，李成秀，劉星，鄧偉，周雄

（中國地質科學院礦產綜合利用研究所，中國地質調查局金屬礦產資源綜合利用技術研究中心，中國地質調查局稀土資源應用技術創新中心，四川 成都 610041）

鋰及其化合物在國民經濟和國防建設中具有重要的戰略意義，廣泛用于各個行業，被譽為二十一世紀的“能源金屬”和“推動世界前進的元素”。此外，鋰及其化合物還用于核反應堆的冷卻劑、化學工業催化劑、空調制冷劑、玻璃陶瓷工業的添加劑等，因此鋰及其化合物又有“工業味精”的美譽[1-5]。

目前鋰輝石礦主流回收方法有三種，分別為重介質選礦法、浮選法和聯合選礦法，其中單一浮選工藝和聯合工藝是目前現場采取的主流工藝，也是國內外不同研究機構的主流研究方向[6-10]。本研究采用浮選法進行川西某偉晶巖型鋰輝石礦試驗研究，取得了比較理想的分選指標。

1 試驗原料與方法

1.1 試驗樣品

試驗礦石樣品取自川西某鋰礦礦區，經破碎、篩分、混勻、縮分等制樣處理，將礦石制備成-3 mm試驗樣備用。

礦樣化學多元素分析結果見表1。

表1 礦樣化學多元素分析結果/%Table 1 Main chemical components analysis of the ore samples

礦樣化學多元素分析結果可知，該礦為鋰多金屬礦，其中Li2O 品位為1.18%，伴生有價元素主要為鈮和鉭，其中Nb2O5+Ta2O5品位為0.015%，可考慮綜合回收；Rb2O 的品位為0.105%，剛達到綜合回收標準，是否能有效綜合利用還需通過進一步的工藝礦物學和選礦試驗研究確定。SnO 品位為0.007%，BeO 品位為0.019%，Cs2O 品位為0.015%，均未達到綜合回收利用標準。

工藝礦物學研究表明，該礦石為偉晶巖型礦石，含鋰礦物主要為鋰輝石，含量為14.84%。鈮鉭礦物類型為鈮鉭鐵礦，含量極微，僅為0.01%。主要脈石礦物為長石，石英和云母類礦物。礦石中鋰輝石、長石、石英、云母等礦物粒度普遍粗大，易解離。礦樣X 射線衍射分析結果見圖1。

圖1 礦樣X 射線衍射分析圖譜Fig. 1 Results of X-ray diffraction analysis of ore samples

1.2 試驗藥劑與設備

試驗使用的NaOH 和Na2CO3均為分析純，捕收劑EM-PN10 為成都綜合所自主開發的新型高效鋰礦捕收劑。試驗用浮選機為XFD 型單槽式浮選機，規格為3 L。磨機為XMQ-Φ(240×90) mm錐形球磨機。

2 試驗結果與分析

2.1 磨礦細度試驗

工藝礦物學研究可知，該礦石以回收鋰輝石礦為主，鋰輝石與脈石礦物之間易解離，因此，在磨礦細度選擇時不宜過度細磨。磨礦細度試驗流程及條件見圖2，試驗結果見圖3。

圖2 磨礦細度試驗流程Fig. 2 Flowsheet of grinding f ineness test

圖3 磨礦細度試驗結果Fig. 3 Results of grinding f ineness test

由圖3 試驗結果可知，隨著磨礦細度的增加，精礦的產率和Li2O 回收率逐漸增加，而Li2O 品位卻呈遞減趨勢。當磨礦細度-0.074 mm 72%時，精礦Li2O 的回收率為93.49%，繼續增加磨礦細度，精礦Li2O 的回收率增加幅度不大，Li2O 品位卻由4.69%降至4.05%，且細磨導致礦 漿泥化嚴重，浮選現象惡化。因此，確定適宜的磨礦細度為-0.074 mm 72%，此時，粗精礦Li2O 品位為4.69%，回收率為93.49%。

2.2 粗選Na2CO3 用量試驗

碳酸鈉作為鋰輝石浮選常用的調整劑，主要用于擦洗鋰輝石表面的雜質污染及對石英、長石類礦物的選擇性抑制。為了保證足夠的擦洗強度和作用時間，將其加入磨機是一種常用的處理手段。相對于浮選過程中的長時間攪拌，將其加入磨機，往往可起到更好的試驗效果。

粗選Na2CO3用量試驗流程見圖4，其中NaOH 用量700 g/t，EM-PN10 用量1500 g/t。試驗結果見圖4。

圖4 粗選條件試驗流程Fig. 4 Flowsheet for condition test of roughing

圖5 Na2CO3 用量試驗結果Fig. 5 Results of Na2CO3 dosage test

由圖5 試驗結果可知，當Na2CO3用量從0 g/t增 加 到2000 g/t，粗 精 礦Li2O 品 位 從1.73% 增加到了5.39%，Li2O 回收率由84.35%先增加至95.89%，然后逐漸降低至90.66%。綜合考慮精礦Li2O 品位及回收率指標，確定適宜的Na2CO3用量為1000 ～ 1200 g/t，此時，精礦的Li2O 品位為4.79%，回收率為93.48%。

2.3 粗選NaOH 用量試驗

NaOH 是鋰輝石浮選常用的調整劑，除了調節礦漿的pH 值作用外，還可以與礦漿中的硅酸鹽礦泥生成一定量的“自生水玻璃”，這些自生水玻璃本身就是一種無機調整劑，可提高鋰輝石的選擇性[11]。

固 定Na2CO3用 量1200 g/t，EM-PN10 用 量1500 g/t。粗選NaOH 用量試驗流程見圖4，試驗結果見圖6。

圖6 NaOH 用量試驗結果Fig. 6 Results of NaOH dosage test

由 圖6 試 驗 結 果 可 知，NaOH 用 量 由0 g/t 增加到1000 g/t，精礦Li2O 的品位由5.23%逐漸降低至3.98%，Li2O 回收率由83.43%增加至93.89%。當NaOH 用量為700 g/t 時，精礦Li2O 品位為4.80%，回收率為93.41%，分選指標相對較理想，故選定粗選適宜的NaOH 用量為700 g/t。

2.4 捕收劑EM-PN10 用量試驗

適當用量的捕收劑除了可以取得較優的分選指標，還可最大程度節約生產成本。為此，針對捕收劑EM-PN10 進行了粗選用量條件試驗。其中Na2CO3用量1200 g/t，NaOH 用量700 g/t。試驗結果見圖7。

圖7 EM-PN10 用量試驗結果Fig . 7 Results of EM-PN10 dosage test

由圖7 可知，隨著捕收劑的用量由500 g/t增 加 至2000 g/t， 精 礦Li2O 回 收 率 由75.43%增加到94.28%。捕收劑用量由800 g/t 增加到2000 g/t時，精礦Li2O品位先增加后降低。綜合考慮，確定適宜的粗選捕收劑EM-PN10 用量為1500 g/t，此時，精礦Li2O 品位為4.82%，Li2O 回收率為93.45%。

2.5 閉路試驗及指標

在條件試驗和開路試驗基礎上，進行了試驗樣品的浮選閉路試驗，閉路試驗流程及條件見圖8，試驗結果見表2。

圖8 浮選閉路試驗流程Fig .8 Flowsheet of closed-circuit f lotation test

表2 閉路試驗結果Table 2 Results of closed-circuit f lotation test

閉路試驗結果表明，針對原礦Li2O品位1.18%，含Nb2O5109 g/t，含Ta2O544 g/t 的鋰多金屬礦，在磨礦細度-0.074 mm 72%的條件下，采用自主開發的鋰輝石捕收劑EM-PN10，經一粗一掃三精的浮選閉路流程，最終獲得Li2O 品位5.80%、Nb2O5含量530 g/t、Ta2O5含量215 g/t 的含鈮鉭鋰精礦，Li2O 回收率為91.76%，Nb2O5回收率為91.05%、Ta2O5回收率為90.83%，實現了鋰鈮鉭的混合浮選。

3 結 論

（1）川西某偉晶巖型鋰多金屬礦主要含鋰礦物為鋰輝石，鈮鉭礦物類型為鈮鉭鐵礦，含量極微。脈石礦物主要為長石、石英和云母類礦物。

（2）在條件試驗和開路試驗的基礎上，將試驗樣品磨細至-0.074 mm 72%，采用一粗一掃三精的浮選閉路流程，配以自主開發的鋰輝石捕收劑EM-PN10，可獲得Li2O 品位5.80%、Nb2O5530 g/t、Ta2O5215 g/t 的含鈮鉭鋰精礦，Li2O 回收率為91.76%，Nb2O5回收率為91.05%、Ta2O5回收率為90.83%，分選效果較好，實現了鋰鈮鉭的混合浮選。