復合肥防結塊性能快速測試方法探討

董 旭，董茂忠，董 茜，張新宇，侯文靜，高雪梅，劉 英，張金娥*

(1.山東師范大學 化學化工與材料科學學院，山東 濟南 250014；2.山東師范大學 后勤管理處，山東 濟南 250014；3.上海化工研究院 檢測中心，上海 200062；4.山東城市建設職業學院 環境工程系，山東 濟南 250103)

復合肥是指在氮、磷、鉀三種元素中，其中任意兩種或三種養分，由物理混合或化學反應方法加工而成的肥料[1]。因其養分含量高、成分復雜等因素，常導致原料肥不易配伍，致使在儲存和使用過程中，出現結塊和養分釋放不合理等現象。不僅給農業用肥帶來不便，而且成為影響我國化肥質量的主要因素之一[2-3]。

加入防結塊劑的種類和配方不同，會直接影響肥料的防結塊性能。如何評價肥料防結塊性能優劣，顯得尤為重要[4]。雖然有不少傳統的防結塊劑性能測試方法，但耗時長，過程復雜，受環境溫度、濕度變化影響較大，而且難以科學評價肥料的防結塊性能[5]。

肥料結塊現象常伴隨著復雜的物理和化學過程，影響肥料結塊的內部和外部，通常有水分、溫度、存儲壓力和時間、顆粒的形狀和粒度及雜質含量等[6]。本實驗以溫度、濕度以及存儲時間為變量，探究溫度和濕度對化肥吸濕性和結塊性能的影響，給出溫度和濕度隨時間變化與復合肥的吸濕率、結塊率之間的關系，從而探討出一種強化溫度和濕度快速測試復合肥防結塊性能的方法。為化肥加入防結塊劑后的防結塊性能評價，提供一種科學快速的實驗方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及樣品

儀器：真空干燥箱(DZF-6050)，上海博迅實業有限公司；鼓風干燥箱(GZX-9246MBE)，上海博迅實業有限公司；電子分析天平(PL203)，梅特勒·托利多儀器(上海)有限公司；電子計價秤(ACS-6)武義志瑜電器有限公司；恒溫恒濕培養箱(LRHS-250F)，上海龍躍儀器設備有限公司。

樣品：采自某企業工業級高塔尿基復合肥 (30-5-5) 。

1.2 實驗原理

研究溫度和濕度對復合肥結塊率的影響時均以存放時間為變量，采用在恒溫恒濕培養箱中加溫加濕的方法來加速實驗，采用在復合肥上加砝碼的方式模擬現實生活中的化肥堆包實驗。設計一個正交實驗，溫度選取30、35、40、45℃四個溫度點，濕度選取70%、80%、90%三個濕度點，一共做12組實驗，同時為了減小實驗的偶然誤差，每組做兩個平行實驗。將所得結果數據列表并畫圖分析，進而選取合適的測試復合肥防結塊性能的濕度和溫度。

1.3 實驗步驟

用電子計價秤稱取約200 g樣品于500 mL燒杯中，放入鼓風干燥箱(設置溫度為50℃)中，干燥1 h。取10個培養皿，編號，稱取每個空白培養皿的質量，并記錄。將干燥好的每份樣品，精密稱取約20 g，分別放入培養皿中，蓋上鐵絲網，放入恒溫恒濕培養箱中并壓上100 g砝碼，記錄時間，取樣1次/h，連續測5個時間點。取出培養皿后，取下鐵絲網稱取化肥和培養皿質量，計算吸濕率。然后，將之放入真空干燥箱，保持0.03 MPa真空度干燥。取出培養皿，在離培養皿高度約5 cm處使其自由落下，用標準檢驗篩篩分化肥顆粒和結塊，測其結塊率。

2 結果與討論

按以上步驟進行正交實驗，記錄數據，根據下列公式計算吸濕率和結塊率。

2.1 溫度對吸濕率和結塊率的影響

為了考察外界溫度對復合肥的吸濕率和結塊率的影響，在相對濕度為70%時，分別選用了30、35、40、45℃共4個溫度點，測其吸濕率和結塊率的影響，數據見表 1、吸濕率曲線見圖 1、結塊率曲線圖 2。在相對濕度為80%時，溫度對吸濕率和結塊率的影響，數據和曲線分別見表 2和圖 3、圖 4。相對濕度為90%時，溫度對吸濕率和結塊率的影響，分別見表 3和圖 5、圖 6。

表 1 相對濕度為70%時溫度對吸濕率和結塊率的影響

圖1 相對濕度為70%時溫度對吸濕率的影響

Fig.1 Effect of temperature on moisture rate with 70% relative humidity

圖2 相對濕度為70%時溫度對結塊率的影響

Fig.2 Effect of temperature on blocking rate with 70% relative humidity

由圖 1、圖 2可以看出，在70%相對濕度下，復合肥的吸濕率和結塊率均隨時間延長而升高。溫度為30℃和35℃時吸濕率和結塊率都相對較低，便于復合肥的生產和存放。在存放約4 h，復合肥的吸濕率和結塊率變化不明顯，在45℃時的吸濕率約為35℃時的1.6倍，結塊率約為1.3倍。

表2 相對濕度為80%時溫度對吸濕率和結塊率的影響

圖3 相對濕度為80%時溫度對吸濕率的影響

Fig.3 Effect of temperature on moisture rate with 80% relative humidity

圖4 相對濕度為80%時溫度對結塊率的影響

Fig.4 Effect of temperature on blocking rate with 80% relative humidity

由圖 3、圖 4可以看出，在80%相對濕度下，溫度為30℃時吸濕率和結塊率都較低，吸濕率約為3%，結塊率約為在50%。在存放4 h，復合肥的吸濕率和結塊率均變化不明顯，45℃的吸濕率約為30℃的3倍，結塊率約為2倍。

表3 相對濕度為90%時溫度對吸濕率和結塊率的影響

圖5 相對濕度為90%時溫度對吸濕率的影響

Fig. 5 Effect of temperature on moisture rate with 90% relative humidity

圖6 相對濕度為90%時溫度對結塊率的影響

Fig.6 Effect of temperature on blocking rate with 90% relative humidity

由圖 5、圖 6可以看出，在90%相對濕度下，復合肥的吸濕率和結塊率隨溫度升高而升高，在4.5 h，45℃時的吸濕率約為30℃的2倍。在45℃時，存放3 h結塊率即達到100%。顯然，高溫高濕不利于復合肥的儲存。在90%相對濕度條件下，同樣存放4 h后，化肥的吸濕率和結塊率變化不明顯。

綜合結塊率曲線，由圖 2、圖 4、圖 6可以看出在相對濕度為70%時，在35℃恒溫恒濕培養箱中存放4 h后，結塊率從46.1%上升到70.4%；在相對濕度為80%時，在35℃恒溫恒濕培養箱中存放4 h后，結塊率從40.3%上升到100%；在相對濕度為90%時，在35℃恒溫恒濕培養箱中存放4 h后，結塊率從53.4%上升到100%。由此可見，在35℃條件下，復合肥的結塊現象比較明顯，而且考慮到復合肥的實際存儲和使用條件，夏季溫度最高在35℃左右，所以在以后的復合肥防結塊性能快速測試試驗中，主要考察在35℃溫度下復合肥的吸濕率和結塊率。

2.2 濕度對吸濕率和結塊率的影響

尿基復合肥是一種水溶性復合肥，尿基復合肥的吸濕存在最大相對濕度，當空氣濕度等于尿基復合肥的最大相對濕度時，稱為臨界相對濕度。當空氣濕度達到復合肥的臨界相對濕度時，復合肥開始吸水，吸附的水會形成溶液，直至達到飽和。本實驗設計的外界相對濕度為70%、80%、90%。溫度為30℃時，相對濕度對吸濕率和結塊率的影響見表4，此時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響曲線見圖 7、圖 8。溫度為35℃時，相對濕度對吸濕率和結塊率的影響見表 5，此時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響曲線見圖 9、圖 10。溫度為40℃時，相對濕度對吸濕率和結塊率的影響見表 6，此時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響曲線見圖 11、圖 12。溫度為45℃時，相對濕度對吸濕率和結塊率的影響見表 7，此時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響曲線見圖 13、圖 14。

表 4 溫度為30℃時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響

由圖 7、圖 8可以看出在溫度為30℃時，復合肥的吸濕率和結塊率隨濕度變化情況較復雜，規律不明顯。總體來看，相對濕度為80%時吸濕率和結塊率都相對較低。

圖7 溫度為30℃時濕度對吸濕率的影響

圖8 溫度為30℃時濕度對結塊率的影響

表5 溫度為35℃時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響

圖9 溫度為35℃時濕度對吸濕率的影響

Fig.9 Effect of humidity on moisture rate at 35℃

圖10 溫度為35℃時濕度對結塊率的影響

Fig.10 Effect of humidity on blocking rate at 35℃

由圖 9、圖 10可以看出，在溫度為35℃時，雖然復合肥的吸濕率和結塊率隨濕度變化情況較復雜，規律不明顯。但在相對濕度為80%時，存放4 h后，復合肥的吸濕率從1.2%升高到8%，結塊率從40.3%升高到100%。可見在溫度為35℃，相對濕度為80%時，復合肥的吸濕率和結塊率隨著存放時間的變化，變化明顯。

表 6 溫度為40℃時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響

圖11 溫度為40℃時濕度對吸濕率的影響

Fig.11 Effect of humidity on moisture rate at 40℃

圖12 溫度為40℃時濕度對結塊率的影響

Fig.12 Effect of humidity on blocking rate at 40℃

由圖 11、圖 12可以看出，在溫度為40℃時，復合肥的吸濕率和結塊率隨相對濕度的增大而增大。其中在相對濕度為80%時，存放4 h后，復合肥的吸濕率從2.7%升高到7.4%，結塊率從61.5%升高到100%，可見在溫度為40℃，相對濕度為80%時，復合肥的吸濕率和結塊率隨著存放時間的變化比較明顯。

表 7 溫度為45℃時相對濕度對吸濕率和結塊率的影響

圖13 溫度為45℃時濕度對吸濕率的影響

Fig.13 Effect of humidity on moisture rate at 45℃

圖14 溫度為45℃時濕度對結塊率的影響

Fig.14 Effect of humidity on blocking rate at 45℃

由圖 13、圖 14可以看出，在溫度為45℃時，復合肥的吸濕率和結塊率隨相對濕度的增大而增大。其中在相對濕度為80%時，存放4 h后，復合肥的吸濕率從2.7%升高到8.8%，結塊率從68.9%升高到100%。

在討論溫度的影響時，我們已經得出35℃是尿基復合肥的一個快速測試的溫度。同時在圖 9、圖 10可以得出，在溫度為35℃，相對濕度為80%時，復合肥的吸濕率和結塊率隨時間變化比較明顯，所以得出結論：在復合肥防結塊性能快速測試試驗中選用的合適溫度為35℃，相對濕度為80%。

2.3 存儲時間對吸濕率和結塊率的影響

復合肥在生產出來后，由于季節交換、晝夜溫差以及天氣變化，溫度、濕度也隨之變化，隨著存儲時間的延長，化肥顆粒表面就會重復地出現溶解、結晶、再溶解、再結晶的現象，從而造成化肥的結塊。

在以上的溫度和濕度對吸濕率和結塊率的影響的討論中，可以看出吸濕率和結塊率均隨著存儲時間的延長而增加。但是在存放4 h后，吸濕率和結塊率達到穩定，隨時間延長變化不再明顯，因此選擇存放時間為4 h比較合理。

3 結論

本實驗以尿基復合肥為代表，其目的是探索復合肥防結塊性能的一種快速測試方法。采用不同的溫度、濕度進行正交實

驗，通過分析實驗數據，結合圖表，得出結論，在復合肥防結塊性能快速測試中，溫度為35℃，相對濕度為80%、存儲時間為4 h為最佳選擇。

4 展望

通過本實驗，成功探索了尿基復合肥防結塊性能的一種快速測試方法。此法為尿基復合肥的防結塊性能快速測試，提供了一種科學、可靠的依據。

由于復合肥成分復雜，結塊機理也較為復雜，每種復合肥的防結塊性能測試方法不可能千篇一律，充分探究每種復合肥的結塊規律，進行歸納總結，探究出每種類型的復合肥的防結塊性能快速測試方法十分必要，這對提高市面上復合肥的質量以及對于防結塊劑生產廠家，快速測試其助劑的防結塊性能具有非常重要的現實意義，同時，對于化肥的生產、運輸、存儲、貿易等都很有價值。