高效液相色譜法檢測黃瓜中的農藥殘留

王烽凡 路峰

摘要? ? 本文結合已有的檢測方法，利用本實驗室的現有條件，通過調整保留時間、流動相中有機溶劑的比例及檢測波長，實現了使用高效液相色譜儀同時測定蔬菜、水果中除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等4種農藥的殘留，并將調整后的實驗條件應用于黃瓜樣品中的農藥殘留檢測，以確定檢測效果。

關鍵詞? ? 黃瓜;高效液相色譜法;農藥殘留

中圖分類號? ? S481+.8? ? ? ? 文獻標識碼? ? A

隨著我國現代化水平的逐步提升，人們對于農藥的依賴性也日益增長，然而不合理的使用導致農藥殘留在農產品中，引發了食品安全問題，危害了人體健康。因此，發展農藥殘留的分析檢測對保證食品安全性非常必要[1-3]。本文結合已有的檢測方法，利用本實驗室的現有條件，并通過調整試驗條件，實現了使用高效液相色譜儀同時測定蔬菜、水果中的多種農藥殘留。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 主要儀器與設備

高效液相色譜儀，U3000型，Thermo Fisher公司，包括 LPG-3400SDN高壓泵、WPS-3000 SL自動進樣器、TCC-3000RS柱溫箱、DAD-3000檢測器;色譜柱，C18（粒徑5 μm，4.6 mm×250.0 mm），Thermo Fisher公司;氮吹儀;超聲清洗器;勻漿機;離心機;渦旋振蕩器;電子天平。

1.2? ? 試驗方法

1.2.1? ? 樣品溶液配制。準確稱取25.0 g黃瓜樣品，加入50 mL乙腈，高速勻漿2 min，過濾，然后加入5～7 g氯化鈉，劇烈振蕩1 min，靜置30 min。分區乙腈層10 mL，70 ℃下氮吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99），蓋上鋁箔，備用，將氨基柱用4 mL混合液預淋洗，條件化，液面到達柱吸附層表面時，立即導入待凈化液，用2 mL混合液沖洗燒杯后淋洗SPE柱，并重復1次。將上述洗脫液45 ℃下氮吹至近干，用甲醇定容至5.0 mL，旋渦混合后，過0.2 μm濾膜后裝瓶。

1.2.2? ? 分離條件的確定。選用濃度為5 μg/mL的除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素的單一標準溶液，以甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液和水作流動相溶劑，并通過不斷調整保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液與水的比例以及檢測波長，確定了分離每種農藥時的保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液與水的最佳比例以及最優檢測波長[4-5]。配制1 μg/mL的除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素的混合標準溶液，結合通過單一標準溶液確定的流動相溶劑比例進行設計，確定最佳分離方案（表1、2）。

2? ? 結果與分析

將裝有配制好的黃瓜樣品溶液的樣品瓶放入高效液相色譜儀的樣品盤，柱溫控制在40 ℃，按照調整后的保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的最佳比例以及最優檢測波長，并將甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的流速控制在1 mL/min進行測定，結果如表3所示。可以看出，對于黃瓜樣品的檢測效果良好。

3? ? 結論

通過對除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素的保留時間、流動相溶劑比例、檢測波長等條件的探究，通過調整確定最佳分離方案，并將分離方案應用于黃瓜樣品中農藥殘留的檢測，證實該方案的分離效果好、分析速度快，而且靈敏度與準確度也較高，是一種比較理想的檢測蔬菜、水果中農藥多殘留的方法[6]。

4? ? 參考文獻

[1] FERNANDEZ M，RODRIGUEZ R，P1CO Y，et a1.Liquid chromatograp-hic-mass spectrometric determination of postharvest fungicides in citrus fruits[J].Journal of Chromatography A，2001，912：301-310.

[2] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局.進出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法一液相色譜法：SN/T 2114-2008[S].北京：標準出版社，2009.

[3] 中華人民共和國農業部.蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法：NY/TT 761-2008[S].北京：標準出版社，2008.

[4] 孫紅艷，范文，賈琦，等.安捷倫快速液相檢測蔬菜水果中7種農藥殘留的方法優化[J].陜西農業科學，2011（6）：104-106.

[5] 許泳吉，劉云云，韓瑋，等.固相萃取-高效液相色譜法同時測定煙草中吡蟲啉和多菌靈[J].青島科技大學學報（自然科學版），2016，37（1）：26-31.

[6] 仲伶俐，李曦，李華仙，等.高效液相色譜法測定果蔬菜中的5種農藥殘留[J].食品質量安全檢測學報，2011，8（15）：1778-1782.