化學耗氧量測定方法的改進優化

丁連柱

（中海石油天野化工有限責任公司 內蒙古 呼和浩特 010000）

引言

通過查閱大量外文文獻，指出近幾年國內外有關權威機構推薦的半微量密封法進行COD測定。采用快速密閉催化消解法測定COD，本方法具有其一分析數據快速準確可靠；其二減少操作過程的藥品消耗、水電能耗。具體操作是在經典重鉻酸鉀—硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨，同時密封消解30分鐘，消解后即可以采用滴定法測定。（經典法：在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量計算出水中還原性物質消耗氧的量），計算公式如下：

COD(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/2

式中：V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）

V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）

2—水樣的體積（ml）

C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）

在方法實驗的過程中，分別對催化劑、掩蔽劑、消解劑的用量、消解溫度和時間、滴定速度和濃度進行了分階段試驗，數據如下表所列。

在班組的實際運行過程中發現，只能專人專做,且重復性和平行性也不是太好，不能隨班按頻率做樣。我們針對重復性的問題用標準溶液反復試驗，更改加入的催化劑的體積和濃度，縮小掩蔽劑用量（變更條件見表），在保證安全的前提下，使數據更穩定準確。

我們用兩種方法分別測試了標準物質所配制的廢水和實際廢水，兩種測試方法間不存在顯著性差異，回收率為98%～102%，效果良好。數據列表如下：

表4 兩種方法不同濃度廢水結果對比

1 結語

經過無數次的試驗，現在改進方法可以正常運行。改進方法操作快捷簡便，數據報出準確及時，滿足環保分析的快速測定。