排水法快速測定密封材料密度

中鋼集團鄭州金屬制品研究院有限公司，河南 鄭州 450001

0 前言

密封材料是指不易流淌、具有一定粘結性的膠粘劑，多用來填充接縫、裂縫、接頭等間隙處，主要起密封作用，具有防泄漏、防水、防振動以及隔音、隔熱等作用，廣泛用于建筑、交通運輸、電子儀器儀表及零部件的密封。我國有多個相關標準對密封材料的密度有明確要求。在生產中，密度這一指標也起著至關重要的作用。比如在密封膠的生產中，一般的包裝規格是300 ml/支，用戶多是用密度和質量去換算成體積來判斷是否足量包裝。另外在使用過程中的密封膠用量，也是由密度進行準確計算的。利用這一特點，一些不法商戶在包裝袋上動手腳，將包裝袋做成和正規包裝袋大小相同，但內徑減小，重量增加，這就使產品凈容量大大縮水，以此來坑害用戶。所以，如何快速、準確的測定密封材料的密度關系到各方的利益。我們通過試驗得知，GB/T 13477.2-2002 規定的方法操作難度大、效率低、實驗裝置不易清洗、操作過程產生大量垃圾，增加了實驗員的負擔也不符合綠色環保的理念。本文提出了一種測定密封材料的新方法，很好地解決了以上問題，供參考討論。

1 GB/T 13477.2-2002 中密度試驗方法分析

標準方法的原理是：在已知容積的金屬環內填充等體積的試樣，測量試樣的質量。以試樣的質量和體積計算試樣的密度。用到的實驗器具由金屬環（黃銅或不銹鋼材質，高12 mm，內徑65 mm，厚2 mm）、尺寸均為85 mm×85 mm玻璃上板（厚2 mm，帶V 形缺口）和下板（厚3 mm）組成。試驗儀器有50 ml 滴定管、感量0.1 g 的天平。試驗步驟包括：

（1）金屬環容積的標定

將環置于下板中部，與下板密切結合，為防止滴定時漏水，可用密封材料等密封下板與環的接縫處，用滴定管往金屬環中滴注約23℃的水，即將滿盈時蓋上上板，繼續滴注水，直至環內氣泡消除。從滴定管的讀數差求取金屬環的容積V（ml）；

（2）質量的測定

把金屬環置于下板中部，測定其質量 m0。在環內填充試樣，將試樣在環和下板上填嵌密實，不得有空隙，一直填充到金屬環的上部，然后用刮刀沿環上部刮平，測定質量m1；

（3）對試樣表面出現凹陷的試件應采取以下步驟進行體積校正

將上板小心蓋在填有試樣的環上，上板的缺口對準試樣凹陷處，用滴定管往試樣表面的凹陷處滴注水，直至環內氣泡全部消除，從滴定管的讀數差求取試樣表面凹陷處的容積Vc（ml）；

（4）試驗結果的計算

密度按式（1）計算，取三個試件的平均值，精確至0.01 g/cm3。

在此方法中，每一次試驗都要進行一次金屬環容積的標定。另外，由于密封材料為膏狀粘稠狀形態，在環內填充試樣時，如果金屬環內試樣中包裹有氣泡，則會影響試驗結果的準確性，而我們很難通過肉眼觀察去判斷是否有氣泡存在。本標準方法的關鍵步驟是：在環內填充試樣并用刮刀沿環上部刮平，以及對試樣表面出現凹陷進行體積校正。這兩步的難點在于密封材料為膏狀粘稠狀形態，僅依靠刮刀很難將試樣刮平，特別是粘稠度比較大樣品，樣品容易粘在刮刀上，需要反復調整和一定的技巧才能刮平。而且在刮平的過程中，樣品很容易溢出金屬環，這就需要將溢出金屬環的樣品擦除，這需要很小心才能在不破壞樣品表面平整度的情況下完成。測試的另一個難點是對試樣表面出現凹陷進行體積校正，由于實驗員很難保證試樣表面只出現一個凹陷，所以進行體積校正時需要轉動上板，將上板的缺口對準試樣凹陷處從而對所有的凹陷體積進行校正。在轉動上板時，不可避免的會將一部分試樣帶出金屬環，這一步驟極其考驗實驗員的操作水品，稍有不慎就會增大試驗誤差。試驗結束后，試驗器具的清洗比較麻煩，由于密封材料不溶于水且粘接力大，必須借助有機溶劑進行清洗，會產生大量垃圾并用掉大量溶劑，不符合綠色環保理念。如果沒有及時清洗，一旦密封材料固化，將牢牢粘接在金屬環內，很難徹底清洗干凈，嚴重者甚至會報廢一套實驗器具。

2 新方法的提出

2.1 設計原理

本文針對國標方法的不足之處，提出了一種測定密封材料密度的新方法。本方法是根據密度的公式和阿基米德原理來設計的。從密度的公式可知：物體的密度等于質量與體積的比值；根據阿基米德原理可知：浸入水中的樣品失去的重量等于它所排開水的重量，通過在空氣和水中先后稱量待測試樣的質量差，可得到試樣排開水的質量。根據水的密度可求得其體積，即試樣的體積。試樣質量可由天平直接稱量得到，即可通過計算求得其密度。所用儀器為比重天平，它是由金屬網籃、固體支架、燒杯及溫度計組成，可以稱量試樣在空氣中的質量，亦可以稱量試樣在浸漬液中的質量。

2.2 儀器與試劑

比重天平；去離子水或高純水。

2.3 試驗方法

測試步驟如下：

（1）準備輔助載體和試樣：采用新鮮的蒸餾水或去離子水進行試驗，選用密度大于水、不與水發生反應且不吸水的材料制作成若干個薄片狀輔助載體（輔助載體的形狀和大小可以根據比重天平的金屬網籃進行裁剪，保證載體能穩定放入金屬網籃內、且不與燒杯接觸）；選用常溫下無結皮、無結塊、均勻、粘稠膏狀的密封材料作為試樣（本方法不適用于測定具有自流平性質的密封材料的密度）；

（2）稱量m1：稱量輔助載體在空氣中的質量m1；

（3）稱量m2：稱量出輔助載體在浸漬液中的質量m2；

（4）稱量m3：取出輔助載體，用濾紙擦干表面的浸漬液；在輔助載體中心位置上涂抹試樣，并確保試樣不溢出輔助載體的邊緣（避免試樣沾到天平的金屬網籃上，影響實驗結果），稱量出輔助載體和試樣在空氣中的總質量m3；

（5）稱量m4：稱量出輔助載體和試樣完全浸沒在水中的總質量m4；

（6）查詢ρ液：讀取溫度計數值t，并查詢水在溫度t 時的密度ρ液；

（7）密度按式（2）計算，平行測定三次，求取三個試樣的平均值，精確至0.01g/cm3

ρs——試樣密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）；

m1——輔助載體在空氣中的質量，單位為克（g）；

m2——輔助載體在水中的質量，單位為克（g）；

m3——輔助載體與試樣在空氣中的總質量，單位為克（g）；

m4——輔助載體與試樣在水中的總質量，單位為克（g）；

ρ液——水在溫度t 時的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。

3 結果與討論

我們用本方法測定了8 個試樣的密度值，并與用標準方法測得的結果進行了對比，結果如下：

表1 按新方法測得的密度值 g/cm3

表2 兩種方法密度結果比較 g/cm3

由以上結果可知，采用本文中的新方法測得8 個試樣的結果與標準方法得到的結果差值很小，完全可以滿足檢測要求，并且新方法有較好的重復性和再現性，具有準確、高效、經濟、環保、操作簡單和易于推廣的優點，能更好的用于檢測任務中。