離子遷移譜儀在小麥有機磷農藥殘留量測試中的應用研究

侯艷冰，趙 伶

（新疆維吾爾自治區糧油產品質量監督檢驗站，新疆 烏魯木齊 830099）

0 引言

小麥是三大谷物之一，幾乎全作食用，僅約有1/6作為飼料使用，原產地在西亞的新月沃地，從西亞、近東一帶傳入歐洲和非洲，并向印度、阿富汗、中國傳播。

小麥在我國主要種植分布在華北地區（北京、天津、河北、河南、山西）、華東地區（山東、江蘇、安徽北部中部）、華中地區（江西、湖北）、西北地區（陜西、甘肅、青海、寧夏、新疆）、東北地區（遼寧、吉林、黑龍江）、西南地區（重慶、四川、貴州）、北方地區（內蒙古、新疆）[1-2]。

由于地域、天氣、貯藏條件的影響，小麥在種植、生長、成熟、收獲、運輸、貯藏的過程中都有可能受到病蟲害的危害。為了確保小麥的產量并提高的小麥的品質，除了通過育種技術不斷改良小麥的品種外，還需要使用不同種類的農藥，如有機磷農藥、有機氯農藥、菊酯類農藥等，以減少病蟲害對小麥產量與品質的影響[3-6]。

隨著現代農業技術與儲糧技術的提高，農藥的使用量有了大幅度降低，但是還不能做到完全不使用農藥。為了確保廣大人民群眾購買到品質良好的小麥或者面粉，國家及糧食部門制定了小麥中各種農藥殘留的限量標準并不斷加大對小麥農藥殘留量的測定。

目前，小麥中有機磷農藥殘留量的測定主要是通過常規的氣相色譜來實現，雖然市場上也出現了針對有機磷農藥殘留的快速檢測方法，但是就準確度、重現性與常規測試方法相比還是有不小的差距。

離子遷移譜 （Ion mobility spectrometry，IMS） 技術是一種快速色譜分析技術[7-8]，起源于20世紀70年代，但在20世紀90年代才迅猛發展，主要應用于軍事、安保等領域。近幾年，國內外對將IMS應用于食品、藥品等的檢測進行嘗試并取得了較好的效果[9-11]，根據之前武漢矽感科技有限公司各大院校及檢測單位的研究成果來看，用離子遷移譜儀（IMS）進行小麥中有機磷農藥殘留的快速篩查不僅具有可行性，而且是完全可以實現的。

1 離子遷移譜儀（IMS）簡介與工作原理

離子遷移譜儀（IMS） 工作在大氣環境氣壓下，無需真空設備；探測范圍涵蓋了氣相色譜和液相色譜的探測領域，對眾多的有機分子特征波譜產生高靈敏度的信號響應，對于極性、非極性、同分異構體、在色譜柱中易變質、無紫外吸收等多種在HPLC中有難度的分子用離子遷移譜儀（IMS） 技術都有很好的分離檢測；對有機混合物的響應譜圖所含的物質信息豐富而完整；對特定目標物的分析靈敏度可以高達pg量級；離子遷移譜儀 （IMS） 操作簡單，樣品無需前處理或只需簡單前處理即可直接進樣檢測，操作人員只需經過簡單培訓即可勝任；離子遷移譜儀（IMS） 檢測分析的時間在分鐘量級，所需樣本量非常少，檢測分析所需耗材簡單；因此離子遷移譜儀具有設備簡單、體積小、質量輕、功耗低和分析時間快、檢測成本低等許多優點，是一種多成分、在線、準確、快速的分析設備。

離子遷移譜儀（IMS） IMS技術的原理是，在大氣壓條件下利用化學電離手段使得氣體化的待檢測物質電離，并在電場與反向遷移氣體的共同作用下遷移，從而產生不同種類離子的分離而形成的離子時間分辨譜。

離子遷移譜儀（IMS） 工作原理見圖1。

2 離子遷移譜儀（IMS） 目前在農藥殘留測定方面研究狀況

武漢矽感科技有限公司在2011—2015年，與中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所、中國農業大學、深圳大學合作，共同對離子遷移譜儀（IMS） 測定有機磷農藥、有機氯農藥、菊酯類農藥進行了深入的研究，并取得了相關的成果，特別是在有機磷農藥方面。

從目前的來看，離子遷移譜儀（IMS）可以測試20多種有機磷農藥（如馬拉硫磷、敵敵畏、樂果、殺撲磷、甲拌磷、甲胺磷、磷銨、水胺硫磷、久效磷、乙酰甲胺磷、甲基對硫磷、對硫磷、氧化樂果、克百威、殺蟲脒、氟蟲腈、涕滅威、速滅威、丁硫克百威、抗蚜威、滅多威等），不管是在水樣或是在有機樣中，20多種有機磷農藥的標樣都有穩定的特征峰與較好的檢出限，且重現性良好。下面是幾個具有代表性的有機磷農藥的特征峰與檢出限，以及在離子遷移譜儀（IMS） 的特征峰。

代表性有機磷農藥的特征峰與檢出限見表1，在離子遷移譜儀（IMS）的特征峰見圖2。

表1 代表性有機磷農藥的特征峰與檢出限

在相關的項目因客觀因素停止時，武漢矽感科技有限公司與各院校、研究所還對離子遷移譜儀（IMS） 在豇豆中農藥殘留量、大棗中農藥殘留量，以及葉菜類農藥殘留量的快速測定方法進行的研究，并取得了部分成果。利用離子遷移譜儀（IMS） 測定豇豆、大棗、葉菜類中的農藥殘留時，樣品只需要簡單的前處理（用純凈水或者乙腈進行浸泡，如果溶入溶劑中的其他成分過多，且樣品本底本身的特征峰與農藥的特征峰重合或者影響農藥本身出峰時，通過簡單的吸附除雜即可上機進行測試，整個測試只需耗時1 min，當儀器捕捉到農藥的特征峰時會在測試結束以后顯示樣品為陽性，否則為陰性）。以豇豆中克百威殘留量快速檢測方法為例，圖3依次是豇豆空白樣品、豇豆含有克百威殘留樣品，以及克百威標樣的出峰譜圖。

豇豆中克百威農藥殘留量測試結果見圖3。

3 離子遷移譜儀（IMS） 在小麥有機磷農藥殘留測定中的應用展望

目前，在測試小麥中有機磷農藥的殘留量是參照國標（GB/T 5009.20—2003） 食品中有機磷農藥殘留的測定中的第二法用氣相色譜進行測試的，樣品前處理與測試總共耗時30 min以上，且在前處理中會使用具有刺激性氣味的二氯甲烷。

目前，在小麥收獲過程中主要利用中檢環貿公司提供的農殘快速檢測儀器進行快超標樣品快篩，但是此款快速檢測儀器存在明顯的不足之處——只能測試有機磷農藥總體含量是否超標，不能進行單獨農藥篩查，并且前處理相對復雜，單個樣品從處理到測試完成耗時25 min左右，每組樣品都需要做一個空白樣品。

相對于常規氣相色譜法與現在采用的中檢環貿的快速檢測儀器來說，離子遷移譜儀作為一項新型的分離與檢測技術，具有快速、靈敏、便捷和成本低等特點，武漢矽感科技有限公司與各學院、研究所的前期研究成果，使用離子遷移譜儀（IMS）進行小麥中有機磷農藥殘留的快速篩查不僅具有很強的可行性與研究價值，而且是完全可以實現的。