星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法篩選絲瓜水凝膠面膜的輔料及質(zhì)量評(píng)價(jià)

杜 麗，謝 茵，李 璇，杜 艷*

(1.山西省腫瘤醫(yī)院，山西 太原 030013；2.山西醫(yī)科大學(xué)，山西 太原 030001)

含有豐富的維他命、多種礦物質(zhì)、有機(jī)酸和植物粘液等多種營(yíng)養(yǎng)成分，因此許多化妝品中都加入絲瓜水提取物，具有保濕美白，抗皺消炎，消除雀斑、老年斑、黑色素沉著斑，預(yù)防皮膚老化等功能[1]。凝膠面膜富含大量皮膚所需的營(yíng)養(yǎng)和水分，當(dāng)凝膠面膜貼在皮膚上時(shí)，面膜內(nèi)所含的營(yíng)養(yǎng)成分逐步滲透到皮膚且對(duì)皮膚無(wú)刺激。目前，凝膠制成的面膜既避免了普通基布面膜的“輕薄、服帖”問(wèn)題，也不會(huì)出現(xiàn)蠶絲面膜造價(jià)昂貴的困擾，是作為面膜的可靠選擇。

星點(diǎn)設(shè)計(jì)由于其簡(jiǎn)單、直觀等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)常被用來(lái)篩選提取工藝和處方配比[2]。該方法在模型建立上采用非線性數(shù)學(xué)模型擬合，復(fù)合相關(guān)系數(shù)較高，預(yù)測(cè)值更接近真實(shí)值[3]。本課題以絲瓜水為原料，研究絲瓜水凝膠面膜的配方組成并對(duì)絲瓜水凝膠面膜進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

NDJ-5S型數(shù)顯黏度計(jì)(上海衡平儀器儀表廠)；SC-2554低速離心機(jī)(安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司)；絲瓜水(揚(yáng)州十二粉黛生物科技股份有限公司)；卡波姆(化妝品級(jí)，廣州博峰化工科技有限公司)；三乙醇胺(分析純，天津市北辰方正試劑廠)；透明質(zhì)酸鈉(化妝品級(jí)，華西福瑞達(dá)生物醫(yī)藥有限公司)；蓖麻油、橄欖油(天津市北辰方正試劑廠)。

1.2 絲瓜水凝膠面膜配方考察

1.2.1 因素、水平和指標(biāo)的確定 根據(jù)前期的單因素試驗(yàn)結(jié)果得出：影響面膜配方的主要因素為卡波姆用量(A)、三乙醇胺用量(B)、甘油用量(C)，因此試驗(yàn)設(shè)計(jì)考察了3個(gè)因素。每個(gè)因素設(shè)計(jì)了5個(gè)水平(見(jiàn)表1)，以黏度(Y1)、保濕率(Y2)、感官評(píng)價(jià)(Y3)作為考察指標(biāo)[4]。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平

1.2.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與指標(biāo) 精密稱取處方量的卡波姆-980，加入放有甘油及絲瓜水的燒杯中，充分?jǐn)嚢柽^(guò)夜；再向燒杯中分別加入1,2-丙二醇、0.05%的透明質(zhì)酸后，用處方量的三乙醇胺調(diào)pH并不斷攪拌，加蓖麻油攪拌過(guò)夜，制得面膜。試驗(yàn)結(jié)果采用以下方法評(píng)價(jià)：面膜的黏度采用黏度計(jì)測(cè)定。保濕率：取透氣膠帶分別貼在培養(yǎng)皿底部，精密稱取凝膠面膜4 g按 3 cm×3 cm范圍均勻涂在透氣膠帶上，用蒸餾水作為空白對(duì)照，測(cè)定培養(yǎng)皿的重量M1后，放置內(nèi)置飽和Cacl2溶液的干燥器內(nèi)，于48 h稱定培養(yǎng)皿的重量M2，計(jì)算保濕率(保濕率=M2/M1×100%)。感官評(píng)價(jià)：包括面膜的細(xì)膩度、涂展性、潤(rùn)滑性、色澤、香型五個(gè)方面，每個(gè)指標(biāo)1～10分，作為星點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)指標(biāo)[7]。

1.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)按最佳配方 卡波姆-980質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%、三乙醇胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%、甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，制備三批樣品，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，三批樣品的黏度、保濕率和外觀評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 優(yōu)化處方的實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值(n=3)

1.3 絲瓜水凝膠面膜的質(zhì)量評(píng)定

1.3.1 離心穩(wěn)定性 取絲瓜水凝膠面膜5 g于10 mL試管，4 000 r/min，離心30 min，觀察面膜的分層情況。

1.3.2 耐熱性 將絲瓜水凝膠面膜在45℃的恒溫箱中放置24 h，觀察面膜外觀性狀及油水分離現(xiàn)象。

1.3.3 耐寒性 將絲瓜水凝膠面膜在-10℃的冰箱中放置24 h，恢復(fù)室溫，觀察面膜外觀性狀及油水分離現(xiàn)象。

1.3.4 冷熱循環(huán) 將5 g絲瓜水凝膠面膜置于10 mL試管中，置-15℃恒定溫度冰箱內(nèi)，放置24 h后，再轉(zhuǎn)入45℃的恒溫箱中放置24 h，觀察面膜的外觀變化。

1.3.5 粒子均勻性 將絲瓜水凝膠面膜適量置于載玻片，蓋好蓋玻片，壓平，在顯微鏡下觀察面膜的粒子分布情況，見(jiàn)圖2。

圖2 絲瓜水凝膠面膜粒子形態(tài)a, 40倍鏡；b, 10倍鏡

2 結(jié)果與討論

2.1 絲瓜水凝膠面膜的考察

2.1.1 星點(diǎn)試驗(yàn)設(shè)計(jì) 該實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果(見(jiàn)表2，圖1)

表2 響應(yīng)面分析試驗(yàn)結(jié)果

圖1 三個(gè)因素對(duì)各指標(biāo)的三維效應(yīng)面圖，a, 黏度；b, 保濕率；c, 外觀評(píng)價(jià)

2.1.2 二次模型的擬合 利用Design Expert 8.0軟件，分別以Y1、Y2、Y3為因變量對(duì)自變量A、B、C進(jìn)行擬合。多元非線性回歸結(jié)果：Y1=73486.58+11366.57A+8513.73B-2705.72C+4361.25AB+5368.75AC+1053.75BC-2125.2A2-990.29B2-2155.25C2(P=0.0002,r=0.9204)；Y2=97.64+0.065A+0.36B+0.27C+0.021AB-0.064AC+0.036BC+0.06A2-0.11B2+0.09C2-0.029ABC-0.33A2B-0.17A2C-0.1AB2(P=0.0156，r=0.9331)；Y3=8.43+9.652E-003A-0.11B-0.15C-0.36AB+0.063AC+0.088BC-0.087A2-0.14B2+0.072C2(P=0.02，r=0.77)。由擬合方程的回歸系數(shù)P和r值可知，采用非線性擬合能更好的擬合這三個(gè)指標(biāo)，預(yù)測(cè)性好，可用于面膜配方優(yōu)化。

2.1.3 效應(yīng)面法優(yōu)化主要輔料及預(yù)測(cè) 根據(jù)擬合方程，繪制考察指標(biāo)與影響較顯著的兩個(gè)因素的三維效應(yīng)面圖，另一個(gè)因素設(shè)為中心點(diǎn)值，見(jiàn)圖1。

根據(jù)圖1，擬合方程及條件限定選取黏度在63 000左右，保濕率較高，外觀評(píng)分較高的區(qū)域，采用Design Expert 8.0.6軟件篩選出最優(yōu)配方為卡波姆 0.6%、三乙醇胺0.3%、甘油6%。星點(diǎn)設(shè)計(jì)試驗(yàn)與正交設(shè)計(jì)、均勻設(shè)計(jì)相比的優(yōu)勢(shì)為：結(jié)果信息量大，精密度更高，分析更直觀，預(yù)測(cè)性良好。試驗(yàn)對(duì)卡波姆用量、三乙醇胺用量、甘油用量3因素設(shè)計(jì)了5個(gè)水平，與正交常用的3水平相比，增加了考察水平；采用多元線性和二項(xiàng)式擬合，復(fù)合系數(shù)高，預(yù)測(cè)值更接近于實(shí)際值。黏度、保濕率及外觀評(píng)價(jià)常作為凝膠面膜的評(píng)價(jià)指標(biāo)。文中采用三者作為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，建立了模型進(jìn)行優(yōu)化與預(yù)測(cè)分析，優(yōu)選出了最佳參數(shù)。

2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值偏差的絕對(duì)值小于10%，預(yù)測(cè)值良好，即模型可以準(zhǔn)確地描述因素與指標(biāo)的關(guān)系。

2.3 絲瓜水凝膠面膜的質(zhì)量評(píng)定

2.3.1 面膜穩(wěn)定性考察 結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)離心穩(wěn)定性、耐熱性、耐寒性、冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)，所有的面膜與實(shí)驗(yàn)前相比，顏色和性狀未發(fā)生明顯變化，無(wú)分層、析水、浮油等現(xiàn)象，表明該工藝制得的面膜產(chǎn)品穩(wěn)定性良好，質(zhì)量符合面膜基本要求。需要進(jìn)一步增加絲瓜水凝膠面膜的體外釋放度考察，作為面膜的評(píng)價(jià)指標(biāo)，則對(duì)本品開(kāi)發(fā)更具指導(dǎo)意義。

2.3.2 粒子均勻性 結(jié)果表明，在×10、×40倍數(shù)下，視野內(nèi)粒子粒度小且分布均勻，粒度小，表明該工藝制得的面膜產(chǎn)品粒子均勻性好，見(jiàn)圖2。

3 結(jié)論

絲瓜水凝膠面膜的最佳配方為0.6%卡波姆-980、6%甘油、5%丙二醇、0.3%三乙醇胺、0.1%蓖麻油、0.05%透明質(zhì)酸、87.95%絲瓜水。星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法能較好地優(yōu)選絲瓜水凝膠面膜的處方，所建立的二項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)值良好，制得的面膜質(zhì)量符合要求。