基于熒光發(fā)射光譜的水質(zhì)化學(xué)需氧量的檢測

周昆鵬，劉雙碩，崔 健，張紅娜，畢衛(wèi)紅，唐 維

1. 內(nèi)蒙古民族大學(xué)工學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028000 2. 燕山大學(xué)信息科學(xué)與工程學(xué)院，河北省特種光纖與光纖傳感重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 秦皇島 066004

引 言

光譜分析方法因其具有快速、綠色、無損等諸多優(yōu)點(diǎn)，已在多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，如食品[1]、醫(yī)藥衛(wèi)生[2]、生命安全[3]、環(huán)境監(jiān)測[4]等，基于光譜法的水質(zhì)參數(shù)檢測技術(shù)[5-6]也是其典型應(yīng)用，如紫外-可見(UV-Vis)吸收光譜法[7]、近紅外(NIR)光譜法[8]和熒光(fluorescence)光譜法[9]等。 其中，UV-Vis方法最為常見，采用NIR法檢測水質(zhì)還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，而熒光法目前主要用于檢測水體中的溶解有機(jī)物(DOM)。

通過采集水樣的熒光發(fā)射光譜，結(jié)合相關(guān)的化學(xué)計量學(xué)算法對水樣的COD濃度值進(jìn)行分析，最終得出了基于熒光發(fā)射光譜對水質(zhì)COD檢測的方法，該方法檢測速度快、綠色環(huán)保、無二次污染，具有較強(qiáng)的應(yīng)用價值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣本

實(shí)驗(yàn)樣本分為COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際水樣兩類。 其中，不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液20份，其最低濃度為2.5 mg·L-1，最高濃度為100 mg·L-1； 另在不同的區(qū)域采集實(shí)際水樣63份，實(shí)際水樣均取自湖泊、河流等地表水源，采集實(shí)際水樣后在室溫下靜置30分鐘，取上層液體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2 儀器

熒光光譜采集設(shè)備采用日本Hitachi公司的F-7000型熒光分光光度計，其分辨率可達(dá)1 nm，波長準(zhǔn)確度為±1 nm，狹縫(光譜通帶)為1～20 nm，其采用的色散單元為光柵，光源為150 W的氙燈。 實(shí)際水樣的化學(xué)需氧量采用DRB200消解器和DR6000分光光度計(HACH公司，美國)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化測量。

1.3 方法

1.3.1 熒光光譜的采集與處理

將F-7000熒光光譜儀的光電倍增管電壓設(shè)置為700 V，以5 nm為采樣間隔在200～400 nm的激發(fā)波長(EX)范圍內(nèi)采集熒光發(fā)射光譜，發(fā)射光譜范圍為EM=220～600 nm，間隔為2 nm。……