加速溶劑-固相萃取-氣相色譜質譜法測定土壤中多環芳烴

張 雯 冉 婷

（重慶開元環境監測有限公司 重慶 400000）

土壤中的多環芳烴由兩個或者多個苯環形成直鏈狀或者角狀進行科學化排列的一種化合物質。土壤中測定的化合物為純凈的多環芳烴，這種化合物自身的顏色呈現出淺黃色或者白色，是一種晶體類的物質，由于自身的熔點以及沸點相對較高，自身也不容易與水進行結合產生化學反應，這種化合物往往溶解于其他的有機溶劑。如果環境中出現了多環芳烴，一般是由于人類進行人為污染的結果。經過相關的研究證明，大多數的多環芳烴往往存在于土壤表層。在當前階段，多環芳烴大多都存在于土壤當中，因此在進行多環芳烴的提取中，也需要使用加速溶液萃取以及同理的提取方式進行提取。同時，在進行土壤樣品的處理過程當中，大多數的土壤成分檢測使用加速溶劑萃取的方式，這種方式速度比較快，有助于節約人力，因此被廣泛應用。在本篇文章中，使用了加速溶劑萃取、固相萃取凈化的方式對土壤中的多環芳烴進行有效的檢測，通過這種方式可以對土壤中的多環芳烴物質進行合理的研究分析。

1 多環芳烴實驗所需要的相關材料以及具體的措施

1.1 實驗設備以及相關的實驗試劑

使用的氣相色譜質譜儀以及相關的色譜柱都要進行科學合理的控制，多環芳烴標準溶液需要配制的組分非常多，需要使用二氯甲烷、丙酮、正己烷等作為實驗溶劑。

1.2 收集土壤樣本

土壤樣品大多來源于農作物土壤用地，在一般情況下，在進行土壤數據采集時，依照相關的環境規范以及技術引導進行工作，將不同的測試點設置在土壤的表層之下，保持在土層以下20cm左右。將采集的土壤樣本放置在天然合適的環境之內進行保存，及時進行萃取以及凈化。另外，還需要使用氣相色譜質譜儀進行有效的檢測，通過這種方式可以進行合理的定量。

1.3 土壤樣品的處理工作

1.3.1 加速溶劑萃取工作

如果需要進行萃取，首先具備的條件是合理的大氣壓力以及相關的溫度、濕度、萃取反應的時間等等。在進行實驗時，所使用的溶劑為二氯甲烷、丙酮、正己烷等，在正式進行萃取之前，加入一定量的替代物以及已知濃度的多環芳烴標準溶液進行質控實驗。

1.3.2 固相萃取柱凈化方式

將加速溶劑萃取所得到的相應物質進行有效的處理，對溶劑進行更換，及時凈化原有的硅膠，使用已經進行處理的提取液，及時加入到正己烷等處理過的硅膠小柱中進行處理，及時洗脫二氯甲烷，經過反復的濃縮以及洗脫，可以將原有的提取液進行濃縮，并且需要時加入適量的標準液，得到凈化以后的提取液，這種方式可以對土壤中的多環芳烴進行有效的檢測。

1.4 土壤樣本的有效分析

1.4.1 針對土壤樣本的氣相色譜條件進行有效的分析

當前，將具體的溫度設定為280℃，設置合理的流量以及合適的柱溫，保持合理的升溫速率，當溫度達到恒定時，就需要設置合適的溫度保持時間。

1.4.2 質譜儀的相關條件

設置科學化的離子源溫度和離子能量以及接口處的溫度。除此之外，還需要設置合理的有機溶劑的延遲時間，使用合理的離子模式進行掃描。

表1 15種多環芳烴內標物、替代物的定性和定量離子

2 實驗的具體結果

2.1 需要根據相關的數據量簡單繪制曲線

首先，使用丙酮-正已烷混合溶劑制定科學化的多環芳烴的標準溶液，與此同時，還需要設置合理的濃度，另外，根據上述樣品分析的方法，可以利用氣相色譜質譜儀的方法對其進行有效的校驗。另外，還需要描繪具體的曲線，用于目標值反應化合物和內部標準化合物之間的影響速率。當具體溶液的濃度在一定范圍時，此時，兩者就可以保證良好的線性，同時，相對響應因子的偏差因為需要始終保持在合理的范圍以內，與此同時，在最大程度上需要保證相對偏差符合相關的技術檢驗標準以及土壤檢測標準，通過這種方式，可以使得所配制的多環芳烴混合溶液符合相關要求的具體質量標準。

2.2 針對樣品的檢測速度、準確度以及精密度進行科學化檢驗

目前，嚴格的按照相關的規定制定合理的實驗流程，與此同時，還需要對于多環芳烴溶液的濃度進行有效的測定，與此同時，還需要對于多環芳烴溶液的配制標準偏差進行科學化的計算，并且依據合理的計算方式進行有效的結果驗算。此外還需要將所配制的標準溶液適當的放入石英砂，并且由于這種方式具有一定的結算性以及審核性，往往會進行多次檢驗檢測。此外，還需要有效的計算所配制溶液的具體差值，根據具體的實驗可以得出具體的結果。另外，需要依據多環芳烴的實驗方法檢驗多環芳烴的最大限度以及合理的回收率，并且通過研究可以看出，具體的偏差值。此時，所計算的偏差也需要在最大程度上滿足多環芳烴的的具體檢測方法以及土壤沉積物檢測的相關要求，因此，只有相關的要求符合應有的檢測風險評定，在此基礎之上，才可以在最大程度上避免出現一定的檢測風險。通過不同的多環芳烴檢驗方式，在這次的實驗檢驗過程當中也可以說明，目前所使用的檢驗方式自身的靈敏度非常高，同時精確度以及實用性較好，因此，在當前時期，往往被廣泛的應用于測定土壤當中的多環芳烴的具體含量，從而可以在很大程度上確保多環芳烴檢測的合理性。

2.3 針對土壤樣品的標本基質加標進行有效的實驗研究

針對所收集的土壤樣品的基質進行有效的研究分析，同時，還需要在此基礎上進行加標實驗，在這個實驗當中，使用這項方式，可以在最大程度上保證檢驗結果的準確性。通過相關的研究可以發現，針對所檢測土壤的回收效率進行有效的分析，可以得出回收率，并且經過檢查，也與土壤的檢測要求以及多環芳烴的檢測的檢測要求保持一致，通過這種方式，可以在最大程度上確保所檢測土壤的基質符合相關的要求。

3 結語

根據上文所描述，在這篇文章中，所使用的正己烷、丙酮、二氯甲烷等等，都可以在整個實驗當中作為加速萃取溶劑進行科學化的使用，與此同時，還需要通過科學化的方式，對于土壤樣品中的硅膠柱體進行有效凈化處理，并且在整個過程當中，也需要使用洗脫劑。在一般情況下，在洗脫劑的正常使用過程當中，二氯甲烷的具體洗脫容量。在上面的文章當中，所描述的石英砂加標實驗，通過相應的實驗結果可以表明，使用不同的多環芳烴的檢測方式，從中可以得出多環芳烴的最大限度，與此同時，可以通過此次實驗所得出的具體的回收率以及具體的偏差值，除此之外，通過土壤樣品基質加標實驗可以得出：在針對土壤樣品進行回收率以及相對偏差而言，往往都需要按照相應的要求進行滿足，具體包含了《土壤情況的污染狀況調查》《土壤樣品的研究分析檢測以及有關的技術規范》《土壤沉積物-有效的測定多環芳烴》《土壤沉積物-多環芳烴的測定-氣相色譜質譜方式》等等相關的要求。通過這篇文章可以看出，目前所使用的多環芳烴的測定方法自身的準確度以及靈活性都非常高，并且實踐性極強，因此，如果使用這種方式，可以對于多環芳烴進行有效的測定以及分析。