淺析加標回收率在農殘檢測中的應用

戴巧珍 劉秀芹

摘 要 本文以單位日常檢測工作為例，通過在樣品中添加標準物質求得加回收率，從幾個方面分析了加標回收率在檢測中所發揮的作用。

關鍵詞 空白樣品；質控樣品；標準物質；加標回收率

隨著人們生活水平的不斷提高，人們對物質的追求不再只是量上的需求，更多追求的是品質的提高，農產品是人們生活必不可少的物質，近年來，不安全農產品質量事件層出不窮，農產品質量安全檢測機構如雨后春筍般崛起，那么，如何知道檢測樣品的準確率呢？作為檢測人員又如何驗證自己的檢測水平呢？這就要用到加標回收率。加標回收率，是實驗室內經常用到的一種內部質量控制技術，目的是在測定樣品時，通過計算回收率的方法來確定實驗前處理過程是否規范，農藥殘留物的回收情況，以便分析實驗的準確性。

1 實驗過程

1.1 實驗標準

嚴格按照NYT 761-2008 中關于蔬菜中有機磷類農藥殘留的方法和儀器要求進行。

1.2 實驗樣品

稱取已勻漿好的黃瓜樣品11份，每份25g裝入燒杯，順序標注為1到11號；

1.3 標準物質

將三唑磷100ug/ml的原液取500ul稀釋成 10ug/ml備用。

1.4 實驗分組

實驗分為四組，第一組為空白樣分別標注為1和2號樣，不加入任何東西；第二組為質控樣，序號從3到5分別加入100ug/ ml的三唑磷300ul；第三組質控樣序號從6到8分別加入10ug/ml的三唑磷300ul；第四組質控樣序號從9到11分別加入10ug/ml的三唑磷200ul；

2 實驗分析

2.1 樣品結果計算

實驗結果氣相色譜儀中的結果以質量ug/g為單位，在添加標準物質時應首先換算到25g樣品中，計算出每一組所添加的標準物質的質量，計算公式為：m=c*v；在檢測結果中，將每一組中的各平行樣品結果取平均值作為待測物質的最終質量。

2.2 加標回收率計算方法

加標回收率=（質控樣測量結果—空白樣品測量結果）/樣品中添加質量*100%。

2.3 實驗結果

如下圖1所示

3 結果分析

3.1 確定結果分析

判定依據GB/T27404-2008，詳見下表1中回收率范圍。

第二組質控樣中，添加值為1.2 ug/ g，添加回收率范圍應在90-110%之間為確定值，實驗結果為93%；第三組質控樣中，添加值為0.12 ug/g，添加回收率范圍應在80-110%之間為確定值，實驗結果為 85%，；第四組質控樣中，添加值為0.08 ug/g，添加回收率范圍應在60-120%之間為確定值，實驗結果為85%，這三組的實驗結果都在合格范圍內，說明結果可信，可以繼續對其他樣品進行測定。如果不在合格范圍內，就要分析原因，找出不確定因素所在，重新做質控樣分析。

3.2 不確定結果因素分析

如果加標回收率低于合格范圍最小值，說明前處理損耗較大，問題可能出在樣品提取、氮吹、定容等環節，應找出問題，對同類樣品重新處理分析。

如果加標回收率大于合格范圍最大值，說明氣相色譜儀器存在一定問題，問題可能出在進樣墊、襯管、色譜柱等上，找到問題所在后，用基質配標液，同類樣品重新上機測定。

4 結論

（1）通過加標回收率實驗，驗證了實驗結果可信、可控、可追溯，有效地控制了檢測過程中的不確定因素發生。（2）在加標的過程中，添加標準物質的量的多少回加收率關系密切，不同的量所對應的回收率合格范圍是不一樣的。

參考文獻

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